微米级恒温提拉涂膜机

拉曼光谱技术 近年来，拉曼光谱和成像技术, 得益于其相对于红外光谱技术优异的空间分辨率等优势，在研究样品的分子振动方向得到了广泛的应用，尤其是生物样品，因为水中的拉曼光谱背景信号更弱。相干拉曼散射显微技术（Coherent Raman scattering microscopy）近些年也得到了大力的发展，其基于相干反斯托克斯拉曼散射（coherent anti-Stokes Raman scattering）或受激拉曼散射（stimulated Raman scattering），大大改善拉曼的成像速度。例如，蛋白质和脂肪在皮肤内的分布情况，可以通过两者在C-H伸缩振动区特征的拉曼谱带进行视频的高速成像来获得。然而拉曼光谱和成像技术也存在着自身的一些不足：（1）较低的拉曼散射截面，尤其是在指纹区，相对于红外技术弱5-10倍；（2）会受到荧光的干扰，由于拉曼信号偏弱，一些样品的荧光信号又宽又强，会一定程度上覆盖拉曼信号； 光学光热红外技术基于光学-光热红外技术(O-PTIR)的亚微米分辨率红外拉曼同步测量系统mIRage，使用宽可调谐的脉冲红外激光源激发样品，在样品中产生调制光热效应。通过光热效应提取并计算红外吸收, 通过检测反射探头光束强度的变化作为红外波数调谐的函数，从而提供红外吸收光谱。这种短波长脉冲探测光束(通常是532 nm)决定了红外测试空间分辨率，而不是传统FTIR/QCL显微镜中依赖的红外波长。由于其特的系统架构，短波长探测光束同样也能作为一个拉曼激光源，当集成拉曼光谱仪，mIRage系统可以提供同一地点，同一时间，同一空间分辨率的亚微米红外+拉曼显微镜的检测结果。mIRage光谱的显著优势：1. 和拉曼光谱一致的亚微米空间分辨率，比传统FTIR/QCL显微镜提高30倍，达到500 nm；2. 非接触式测量，非破坏性，反射(远场)模式测量，无须复杂的样品制备；3. 高质量光谱(测试可兼容粒子形状/尺寸和表面粗糙度)，没有色散/散射伪影问题；4. 可直接在商业数据库中匹配搜索5. 可实现红外和拉曼光谱成像同步测量 单细胞光谱与成像——拉曼光谱技术 vs.光学光热红外技术 如上文所述，拉曼散射的横截面在指纹区相对于红外弱五到十倍，即相比于拉曼散射,红外吸收在指纹区域比在高波数C─H和O─H拉伸区有更大的横截面。以PMMA为例，C-H振动模式在3.39 μm的线性吸收系数为1396 cm−1，而在指纹区域，C=O拉伸振动模式在5.78 μm的线性吸收系数可达到7904 cm−1，约高6倍。PMMA的红外光谱和拉曼光谱的直接对比如下所示。指纹区域较大的红外吸收截面可以允许mIRage显微镜对单一病毒进行振动光谱的检测分析，而这对拉曼或相关拉曼光谱来说十分困难。在相同的激光功率和采集时间下，mIRage中红外显微镜比拉曼光谱具有更高的信噪比，进一步可以用于检测细菌对抗生素红霉素等药物的反应。综上所述，两种振动光谱技术并没有相互竞争，而是提供了互补的信息，现在越来越多的趋势倾向于同时获取拉曼光谱和红外光谱来全面研究样品的分子振动信息。参考文献：Bond-selective imaging by optically sensing the mid-infrared photothermal effect，Sci. Adv. 2021 7 : eabg1559.具体案例：1. 同位素标记的大肠杆菌单细菌细胞的mIRage显微红外谱图与成像近期，英国利物浦大学Roy Goodacre教授分享了关于同位素标记的细菌的振动光谱研究成果。该研究借助于单细胞亚微米分辨率红外拉曼同步测量系统mIRage，通过红外光谱和成像分析，来揭示细菌代谢的过程和机理，不仅包含细菌群落，还包含微生物之间的相互作用。由于传统显微红外光谱仪的空间分辨率较低，目前多数研究都集中在细胞群落的评估上，而该研究作为一个重大的突破，次使用亚微米光热红外光谱技术在单细胞水平上评估细菌对标记化合物的吞并行为过程。 参考文献：Imaging Isotopically Labeled Bacteria at the Single-Cell Level Using High-Resolution Optical Infrared Photothermal Spectroscopy，Anal. Chem. 2021, 93, 6，3082-3088. 2. mIRage显微红外谱与Raman光谱协同分析固定或活的单细胞英国曼彻斯特大学的Peter Gardner教授近期发表了他们关于活(和固定)细胞振动光谱分析的新研究结果。他们使用亚微米分辨的mIRage红外光谱及拉曼显微镜，并借助于两个激发源（QCL和OPO激光器），对细胞进行了宽光谱范围的覆盖，从而使所有与生物学相关的分子振动都能被检测到，且保持一致的亚微米的空间分辨率。此外，红外光谱采集与拉曼光谱有效的结合起来，在相同的激发位置，形成振动互补，得到一套完整的振动光谱信息。如下图所示，该红外和拉曼的组合方式可以用来分析液体环境中固定或活细胞的亚细胞结构，其中的蛋白质二次结构及富脂体均可以在亚微米尺度上被有效地识别出来。参考文献：Analysis of Fixed and Live Single Cells Using Optical Photothermal Infrared with Concomitant Raman Spectroscopy，Anal. Chem. 2021, 93, 8, 3938–3950. 3. 亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage用于微塑料鉴定等相关领域 美国特拉华大学Isao Noda教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp公司合作，利用基于光学光热红外技术的新一代非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage对聚乳酸(PLA)和聚羟基烷酸酯(PHA)的复合薄片进行红外拉曼同步成像分析，探究这两种材料结合的方式和内在机理。为探求界面处PHA/PLA组分的空间分布规律，同步和异步二维相关光谱(2D-COS，two-dimensional correlation spectroscopy)被用来分析羰基拉伸区域采集到的红外谱图。结果显示，在主要为PHA的混合界面区域同时观测到来源于PLA的1760 cm-1红峰外，表明部分PLA渗透到PHA层，且与PHA层的其余部分相比，界面附近的PHA结晶度明显降低。另外，作者还通过mIRage对该区域进行了同步红外和拉曼分析，两者选择性和灵敏度不同却可以很好的互补，进一步验证了这一发现的可靠性。结果证实，即使是表面上不混相的PHA和PLA聚合物对，也存在一定程度的分子混合，这种混合可能发生在界面只有几百纳米的空间水平上，很好的解释了这两种生物塑料之间的高度相容性。参考文献：Two-dimensional correlation analysis of highly spatially resolved simultaneous IR and Raman spectral imaging of bioplastics composite using optical photothermal Infrared and Raman spectroscopy，Journal of Molecular Structure， DOI: 10.1016/j.molstruc.2020.128045. 总结亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage作为一种新型的红外光谱技术，具有传统FTIR显微镜不可比拟的优点，并克服了许多限制。先，mIRage可以提供空间分辨率约为500 nm的红外谱图，远远超过了典型的红外衍射限空间分辨率，且不依赖于入射红外波长。更重要的是，它能够以反射/非接触(远场)工作模式简单快速的生成高质量的类似于FTIR的谱图，从而避免了制备样本薄切片的必要，且光谱与商用FTIR数据库搜索完全兼容和可译。另外，即使样品中包含易产生荧光干扰的组分（压制拉曼信号或造成其饱和），mIRage的可调制信号收集特性也确保它完全不受任何荧光的影响。IR和Raman在mIRage方法的结合下，可以充分利用这两种互补性技术的优势，实现同步的红外吸收和拉曼散射测量，并相互印证。

文章名称：Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors期刊：Nature IF 64.8文章链接：https://www.nature.com/articles/s41586-024-07026-7 压力的存在能够直接改变微观相互作用，为凝聚相和地球物理现象的探索提供一个强大的调谐旋钮。兆巴(1 Mbar=100 GPa)压力区域的研究极具前沿代表，科学家们可在该压力区域研究高温超导材料的结构与相变。然而，在该高压环境中，许多传统的测量技术都失败了。针对此问题，美伯克利大学的N.Y.Yao教授团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器（attocube attoDRY800）突破性的在兆巴压力下以亚微米空间分辨率对金刚石砧单元内局部实现磁力测量的能力。相关研究内容以《Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors》为题，在国际SCI期刊《Nature》上发表。该课题组将浅层氮空位色心直接植入铁砧中（见图1），选择与氮空位色心固有对称性相兼容的晶体切割，以实现在兆巴压力下的功能。文章中对最近发现的氢化物超导体CeH9进行了表征。通过同时进行磁学测量和电输运测量，观察到超导性的双重特征：迈斯纳效应的抗磁特性和电阻急剧下降到接近于零。通过局部映射抗磁响应和通量捕获，直接对超导区域的几何形状进行成像，在微米尺度上显示出明显的不均匀性（见图2d)。图1：兆巴压力下的NV色心传感测量。1a为样品加载示意图显示CeH9在两个相对的砧之间压缩。图2：CeH9的局部抗磁性。2a，2b: 同一个样品中两个不同位置处，在零场冷却到温度T 值得指出的是，该团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器（attocube attoDRY800）搭载实验所需的共聚焦荧光显微镜对NV色心进行了测量，见图3。该研究工作将量子传感带到兆巴边界，并使超氢化物材料合成的闭环优化成为可能。 图3：本实验的设备硬件与校正。3a: 用于产生磁场的设备包括一个定制的电磁铁，位于低温恒温器的电磁屏蔽外。3b：在样品S1的四个位置的不同冷却条件下的校准。3c: 样品S1的共聚焦荧光图像。3d: 在桌面式光学低温恒温器attoDRY800真空罩内部的图像显示DAC，冷指和热连接。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器（见图4）是由德国attocube公司研发的一款干式闭循环低温恒温器，光学平台与系统冷头高度耦合，系统可提供4K到室温的变温环境。设备具有极低的震动噪音，已在国内外课题组广泛应用于量子通信、量子点发光、半导体材料、二维材料等研究领域。根据典型实验所需，该产品设计了几种标准真空罩方便用户进行拉曼、荧光等常见的测量手段对材料进行光-电-磁物理性质的变温测量。图4. attoDRY800桌面式光学低温恒温器- 可以选配低温物镜，低温位移台以及其他定制配置。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器已经在北京大学，半导体所，国家纳米科学中心等单位顺利运行，持续助力各个课题组的科研工作。图5为常见的的低温物镜兼容真空罩，该真空罩内可配置attocube特有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果实验（例如光纤量子通信与open cavity等实验）需要更复杂的实验设计，我们可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上的真空罩。图5：常见配置-低温物镜兼容真空罩。 attoDRY800主要技术特点：☛ 光学平台和闭式循环低温恒温器完美地结合在一起☛ 提供无光学平台配置：全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs☛ 宽温度范围（3.8 K…300 K），自动温度控制☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容，数值孔径大于0.8☛ 可定制真空罩，标准样品空间：75mm直径。☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 包含36根直流电线图6：全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs- 冷头与光学面包板高度集成。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分发表文献：[1]. N.Y.Yao et al. Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors. Nature 627, 73–79 (2024)[2]. Liying Jiao et al. 2D Air-Stable Nonlayered Ferrimagnetic FeCr2S4 Crystals Synthesized via Chemical Vapor Deposition. Advanced Materials 2024[3]. Yohannes Abate et al. Sulfur Vacancy Related Optical Transitions in Graded Alloys of MoxW1-xS2 Monolayers. Adv. Optical Mater. 2024, 2302326[4]. Pablo P. Boix et al. Perovskite Thin Single Crystal for a High Performance and Long Endurance Memristor. Adv. Electron. Mater. 2024, 2300475[5]. Mauro Valeri et al. Generation and characterization of polarization-entangled states using quantum dot single-photon sources. 2024 Quantum Sci. Technol. 9 025002[6]. Ajit Srivastava, et al Quadrupolar–dipolar excitonic transition in a tunnel-coupled van der Waals heterotrilayer. Nature Materials 22, 1478–1484 (2023)[7]. Hanlin Fang et al. Localization and interaction of interlayer excitons in MoSe2/WSe2 heterobilayers. Nature Communications 14 : 6910 (2023) [8]. S. Kolkowitz et al. Temperature-Dependent Spin-Lattice Relaxation of the Nitrogen-Vacancy Spin Triplet in Diamond, Phys. Rev. Lett. 130, 256903,2023[9]. Yunan GAO, et al. Bright and Dark Quadrupolar Excitons in the WSe2/MoSe2/WSe2 Heterotrilayer. Phys. Rev. Lett. 131, 186901,2023[10]. Tim Schrö der, et al. Optically Coherent Nitrogen-Vacancy Defect Centers in Diamond Nanostructures. Phys. Rev. X 13, 011042 , 2023 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分国内用户单位：相关产品1、低震动无液氦磁体与恒温器-attoDRYhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C377018.htm

前言芯片是科技领域核心技术，是电子产品的“心脏”，是“工业粮食”。在新一轮科技革命与产业变革背景下，大力推动高科技产业的创新发展对于抢占全球高科技领域制高点、增强产业发展优势和提高国际竞争力的战略作用更加凸显。 而如何解决芯片/半导体器件有机异物污染问题，成为众多科研工作者的研究难题。虽然元素和无机分析存在高空间分辨率技术，如SEM-EDX，但在微米和亚微米尺度上识别有机污染物一直是巨大挑战。在过去的几十年里，传统的傅里叶变换红外光谱FTIR/ QCL显微技术虽然得到了广泛的应用，但在关键问题上存在一些局限性，例如相对较差的空间分辨率(5-20 μm)和对仪器介绍图1. 设备及原理图 基于光学-光热技术(O-PTIR)的亚微米分辨率红外拉曼同步测量系统mIRage可实现远场红外+拉曼显微镜的同步测量，该技术具有非接触、免样品制备、亚微米分析等优点，已广泛应用于硬盘和显示器等器件的成分分析。mIRage扩展集成的同步拉曼显微镜，主要用于目标物的应变/应力、掺杂浓度、DLC等测试。获取的高质量反射模式光谱可以通过亚微米红外拉曼同步测量系统mIRage在商业数据库中进行光谱比对检索，终确定亚微米到微米的污染物成分。mIRage光谱的显著优势：1. 亚微米红外空间分辨率，比传统FTIR/QCL显微镜提高30倍，达到500 nm；2. 非接触式测量，非破坏性，反射(远场)模式测量，无须制备样品；3. 高质量光谱(测试可兼容粒子形状/尺寸和表面粗糙度)，没有色散/散射伪影问题；4. 可直接在商业数据库中匹配搜索 的污染识别和控制对于把控制造过程以及高科技产品开发至关重要，随着愈发严格的标准和产品尺寸的缩小，识别较小的污染物变得越来越重要和困难。mIRage的先进光学光热红外(O-PTIR)技术的出现彻底改变了微电子器件微小缺陷的红外化学分析方法。mIRage的工作原理是用宽可调谐的脉冲红外激光源激发样品，在样品中产生调制光热效应。通过光热效应提取并计算红外吸收, 通过检测反射探头光束强度的变化作为红外波数调谐的函数，从而提供红外吸收光谱。这种短波长脉冲探测光束(通常是532 nm)决定了红外测试空间分辨率，而不是传统FTIR/QCL显微镜中依赖的红外波长。由于其特的系统架构，短波长探测光束同样也能作为一个拉曼激光源，集成拉曼光谱仪后，mIRage系统可提供同一地点，同一时间，同一空间分辨率的亚微米红外+拉曼显微镜的检测结果。 精彩案例分享 在本文中，我们将介绍通过亚微米红外+拉曼同步测量技术对只有几微米尺寸的缺陷进行电子器件失效分析的研究，案例中的硬盘组件和显示组件由希捷技术提供。 图2为微电子器件免制样，原位测量数据。该案例展示了互补的、验证性的mIRage红外光谱和拉曼光谱的信息。尽管mIRage红外光谱是在反射模式下采集的，但它完全可以与FTIR/ATR数据库中的光谱相媲美。通过与KnowItAll(Wiley)红外光谱和拉曼光谱数据库进行比对，确定这种特殊的污染物可能是一种聚醚(缩醛)材料。污染可能源于研发过程中的异物，包括聚合物、润滑剂等。在此次测试中，mIRage获取的谱图与标准谱峰位重合度超过95%。图2. 左：可见图像显示6 µm缺损位置，右上：与标准数据库比对未知物质的红外光谱；右下：与数据库比对未知物质的拉曼光谱 在许多情况下，传统红外仪器可能会收到一些物质的影响无法直接接触到污染物。图3显示了金属薄膜下20 μm的黑色污染，从金属薄膜的白色圆形分层中可以看到，这是由于有缺陷的薄膜晶体管显示器突出造成的。传统的ATR显微镜的使用将受到薄膜存在的限制，阻碍直接接触污染粒子。此类样品可以通过mIRage进行光谱焦平面定位实现光谱检查，无需额外的样品制备或对粒子进行物理提取。特别是在1706 cm−1波段有强宽红外吸收带的存在，表明污染粒子可能是硫化的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)，已氧化形成羧酸。图3. 左上角：样品和测量的示意图；左下：光学图像缺陷；右：缺陷区域不同位置的mIRage红外光谱。颜色对应于光学图像上的标记。 结论综上所述，我们引进的革命性红外拉曼同步测量系统mIRage在显微红外方面取得了重大进展，如亚微米分辨率测量（~500 nm）、非接触模式测量(非ATR)、非破坏性和免样品制备、点线/面多模式分析、无任何色散/散射伪影以及提供数据库检索等。希捷科技选择mIRage系统是为了研究制造工艺和产品早期开发的污染改善问题。本文介绍的基本原理和实例表明mIRage在识别硬盘和相关精细电子行业的缺陷和污染方面有诸多优势。在红外显微光谱的重要发展领域中，mIRage技术具有颠覆性的潜力。而拉曼光谱仪的联用进一步拓展了它的能力，实现亚微米红外+拉曼显微镜同步测量(同一时间、同一点、同一空间分辨率)，以提供互相印证的补充和确认信息。亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage的应用领域正在不断扩大，涵盖了聚合物、药学、司法鉴定、半导体器件缺陷分析、生命科学、环境地质、古生物等众多传统领域。