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【作者】:刘杵胜【题名】:基于聚合物整体柱的二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统构建及其在药物分析中的应用研究【期刊】:暨南大学【年、卷、期、起止页码】:2022 博士论文【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whLpCgh0R0Z-ia63qwICAcC3-s4XdRlECrUhTGapKYQBrfwdM2eLkGtgc2omCYFmQdQjsj9GYHeL5&uniplatform=NZKPT
二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品,即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分,这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等,在一维分离系统中不能完全分离的组分,可能在二维系统中得到更好的分离,分离能力、分辨率得到极大的提高。完全正交的二维液相色谱,峰容量是两种一维分离模式单独运行时峰容量的乘积。假如两种分离系统都有100的峰容量,那么良好的二维系统理论上可产生10000的峰容量。二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进人二维中,二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术,大都先在容器中收集一维洗脱产物,再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要,目前二维色谱大多采用在线方式,使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维柱系统中进行分离分析。部分模式即采用中心切割技术,只使第一维分离的部分感兴趣的组分进入第二维中进一步分析。为了将样品有效地转移到下一维柱系统中,必须先在第一维分离模式中用标准物进行实验,根据得到的分离信息设计切换程序。部分模式不能得到样品所有组分的信息,此外,还有操作繁琐、样品易损失与污染及可能降低分辨率等缺点。整体模式即全多维液相色谱模式(comprehensive HPLC)。基于Giddings 的理论,一般认为全多维分离应满足3个条件:(1)样品的每一部分都受到不同模式的分离;(2)所有样品组分以相等的比例(100%或稍低一些,即并不要求100%分析物,只要分流的部分能代表所有样品组分信息即可)转移到二维及检测器中;(3)在一维中已得到的分辨率基本上维持不变。“基本”指通过测量全二维中第一维轴上的某个特殊峰所对应的第一维的分辩率与一维情况相比减少不超过10%。其中,第一条和第三条说明了传统的中心切割技术与全二维的区别。Schoenmakem等 认为在二维分离之前进行分流也可称为全二维分离,进一步拓宽了全二维分离的概念。
二维材料的制备目前一般有3种方法1:机械剥离。也就是用胶带把大片材料撕成几个纳米厚的薄片。通常来说,用这种办法制出来的二维材料整体结构依然保持了块体材料的结构,大小在1到10微米不等,基本为单晶,缺陷由块体材料决定,最能体现材料本身的性能。2:液相剥离:通过液体的interface energy 和外加能量作用,抵消片层间的范德华力将块体材料剥离成二维。剥离后材料大小根据工艺而定,溶液可选NMP和DMF。剥离后二维片层主要悬浮在溶液之中,可用电子印刷,旋涂等方法制备成膜。材料性能主要受表面未除掉的溶液影响,制成膜后,膜质量有片与片之间连接状态,表面未除掉的溶液以及材料本身性质影响。3:CVD:石墨烯等材料可通过气相沉积制备,通过调节制备工艺可以控制二维材料的大小,厚度以及缺陷,生长质量与基底状态密切相关。目前CVD可用于能在常压下可以合成的二维材料的生长,像黑磷这样需要高压条件才能合成的材料,暂无相关报道。机械剥离法的操作步骤:1:所需准备的物品:表面有SiO2层的Si片,思高胶带(不要用普通胶带,不然撕完,表面留胶很多),单晶或者高趋向的块体材料(晶粒尺寸越大越好)2:取一片块体材料粘在胶带上,对折后压紧再撕开,胶带上样品满了就换胶带继续撕,撕到样品成薄纱状(对着光看,样品比较透光,用眼睛不太容易分辨)3:去表面有SiO2层的Si片,用丙酮超声洗净吹干,将薄纱状样品按在带SiO2的一面上用镊子轻压。4:在光镜下找样品:厚度合适的样品颜色与基底颜色相似,有明显的规则形状,一般会出现在较厚的片层样品的附近。较厚的样品表面会很光亮。残留的胶形状很不规则,为避免看到残留的胶,可在观测之前用丙酮浸泡以除掉残余的胶。5:厚度的确认一般用AFM直接观测,观测效果取决于AFM的精度,基底是否干净。