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[~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤: I 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性 II 样品的添加 预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤 在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置(SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置(Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格(元) 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点:◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀,精确控制流速◆试管架高度可调,满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计,使用方便◆设计合理,防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲ 与Mediwax装置联合使用▲ 良好的浓缩样品效果▲ 操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件: Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案: A:基本型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵 B:标准型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样器 C:多功能型 Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样+Mediwax12管(或24管)吹扫装置
传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650770_2760943_3.jpg主角登场一、实验目的: 选取Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取系统与传统Win-SPE12开展回收率及平行性比对实验,进行性能对比,同时对Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取仪的性能进行测试。二、实验部分:1.1 仪器与试剂Sepaths-6 全自动固相萃取系统Sepaths-4 全自动固相萃取系统(美国莱伯泰科有限公司)Win-SPE12手动固相萃取装置无水甲醇(AR. 北京化学试剂厂)C18 1000mg 固相萃取小柱LC600 二元高压梯度高效液相色谱配紫外检测器流速: 1ml/min流动相:甲醇/水(v/v) 65/35色谱柱:ultimate C18(4.6 mm X 250 mm,5 μm)柱温:35℃进样量: 20 uL检测波长: 280nm1.2 实验过程1)用样品瓶取自来水 400 mL2)在样品瓶中加入 40mL 浓度为 0.8ppm 的甲萘威标准液3)将样品瓶放置到 Sepaths 上,并放置固相萃取小柱4)40ml 收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5)加载甲萘威萃取方法并开始运行-----http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122809413110_01_2760943_3.jpg6)等整个方法运行结束后将收集瓶取下7)用甲醇定容至 40mL 待测8)使用液相色谱检测Win12-SPE手动进行的活化-上样-洗脱收集 过程1.3 实验谱图及结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122716470541_01_2760943_3.jpg第一组Sepaths谱图叠加对照品峰面积:28150http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717011867_01_2760943_3.jpg第一批次Sepathshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717012093_01_2760943_3.jpg第二批次Sepaths[align=ce