推荐厂家
暂无
暂无
水质化学需氧量的测定水质COD又称化学需氧量。所谓化学需氧量(COD),是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标,也是衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。我此次采用的是重铬酸钾氧化法。原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。一、 实验部分(一)、仪器与试剂带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,加热装置,50ml酸式滴定管。硫酸银、硫酸汞、硫酸、重铬酸钾、硫酸亚铁铵、邻苯二甲酸氢钾、菲绕啉、防爆沸玻璃珠。(二)、实验方法根据《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB11914-89)进行改进。(三)、 标准溶液的配置重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000ml。再稀释10倍成浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液:每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。(四)、实验过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411034405_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411000817_01_2741071_3.jpg配制所需要各种试剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411012405_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411024903_01_2741071_3.jpg本次练习实验做了一个空白、一个校核样、两个平行样,分别编号1、2、3、4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411205738_01_2741071_3.jpg为了准确,小瓷粒石用天平称1g。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411381648_01_2741071_3.jpg4号8号瓶为样品水样分别取20ml样品水样与瓶内,1号2号瓶为空白样加20ml纯水,3号瓶为校核样加20ml邻苯二甲酸氢钾溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411223165_01_2741071_3.jpg分别在四个瓶内加10ml重铬酸钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411255410_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411264951_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411271117_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411280075_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411283132_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411285718_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411292640_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411294893_01_2741071_3.jpg溶液冷却至室温后,加入3滴显色剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。记下硫酸来铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411385834_01_2741071_3.jpg实验结束。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411394763_01_2741071_3.jpg实验结果所消耗硫酸来铁铵标准滴定溶液的毫升数:空白:23.9ml校核样1:11.72ml校核样2:11.65ml4号:24.805号:24.756号:24.757号:24.758号:24.80结果计算由于没办法显示公式,所以不写了。
COD自动回流消解装置COD消解回流装置是根据《GB11914-89水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中对化学需氧量的消解要求而产生的实验辅助型消解回流工具。目前COD自动回流消解装置分为三类,分类主要是根据该装置的出现的时期和装置的优化程度来区分。第一类:传统回流消解装置(如下图所示)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508051349_559251_2820254_3.jpgCOD传统回流装置:该装置是传统国标法当中常用的消解回流装置,自COD国标法颁布至今,该装置一直沿用,用被称为COD经典法。另一方面《GB11914-89水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》是目前国内外通用的COD检测方法。COD传统回流装置的组装方法:1、组成配件及装置 球形冷凝管、医用胶管、锥形瓶、铁架台、电炉、玻璃珠、水龙头、接水池2、组装方式用球形冷凝管两端接口接好医用胶管,再将冷凝管固定在铁架台上,然后将冷凝管底端与放好试剂和玻璃珠的锥形瓶连接,连好的锥形瓶放在电炉上,将冷凝管下端冷凝管接水龙头,上端一头胶管放在接水池中。回流装置组装完毕。第二类:COD传统回流消解仪COD传统回流消解仪主要由机身、回流管、风扇、电炉板等4大部分组成,采用微机技术进行定时控制加热电炉板和风扇,可对6个或以上锥形瓶回流装置同时进行加热。COD传统回流消解仪采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷技术取代自来水冷却方式。冷却部分主要由毛刺冷凝管和风机完成,冷凝管上部分为球形,催化剂由此处加入,阻止了样品中轻组分的瞬间挥发,下部分为“毛刺”形,在一个平面上从冷凝管壁伸出的3个相向的“冷泡”比单纯的球形冷凝管更增大了冷却面积,并能阻挡挥发性物质和蒸气的通过,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却。第三类:COD新型回流消解仪此款回流消解仪是目前国内外最新型的自动回流消解设备。该仪器适用于化学需氧量(COD)国标法(GB 11914-89),在完全遵循国标法的基础上具有节能环保的显著优点,仪器升温时间短、省水、省电,操作简单,可靠性高、批处理量大,该款产品采用金属加热组件,加热均匀,热膨胀系数小,耐腐蚀,经济实用、维护简单、性能可靠。该仪器有四大优点区别于其他消解仪器①消解加热板,采用金属加热组件,消解均匀,实验效率高。另一方面耐锈耐腐蚀,应用更加便利。②仪器上端的冷却管支架,可以节省实验空间,便于实验的操作。③后风扇+前风扇的设计,后风扇直接将风吹到加热板的锥形瓶上,加速样品冷却,侧风扇沿用传统回流消解仪的设计。④双消解模式和提示消解界面,仪器带两种消解模式,可自动可手动,方便智能。此款仪器的设计生产具有划时代的意义,体现了现代高科技与传统的完美结合。
化学需氧量是衡量水体中有机物的相对含量的重要指标,因而,找到准确便捷的测定化学需氧量的方法就成了水质监测/检测工作者的研究重点。 一.测量原理 用强氧化剂(重铬酸钾)氧化水中的有机物, 计算得出与水中有机物等价的氧量。当污水中只含有可被微生物降解的有机物, 并且不含有毒物质时, COD测定结果可以为生物需氧量(BOD)提供很好的依据。 经典回流法采用在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 美国HACH公司制造的COD测定原理为:采用已知浓度的重铬酸钾溶液在硫酸—硫酸银作用下在封闭反应瓶中被还原,在一定波长下测定重铬酸钾的吸光值,仪器自动将吸光值转换成消耗氧的质量浓度。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102949]HACH仪器法与回流法测定COD的对比实验[/url]