气相色谱归法误差分析

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）

减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。