质谱参数准确分子量

锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能，其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁 (Fe)、铜 (Cu)、铬 (Cr)、镍 (Ni)、锌 (Zn)、铅 (Pb) 等金属杂质时，电池化成阶段电压达到这些金属元素的氧化还原电位后，它们就会先在正极氧化，然后再到负极还原成单质。当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电，对电池造成损害，甚至致命影响。因此，从正极源头上保证其纯度，防止金属杂质异物的引入，对电池生产质控就显得格外重要。目前的锂电池企业通常采用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 测定主量元素配比以及杂质元素含量。ICP-OES仪器相对较低的购买和使用成本，使之在相关企业有着广泛的使用。随着锂电池产业升级加速，生产质控愈发严格，对正极材料中元素杂质含量限度要求越来越苛刻。ICP-OES由于其自身原理的局限性，在部分含量较低的杂质元素如Cr、Cu、Fe、Zn、Pb的准确检出方面出现瓶颈。例如，在某些生产工艺控制严格的企业，上述5个元素的控制浓度在1ppm左右（个别厂家Fe含量在10ppm以内），在日常检测中，经过100倍固液稀释比的样品前处理后，样品上机测定时的浓度低至10ppb以下。由于在主要检测观测区的谱线干扰严重，能否实现上述杂质元素浓度的准确分析，对ICP-OES的性能提出了非常大的挑战。与ICP-OES相比，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定灵敏度更高，检出能力更强，检测下限更低，更加符合锂电池企业高效率准确检测低含量杂质元素的需求。ICP-MS的工作原理决定了其受到的干扰与ICP-OES有较大的区别。ICP-MS受到的干扰主要分为基体干扰和质谱干扰。通常情况下，锂电池正极样品前处理的固液稀释比例在100~200倍，而且前处理时使用较多的酸，使得样品中的固溶含量和酸度都很高，造成ICP-MS的空间电荷效应和电离抑制，待测元素受到基体干扰；对于正极材料样品来说，较高浓度的主量元素会与O、Cl、N等元素结合，形成分子量为M+16、M+35、M+14等质谱干扰。另外，主量元素的高浓度还会产生拖尾，影响分子量M±1元素的测定。如何帮助锂电池企业使用ICP-MS有效克服上述诸多干扰，提高生产效率以及产品质量和性能，成为ICP-MS供应商面临的重要任务。标配全基体进样系统 (AMS) 的珀金埃尔默NexION系列ICP-MS，配合大锥孔三锥设计，QID四极杆离子偏转器，以及具备标准、碰撞和反应三种模式的UCT通用池，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性和更低的记忆效应。通过进行简单易行的仪器参数优化、干扰消除模式选择和同位素质量数选择，有效消除基体和质谱干扰，准确测定锂电池正极样品中的低含量杂质元素。下述表格显示了NexION 1000G ICP-MS对来自锂电池生产企业的正极材料样品中Cr、Cu、Fe、Zn、Pb杂质元素含量的测定结果，以及仪器方法的优异性能。表1.锂电池正极样品测定结果表2.锂电池正极样品加标回收率测定结果** Cu、Pb、Cr加标5μg/L；Zn、Fe加标50μg/L如何简单有效地做到准确测定锂电池正极材料中低含量杂质元素？请扫描下方二维码即刻获取《ICP-MS测定锂电池正极材料中Cr，Cu，Fe，Zn，Pb杂质元素含量》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

2021年6月1日，由上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、浙江省生态环境科学设计研究院等单位联合起草的首个走航标准《长三角生态绿色一体化发展示范区挥发性有机物走航监测技术规范》(DB31/T 310002-2021、DB32/T 310002-2021、DB33/T 310002-2021)开始正式执行。谱育科技有幸参与了标准的验证工作。该标准规定了挥发性有机物走航监测的方法概述、试剂或材料、仪器和设备、监测方法、结果计算与表示、质量保证与质量控制及安全防护要求。标准内容解读 01. 走航监测定义●图片来源：标准第1页标准中首次明确了走航监测的定义，即为“利用车载式快速监测设备在行进中连续自动监测，结合定点监测，对污染物进行定性和定量分析，并基于地理位置信息显示沿行进路线污染物空间连续分布”。从标准中“走航监测定义”可以看出：走航监测不只是实现对污染的 “快速发现”，还要结合定点监测实现对污染物的“定性定量”；走航监测既要满足“快”的要求，也要满足“准“的要求，这样其结果才能为走航溯源分析及排污管控提供有效的数据支撑。 02. 走航监测设备●图片来源：标准第4页标准中分8.1.1和8.1.2两节对走航监测设备的“离子源”做了说明，单光子电离（SPI）、质子转移反应（PTR）、电子轰击电离（EI）都可以作为走航监测的离子源；不同离子源既可以通过“分子离子、准分子离子的质荷比“定性，也可以通过“特征离子和丰度比“定性。标准中也提出了气相色谱-质谱联用模式和直接进样质谱法模式共用，即双通道走航质谱模式。该类走航质谱不仅有直接进样质谱通道，还有气相色谱质谱联用通道（GC-MS）；双通道走航质谱不仅可以获取“离子信息“，还可以获取“保留时间信息“，同时还有“标准谱库检索”作为支撑，可以为客户提供更全面，更可靠的走航监测方案。 03. 走航监测溯源●图片来源：标准第4页走航监测溯源一直是环境管理部门重点关注的问题，此次标准对于溯源分析也给出了明确的实施方法，“对污染点位进行复测，可利用其他挥发性有机物监测设备进行现场测定或手工采样带回实验室分析，具体方法应满足相关的国家、地方或行业标准。”该标准强调了要对污染点位进行复测，同时方法应满足相关的标准。对于搭载了双通道走航质谱的系统来讲，GC-MS通道可以作为“满足标准要求”的监测设备支持在现场直接测定，无需额外的“挥发性有机物监测设备”或“手工采样带回实验室”，复测工作环节快速、高效。双通道走航质谱完美契合标准根据标准要求，走航监测在实际应用中既要能快速污染筛查，又要能现场准确定性定量；由于“样品不经过色谱柱的监测设备”受干扰的因素较多， “快速”和“准确”同时达标的要求很难实现，鱼和熊掌不可兼得。谱育科技走航监测车搭载完全自主研发的高性能双通道走航质谱分析仪，快速直接进样质谱通道和快速气相色谱-质谱联用通道结合，实现污染物的快筛与复测，现场得出污染物准确的定性和定量结果，解决了走航监测中要求的“快速”和“准确”需要兼顾这一难题，在利用直接进样质谱秒级响应和实时质谱分析的同时，结合气质联用这一VOCs检测的标准方法，现场对未知污染物进行准确判别。谱育科技双通道走航质谱分析仪的工作模式完美契合了新的标准，车辆在行进过程中环境气体样品通过车载式大气采样装置及保温过滤装置后进入双通道质谱分析仪：1）样品经过直接进样质谱通道，实现连续快速分析，根据标准谱库的特征离子和丰度比，提供物质参考类别与浓度范围；2）当样品经过气相色谱-质谱联用通道（GC-MS）时，根据保留时间、离子碎片质量和相对丰度，与国际标准谱库对照匹配相应结果，可实现现场未知污染物的准确定性定量分析。从环境管理角度出发，谱育科技在走航监测溯源分析过程中，注重证据链的确定，即“直接进样质谱通道”快速发现污染物，“快速GC-MS通道”对污染物成分进行精准复测，同时结合气象条件及周边企业排污信息或污染源谱数据进行污染溯源，形成厂界-无组织-有组织污染因子统一证据链条，从而对排污企业进行精准管控。谱育科技走航监测车还可以搭配：常规空气八参数分析仪、便携式非甲烷总烃分析仪、便携式红外热成像分析仪等，构建全维度的监测网络。各类选配设备均为谱育品牌，能做到更全面的技术整合和软件接入，提供更优的售后技术和运维服务保障。

中国计量科学研究院超短脉冲激光测量研究取得突破性进展 　　我国飞秒脉冲激光参数准确度国际领先 　　日前，由中国计量科学研究院承担的国家“十一五”科技支撑课题“飞秒脉冲激光参数测量新技术研究”通过专家验收。该课题自主研制的飞秒脉冲自相关仪和飞秒脉冲光谱相位相干仪实现了飞秒脉冲激光参数的准确测量，课题组提出的飞秒脉冲光谱相位还原方法降低了传统方法的测量不确定度，将我国飞秒脉冲激光参数的准确度提高到国际领先水平。 　　飞秒是时间单位，1飞秒相当于10-15秒。它有多快呢?我们知道，光速是1秒钟30万公里，而在一飞秒内，光只能走0.3微米，相当于一根头发丝的1%。飞秒脉冲是人类目前在实验室条件下所能获得的在可见光至近红外波段的最短脉冲。它以其独具的持续时间极短、峰值功率极高、光谱宽度极宽等优点，在物理学、生物学、化学、光通讯、外科医疗、精细加工制造及超小器械制造等领域得到广泛的应用。如何准确地测量超短脉冲信息已成为飞秒脉冲研究领域迫切需要解决的难题。 　　该课题成功解决了这一技术难题，实现了超短脉冲时域参数的精确测量，对于超短脉冲的更深一步的研究和应用具有重要意义。多家国际同行研究单位引用课题组提出的新技术成功解决了超短脉冲研究和应用中存在的技术问题，极大地提升了我国在超短脉冲激光参数测量领域的国际地位。 　　据课题负责人邓玉强博士介绍，课题组在成功解决飞秒级超短脉冲参数测量的基础上，又展开了皮秒级超短脉冲测量的研究。皮秒脉冲处于纳秒脉冲和飞秒脉冲之间的带隙(1皮秒=10-12秒)，它的光谱相对较窄，难以使用测量飞秒脉冲的光谱干涉技术，而传统的自相关仪器又存在量程范围小，需要标定校准，测量准确度不高等诸多问题。为解决这些问题，课题团队又自主研发了一种新技术和装置，实现了亚十飞秒(10-14秒)至数百皮秒(10-10秒)宽度范围内超短脉冲的精确测量，能得到强度自相关和条纹分辨自相关两种结果。该装置可实现测量的自校准，不仅提高了皮秒级激光脉冲宽度的测量准确度，而且扩大了超短脉冲参数测量的量程，进一步提高了我国超短脉冲激光时域参数的测量能力。