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[size=24px][size=24px]请问,我在做碳还原,用的是TDX-01填充柱,柱长2m,最高温度200℃,配有TCD检测器、FID检测器、转化炉,我在进CO和甲烷的标准样时,TCD检测器的两个峰分不开,而FID上的峰可以,请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开?[/size][/size][size=24px][size=24px]参数:柱箱70℃,tcd是160℃,FID是370℃,载气为氩气,桥流200,气化200,[/size][/size][size=24px]当初安装的时候计划是TCD检测氢气,FID用来检测烷烃,并且CO经过转化炉后 被FID检测。[/size][size=24px][size=24px]第一张图是fid检测器上甲烷和CO的峰,我进了两次标准样,30min一个周期,两个峰能分开[/size][/size][size=24px][size=24px]第二张图是TCD检测器上甲烷和CO的峰;[/size][/size][size=24px][size=24px]第三张图是我在做碳还原时TCD检测器上的图谱,第一个峰是氢气,第二个峰和第三个峰部分重,并且与标准样在tcd检测器上的峰响应时间几乎一样,第四个峰应该是CO2的,而FID上只有CO2的峰[/size][/size][size=24px][img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251016063794_8078_5183449_3.jpg!w690x357.jpg[/img][img=,690,755]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251016114100_6699_5183449_3.jpg!w690x755.jpg[/img][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251016152078_3260_5183449_3.jpg!w690x311.jpg[/img][/size][size=24px][/size]
[color=#444444]我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高,我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器,TXD-01不锈钢柱,长度2m(直径2mm)。仪器条件设置如下:[/color][color=#444444]柱温:110,检测器:150,气化室:130,桥流:120mA。目前三个气体的保留时间为:N2:1min,CH4:3.4min,CO2:7min.[/color][color=#444444]我的问题:[/color][color=#444444]1、我看到其他人做的柱温都很低,一般在90度以下,我通过检测发现,50度时可以分开氮氧峰,50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间,其中甲烷的保留时间为8分钟,与其他人说的3分钟相差甚远。[/color][color=#444444]2、以前做实验,检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定,在调节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上面的稳流阀后,重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好,但是之后测的数据依然不稳定,与标准气体相差甚远。[/color][color=#444444]3、我用的是面积外标法,载气流速与峰面积响应成反比,我如果想要增大峰面积的响应,是应该调大稳流阀的数值,还是调大载气瓶的压力呢?[/color][color=#444444]4、我如果降低柱温,如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢?[/color]
我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是很了解,测DMF和三氯甲烷溶剂残留,三氯甲烷标样浓度6微克/毫升,顶空加热130度30分钟,分流比1:1,PEG-20M毛细管色谱柱,FID检测器,30度保留10分钟然后程序升温,进标样三氯甲烷只检测很小,色谱峰的信噪比约为5:1,无法进行定量测定,我们只有FID检测器,如何提高检测器对卤代烃在FID的检测灵敏度?(三氯甲烷标样浓度无法再提高,因被测样品已达最大溶解度0.1g/ml)