傅立叶变换实验装置

布鲁克真空型研究级红外光谱仪是如何应对水中的红外实验的？您会如何理解“水中的红外光谱”？也许，您可能会想到用于水-固或水-气界面的衰减全反射或者反射红外法，或者用于像短光程液体池中蛋白质水溶液研究的透射红外法，这种实验装置在生物学相关应用中非常典型，如蛋白质结构分析，或生物分子折叠、结合和催化的动力学研究。位于欧洲中心地带捷克韦斯特克卓越中心的生物技术研究所(Institute of Biotechnology, IBT)，是捷克科学院和查尔斯大学联合项目生物技术与生物医学中心(Biotechnology and Biomedicine Center of the Czech Academy of Sciences and Charles University, BIOCEV)的一部分，正致力于这方面的研究。 由Gustavo?Fuertes博士领导的“生物过程动力学”作为其研究项目之一，旨在了解光诱导的光敏蛋白从飞秒到小时时间尺度上的结构、动力学和功能变化。水中稳定状态及时间分辨红外光谱法是实现这一目标的关键技术。该课题组采用布鲁克VERTEX?70v真空型研究级光谱仪来获取低至纳秒时间尺度的数据，这样的时间分辨率是傅立叶变换红外光谱技术能达到的最高时间分辨率，只能通过步进扫描测量模式来实现。 由于布鲁克真空系列光谱仪具有全真空光学平台，可以提供超高稳定性及精度，这也是达到步进扫描最佳性能的必要前提。众所周知，水是许多生物大分子的理想溶剂，但也是很强的红外吸收剂。 因此，在水溶液中想获得足够强的信号进行红外光谱分析是一项非常棘手的任务。 通常需要高性能的傅立叶变换红外光谱仪、熟练的样品制备和智能的测量装置。BIOCEV分子结构中心（Centre of Molecular Structure, CMS）的生物物理实验设施，包含五种涵盖生物分子应用的FTIR采样附件；此套装置尤其对于溶液或水化膜中光触发的生物学现象研究非常有用。不幸的是，BIOCEV的一个光谱学实验室不小心被水淹了，许多灵敏的仪器和设备受到了严重的影响。 但是我们很自豪地报告，布鲁克真空型光谱仪在这次不幸的“水中实验”后安然无恙，只是更换了控制电脑和一块数据采集卡，而整个光学台内部的所有光学元件在真空下都得到了很好的保护。 这个意外的“实验”证明了布鲁克真空型光谱仪的独特品质。不管怎样，不希望这样的不幸再次发生，因为不是每一台红外光谱仪都能幸免遇难、安然无恙。

傅立叶变换红外（FTIR）光谱仪是根据光的相干性原理设计的，因此是一种干涉型光谱仪，它主要由光源（硅碳棒，高压汞灯），干涉仪，检测器，计算机和记录系统组成，大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊（Michelson）干涉仪，因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图，然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算，从而得到以波长或波数为函数的光谱图，因此，谱图称为傅立叶变换红外光谱，仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。Infrared spectroscopy is an effective method to identify substance and analyze the structures of molecular. Fourier transform infrared (FTIR) spectrometers developed in the seventies are a typical representative of the third generation of infrared spectroscopy. They are a kind of interference-type spectrometers which were designed based on the principle of coherent light, with excellent features and perfect functions. And they haven’t only been used widely but also have extensive prospects. In this paper, the basic principles of Fourier transform infrared spectrometer are described briefly. The main features of FT-IR were summed up as well as its application in various fields, and some basic opinions of developmental direction as far as FTIR were put forward.Key words: Fourier transform infrared spectrometer； Basic principles； Application； Development傅立叶变换红外光谱仪的应用以下是分别介绍傅立叶变换红外光谱仪在各个方面的应用。4.1　在临床医学和药学方面的应用[4]鉴于每个化合物都有自己独特的红外光谱, 除特殊情况外, 目前尚未发现两种不同的化合物具有相同的红外光谱, 所以红外光谱为药品质量的监测提供了快速准确的方法。如药材天麻、阿胶, 西药红霉素、环磷酰胺的监测和抗肝炎药联笨双酯同质异晶体的研究。傅立叶变换红外光谱仪在临床疾病检测方面也有广泛的应用, 如利用红外光谱法对冠心病、动脉硬化、糖尿病、癌症的检测。红外光谱法测定蛋白质基体中的葡萄糖含量。以及用FT-Raman 光谱在700～1900cm- 1处的差异, 对胃、牙齿、血管、肝等人体组织的研究可用于体内诊断。恶性肿瘤是一种严重危害人类身心健康并消耗大量医疗卫生资源的疾病, 由于目前缺乏有效的对晚期癌症的治疗手段, 肿瘤的早期诊断对延长患者的生存时间和提高生活质量具有重要的意义。傅里叶变换红外光谱可以提供有关分子结构和变化的多种信息, 能在分子水平对细胞组织的改变做出反映, 是行之有效的肿瘤早期检测的手段, 较传统的肿瘤手段而言, 具有快速, 准确, 客观等特点；甚至可以通过光纤附件, 实现肿瘤的原位、在体、实时检测和诊断。通过胃癌组织与正常组织的FTIR谱图[5]比较, 可以发现胃癌组织具有特征性的光谱。如图5所示。胃癌细胞株FTIR检测结果如图6所示，与胃癌组织光谱图比较，光谱特征存在差异。 图5 胃癌组织与正常组织的FTIR谱 图6 胃癌细胞株FTIR检测结果4.2　在化学、化工方面的应用在该方面的应用又可分为表面化学、催化化学和石油化学方面的应用。4.2.1　在表面化学研究中的应用红外光谱技术在表面化学研究中的应用具有两个鲜明特征:(1) 继续不断地开发表面与薄膜的原位和实时红外分析技术。根据报道已有一种适用于原位和同时红外分析的FT-IR扩散反射室。(2) 以红外吸附光谱( IRAS) , ATR FT-IR 和IR反射光谱为代表的红外光谱技术广泛地应用于研究自组织膜和L- B膜。如应用IR反射光谱研究薄膜, 测定组织薄膜的厚度、成分和结构。4.2.2　在催化化学研究中的应用(1) 扩散反射红外光谱傅立叶变换光谱(DR IFTS) 的应用报道特别突出, 其次是IRAS。DR IFTS用于监控催化剂表面吸附化合物的分解动力学。IRAS的典型应用实例包括研究CO在Pd催化剂表面的氧化反应动力学, 以及研究NO和CO在Pd和Pd-SiO2 表面的共吸附现象。(2) 原位红外光谱技术除了依然应用普通的原位红外光谱技术研究催化反应过程外, 还应用于原位反射/吸附红外光谱研究催化剂表面的点位阻塞效应。另外产生了大量新的与原位红外光谱技术相配合的附件装置。4.2.3　在石油化学研究中的应用傅立叶变换红外光谱仪在石油化学中的应用是一个十分广泛的领域, 如在重油的组成、性质与加工方面,应用IR表面自硅胶色谱得到的胶质和沥青质。红外光谱仪在润滑油及其应用方面的进展体现在: 用于鉴别未知油品和标定润滑油的经典物理性质(如粘度、总酸值、总碱值) 被纳入以设备状态监测为目的的油液分析计划, 用于表征在用油液的降解和污染程度 油润滑表面摩擦化学过程及产物的原位监测与表征。红外光谱仪应用于轻质油品生产控制和性质分析方面的主要进展包括: 应用红外光谱预测汽油的辛烷值, 应用IR 测定汽油中含氧化合物的含量。此外, 还应用ATR FT - IR与GC联用测定汽油中的芳烃的含量[6]。4.3　在环境分析中的应用用气相色谱- 傅立叶变换红外联用技术测定水中的污染物[7], 结合了毛细管气相色谱的高分辨能力和傅立叶变换红外光谱快速扫描的特点, 对GC - MS不能鉴别的异构体, 提供了完整的分子结构信息, 有利于化合物官能团的判定。K1A1Krok等报道了气相色谱/红外光谱/质谱联用技术在环境分析中的应用。运用傅立叶变换红外遥感技术, 可以测定工业大气空间的特性。由于控制汽油质量与保护环境密切相关, 应用美国HP GC / IRP /MS测定汽油中的甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2 -丁醇、异丁醇、特丁醇、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等, 其准确度为1%, 相对偏差为0.155%。应用傅立叶变换红外法可以定量分析气态烃类混和物, 对于测定水中的石油烃类, 非色散红外法已成为我国环境监测的标准方法[8]。4.4 在半导体和超导材料等方面的应用[9]在此方面的应用主要有: 分析铀原子与CO和CO2 反应产物的基体红外光谱, 研究了铀- 钍- 镍- 锡变性锰铝铜强磁性合金的远红外性质。分析C60填料笼形包含物的红外和拉曼光谱。用反射傅立叶变换红外显微光谱法测定有机富油页岩中海藻化石。此外, 傅立叶变换红外光谱仪在其传统领域———物质结构分析、热力学状态分析、热/动力学过程分析与表征也有着不同程度的进展。5 全文总结 由于傅立叶变换红外光谱仪应用的广泛性，得到了许多科技工作者以及各国厂家的关注及推崇。近年来他们对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。如仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成。虽然相对于之前的红外光谱仪而言，傅立叶红外变换红外光谱仪有了很大的提高。但其本身也存在不少的缺陷：⑴ 样品制作比较麻烦，并且会破坏样品原本形态或表面污染。因此就不能应用在一些如对珠宝，钻石，纸币，邮票，笔迹等的真伪鉴定上了。解决办法：针对这些缺陷，漫反射傅立叶变换红外光谱技术和衰减全反射傅立叶变换红外光谱技术很好的解决了这一问题。⑵ 红外光谱的定性分析时要将测得的图谱与已知样品图谱或标准图谱进行对比，而同一化合物在不同状态，不同溶剂中都会显出不同的光谱，此外，浓度、温度、样品纯度、仪器的分辨率等因素对分析结果也有影响。因此红外光谱的解析十分的复杂，并且工作量十分的大。随着计算机技术的发展，红外光谱定性分析实现了计算机检索和辅助光谱分析，但是，这种检索能力受到存储数据量的限制，因为新合成的化合物越来越多，建立图谱库的工作量越来越大。现在人们开始研究一种称之为辅助红外光谱解析的方法，这是一种人工智能技术，它能根据未知物图谱中吸收带的特征频率、强度及形状等信息，利用计算机进行演绎推理，完成对未知物官能团的分析。目前仍处于研究阶段。相信不久的将来，会开发出在解析化学结构方面具有完善功能的计算机人工智能系统。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商，生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域，得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换红外光谱仪，搭载原装进口的ATR附件，轻松满足新版药典要求，检测二甲基硅油，我们的产品可以成为企业实验室的得力帮手。

这两年，拉曼光谱仪一直吸引着业内人士的眼球，各大仪器厂商不断在新产品、新技术、新应用等方面推陈出新，精心布局，不仅如此，新迈入此领域的仪器厂商也层出不穷，可谓热闹非凡。　　拉曼光谱如此的蓬勃发展给广大用户提供了更多可选择的空间，那么，当前有哪些主流企业/主流产品?有哪些最新的技术/应用?哪款仪器更适合用户自己的研究工作?　　仪器信息网：贵公司拉曼光谱仪的定位?　　布鲁克：布鲁克拉曼光谱仪拥有近30年的悠久历史，它是布鲁克集团最重要的产品线之一。无论是前沿科学研究还是工业领域的常规检测，很多光谱分析的课题都离不开红外和拉曼光谱这两个互补的技术。布鲁克始终致力于为各个领域的用户提供最完善的光谱分析方案，因此，我们在拉曼光谱仪的产品线发展历程中投入了与红外谱仪产品线相同的研发力量和关注度。　　仪器信息网：请回顾贵公司拉曼光谱仪的研发及技术进展图片的形式表示历史，贵公司在拉曼光谱仪器方面有哪些优势/专利技术?　　布鲁克：布鲁克的第一个拉曼产品诞生于1989年，是继布鲁克高端科研傅立叶变换光谱仪和高端科研红外显微镜两条顶尖产品线之后的又一重要产品支线。我们在傅立叶变换红外光谱学领域的丰富经验和技术，为傅立叶变换拉曼光谱仪的开发打下了扎实的基础。直至今日，布鲁克的MultiRAM(独立傅立叶拉曼谱仪)和RamII(与Vertex红外谱仪联用的拉曼模块)仍保持着业内“最高分辨率、最宽光谱范围、最长检测时长、最有效抑制荧光效应、最具硬件扩展性”的优势。　　2003年，布鲁克推出了第一代色散型拉曼显微镜Senterra。多项专利使Senterra在多个分析应用领域显现优势。最具代表性的是Sure_Cal波数精度校准技术，它能时刻确保拉曼位移谱的波数精准无误，这对制药行业药品品质的确认和控制、刑侦学不明物体鉴定等应用中起到了至关重要的作用，最大程度地避免了由波数漂移引起的谱图误判。　　2014年，布鲁克推出了手持便携拉曼 — BRAVO。它以手持设备的尺寸，集成了布鲁克台式拉曼谱仪的性能和优点，成为业内第一台“双激光、宽谱区、有效抑制荧光、安全等级最高”的手持拉曼设备。　　仪器信息网：贵公司当前拉曼光谱仪的主流产品和主流技术?贵公司有什么样的产品发展计划?　　布鲁克：主流产品为以下两款：　　产品一. BRAVO手持式便携拉曼光谱仪　　BRAVO — 您手中的移动实验室，我们为您提供最高的采样灵活性，无需您拆解原材料包装、无需把原材料运输到昂贵的实验室中、无需费时费力的分析。BRAVO可跟随您把实验地点设在任何您想要的地方，并提供最有效的分析。BRAVO的设置和功能可适用于不同级别的用户，并确保最大的安全性和结果的有效性。　　BRAVO 允许用户根据自己的需求来建立和管理谱库，性能优化且操作简单，无需您成为一名专家，我们的拉曼光谱分析如同使用智能手机一样简单，您可以在清晰直观的用户界面引导下完成各项原材料检测操作，确保高标准、高效能地完成复杂工作。　　BRAVO 集所有领先技术于一身，包括：SSETM - 专利荧光消除技术；含Duo LASERTM双激发波长专利技术；IntelliTipTM - 自动采样探头识别；符合 21 CFR Part 11 认证要求。　　产品二. SENTERRA II新一代智能显微拉曼光谱仪　　SENTERRA II 显微拉曼光谱仪既适用于日处理量很高的多用户环境，也适用于处于科学研究前沿的实验室分析。　　SENTERRA II的应用非常广泛，适合用于有机和无机材料的检测、辨别和识别，包括药物、石化、艺术品与珠宝、材料科学、图层等诸多领域。　　SENTERRA II的产品优势包括：研究级光谱性能；具有向导功能的软件和自动化的硬件确保工作流程直观、方便；SureCALTM确保无与伦比的波数精度和准确性；简单直接的拉曼成像；紧凑型设计，显微镜内置光谱仪。　　仪器信息网：目前贵公司拉曼光谱仪重点关注的应用领域有哪些?最看好哪个领域?主推的解决方案?　　布鲁克：布鲁克重点关注制药行业的发展，我们能够为从仓库、生产线质检到研发实验室提供完整的解决方案。　　布鲁克BRAVO手持式便携拉曼光谱仪为制药行业把好第一关：原材料质量。　　BRAVO为您检测原料：无需拆解原材料包装，无需昂贵且费时费力的分析，简单高效地进行准确的原材料鉴定，这为您产品的可靠性提供基础。对于制药行业的用户来说，对来自全球各个供应商不同产品源进行有效的质量控制、避免风险，保障消费者的安全是非常有必要的。　　BRAVO 为您批量扫描：自动批量扫描模式可以实现在人员缺少、样品量大的情况下逐批分析，特别是它能够在不同原料的批量扫描之间轻松地转换。　　使用BRAVO建立属于自己的谱库：允许用户根据自己的需求来建立和管理谱库。比如不同包装下的同一个原材料可以在一个完整方法中单独保存下来。该谱库可满足和符合认证系统要求的一致性检查，具备冠名能力。值得一提的是，建立谱库毫不费时，采集一张将被录入谱库的谱图所需的时间和标准测量模式下的测量时间是相同的。　　布鲁克FT拉曼 HTS+Raman为制药行业把好第二关：生产线上的成品质量控制。　　定性和定量分析药品活性成分及多形态(比如乙酰脞胺、间苯二酚等样品)，确保药品的长期稳定性和生物活性。　　使用高通量筛测量样品，实现高效率。无需样品预处理，节省宝贵时间。结合OPUS软件批量完成定性和定量分析。　　使用中近红外1064nm激光，可以有效避免荧光效应，扩大了可测样品的范围(比如咔唑、牙科粘固粉等样品)。避免荧光干扰后的拉曼谱图信噪比高，谱图质量好，有利于后续对谱图做细致深入的分析。　　激光能量可微调，最小步长为1mW(竞争对手使用的步长为50-100mw)。最大程度的避免了激光照射能量过高导致样品被烧坏的严重后果。　　布鲁克SENTERRA II智能显微拉曼光谱仪为制药行业把好第三关：药品研发和深度药品质量控制　　针对正在研发阶段的药物，可利用SenterraII对其进行高空间分辨率的微观化学成像分析。这类分析包括：某个API的各个晶型在药片中的分布和占比、药品中API和赋形剂的分布、药品外层赋形剂的厚度、某个API的各种晶型随温度效应产生的变化(配合加热样品台)。　　与RamanScopeIII模块结合，将SenterraII的激光波长延展至1064nm。在短波长激发下有荧光效应的样品可转至这个波长进行分析。　　仪器信息网：从整个行业来分析，目前拉曼光谱仪都有哪些先进的技术值得大家期待?同时有哪些问题亟待解决?未来拉曼光谱仪的技术发展趋势?　　布鲁克：目前为止，波数精度和去除荧光效应是拉曼光谱学中最大的挑战。而布鲁克在这两方面的技术一直保持业内领先。（内容来源：布鲁克）