气相色谱混标结果分析

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    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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  • 华普分析仪器有限公司一家专门从事技术开发、生产,销售色谱仪、行业专用气相色谱仪、气相色谱仪附件产品、热解析仪、顶空进样器,液相色谱仪等其他分析检测设备,仪器改装、仪器维修、实样分析、实验室工程施工等高科技型企业。公司以长期从事气相色谱仪的开发及分析应用及维修经验丰富的中高级色谱工程师为技术后盾,对产品做到重质量,精益求精,为您提供方便、快捷、优质的产品和技术服务。 公司研发的气相色谱仪采用先进的电子技术,优质的电子元器件,仪器稳定性强,精细的结构设计,减少了死体积对样品分析影响,具有较高的性价比。可广泛应用在石油化工、科研、环保、大专院校、卫生防疫、食品检测、白酒检测等领域,我公司可为您提供仪器配置、建立色谱分析方法、培训操作人员,完善的售前、售中、售后服务。 公司信奉“质量至上,诚信为本,科技创先,精益求精”的服务营销理念,向广大用户郑重承诺“精诚提供卓越的产品和优质满意的终身服务”,真诚倾心的以人性化服务和优质的产品,确保用户的个性化需求。 主营产品:1.应用气相色谱仪、专用气相色谱仪、液相色谱仪和代理国内外仪器和耗材2.色谱工作站、气体发生器,热解析仪,顶空进样器其配套设备,气液色谱柱及相关色谱零备件,3.实验室常规仪器:老化仪、大气采样仪、测氡仪、超声波清洗机、溶济过滤器、柱恒温箱、固相萃取装置、分光光度计、电子天平、各种高纯气体、标气等4:气相色谱仪器改装,维修和实验室气路设计和工程
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    纳谱分析技术(苏州)有限公司是一家色谱耗材产品设计、研发、生产及销售的高新科技企业。公司产品线广泛,涵盖:生物大分子、小分子分离以及手性拆分色谱柱(如分析型色谱柱、UHPLC超高压液相色谱柱和制备柱),样品前处理产品(如固相萃取柱、QuEChERS产品等)以及气相色谱柱等色谱耗材产品5000多种,服务于全球上万家客户,为科研和工业领域色谱工作者提供优质的色谱耗材解决方案。公司主营产品:

气相色谱混标结果分析相关的仪器

  • 产品概述谱育科技GC 2000是谱育科技在超过10年的气相色谱技术研发经验下,最新研制的实验室台式高端气相色谱仪。新一代GC 2000具有更稳定的表现、更智能的交互、更灵活的扩展性和一脉相承的使用习惯。无论在食品安全、环境监测、生命科学、化工能源、新兴材料、刑侦法医等领域,GC 2000都可以给出完美的解决方案,满足多样的用户需求。性能优势数字化高精度气路控制EPC,完美重现色谱峰GC 2000实验室台式气相色谱仪整机标配了数字化高精度全电子气路系统。系统中可最多装备6个这样的数字化气路模块EPC,最多控制多达18路气路。这些由数字化赋能的EPC的核心组件均采用稀有昂贵的红宝石材质。由于红宝石的质地坚硬易加工,且不易受环境因素影响而形变,是用于EPC内核微观气路材料不错的选择。当采用数字化EPC模块时,简单的内部气路设计即可轻松并稳定地实现0.001psi的气路控制精度。因此,使用GC 2000气相色谱仪进行重复性实验,可以得到重合的色谱峰表现。先进的特种加工和表面处理技术,明显改善复杂化合物分析的分析效果当化合物结构中含有N、O、S、P等复杂元素时,往往分子具有强活性,容易和样品流路里的活性点相互作用而形成吸附。表现在色谱图中,则会造成峰形拖尾、灵敏度降低、重现性变差的不佳效果。GC 2000在所有可能接触样品的表面均采用了如前沿的超惰性化表面处理工艺等特种加工和表面处理技术,全面封闭了表面活性点,使复杂化合物在气路表面无法形成吸附效应。用户从此无需担心分析复杂化合物的困扰,可以轻松得到完美的峰形和重复性,甚至可以有效降低复杂样品带来的基质效应。具有先进的特种加工和表面处理技术的分流/不分流进样口采用前沿工艺的流路中硫化物分析效果的改善基于开放操作系统的智慧触摸屏,使人机交互有了无限想象GC 2000装备的触摸屏内置了基于安卓开放式操作系统的构架编写的用户交互应用。应用APP拟物化的图形UI设计,全中文的用户交互界面,使所有模块的运行状态一目了然。同时,得益于安卓操作系统开放的开发平台,智慧屏还能实现状态参数分析,态势感知,故障自诊断,运行数据智能分析等功能。用户可以像使用手机一样简单地操作智慧屏,并打开人机交互的无限想象空间。 工作站软件传承经典的操作界面风格,用户无需改变使用习惯GC 2000气相色谱仪工作站软件界面秉承了数十年来用户一贯的使用习惯。用户无需重新进行系统的软件学习,即可熟练地操作,得到自己需要的结果。工作站软件界面上方可以找到仪器的状态、样品运行的状态栏和控制按钮;工作站软件界面的中部可以找到编辑序列编辑和方法编辑的快捷键,并醒目显示各模块参数实际的监控值;工作站软件界面的下方为实时在线谱图,可以第一时间了解色谱出峰的情况。采集软件界面图强大的分析软件可以进行数据间统计分析,并绘制样品趋势图传统的数据分析软件只能支持单个样品的数据处理,但无法满足比较样本间变化程度的需求。用户往往需要转移至Excel完成相应的工作。GC 2000的数据分析软件,除了能批量处理多样品的分析结果外,还能在不同样品之间进行混合统计运算,并图形化显示运算结果。使用户对样品间的比较、连续样本的变化趋势都能够一键即得、一目了然。分析软件界面图GC 2000除具有出色的稳定性和智能化外,还可以和诸多的进样系统和检测系统联结,构成灵活多变的配套组合,使气相色谱平台能帮助用户应对丰富的应用需求。在GC 2000的前端,用户可以选择连接谱育自有的顶空进样器分析饮用水中的消毒副产物,也可以连上自动非甲烷总烃进样仪监测污染源的排放;在GC 2000的后端,还可以联用单级质谱发现恶臭的来源,也可以联合三重四极杆串联质谱检测瓜果蔬菜中的农药残留。产品矩阵气泡图
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  • GC 5000 VOC 在线气相色谱分析仪监测低沸点臭氧前体物的最佳选择GC 5000 VOC 在线气相色谱分析仪,是为连续在线监测空气中C2-C6有机污染物而设计的,该款仪器设计紧凑,具有极高的灵敏度,检测限可达ppt级。GC 5000 VOC 分析仪可以单独使用,用于监测C2-C6臭氧前体物,(根据EU guideline 2002/3/EC,VDI guideline 2100和guidelines of the Technical Assistance Document EPA/600--R-98/161 of the American environmental protection agency EPA),也可以方便的与GC 5000 BTX分析仪配合使用,组成C2-C12臭氧前体物在线监测系统。先进的采样富集技术GC 5000 VOC 分析仪采用双级富集模块用于低沸点、易挥发性有机物浓缩进样:当易挥发性有机物在第一级富集模块采样完成后,加热解析使样品转移到第二级富集模块中并再次被吸附,然后再次加热解析后样品进入色谱柱中分离,采样过程由内置电脑控制自动完成,并可以方便地调整采样参数。 双级富集技术使低碳数有机物如乙烯和乙块等的穿透体积大于800ml,并且色谱峰形锐利,保证出色的分离效果。样品浓缩富集温度通常为0℃以上,避免样品在高湿度条件下冷凝后堵塞采样管路。 卓越的分析能力采用低维护隔膜泵在样品管线末端自动采集样品,避免样品间的交叉污染;采样量是由质量流量计测量提供的标准状况下的采样体积,避免气压和温度变化带来的偏差。 GC 5000 VOC采用反吹技术,进样后样品中的湿气和高沸点有机物会在预处理柱中被反吹掉,因此消除了湿气和高沸点有机物对下个分析周期中待测物的干扰,保证了保留时间的稳定性及色谱峰的识别。同时反吹技术也缩短了分析周期,延长了分析住的使用寿命。 可选配的显示和控制单元使用户可通过触摸屏进入仪器的维护及诊断功能。所有的参数和分析方法可以用便捷的方式进行编辑。仪器的实际工作状态、色谱图及分析结果由采色显示屏显示。 在监测子站的可靠运行GC 5000 VOC 在线气相色谱分析仪是经过特别的研发,适合于安装在监测子站或流动实验室内,进行连续的污染物质监测。仪器和软件的设计,使仪器能稳定可靠的运行,而无须任何人工干预。 可以通过以太网对仪器进行远程控制,以便进行数据、谱图查阅及故障诊断等操作;通过标准通讯协议可以进行仪器状态和数据等的传输。 为确保仪器的正常运行,仪器的所有控制单元、操作系统及软件都会被连续监控。任何错误信息都会记录并存储到日志文件中;如果出现系统故障,计算机会自动重新启动,仪器会自动开始下一个分析周期。 应用范围环境空气监测,污染源排放影响控制。C2以上的脂肪烃(乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、1,3-丁二烯等)C1以上的氯化烃类(氯甲烷,氯乙烷,二氯甲烷,氯乙烯等)常规指标机箱19”嵌入式机箱高6U深600mm重量约33kg安装设计机柜/导轨安装,推荐可滑动、伸缩式安装工作温度0-40℃湿度5-95%无冷凝EMCCE标识,符合EMC-guidelines 89/336/EEC电源220-250VAD,50-60Hz耗电量最大800W载气N2,GC等级,至少3bar辅助气助燃空气,GC级,至少3bar;H2,GC级,至少3bar连接件1/8”卡套接头压力控制减压阀;载气压力的电子读数显示;显示辅助气压的压力表流量 质量流量控制器对氢气流量的准确控制采样采样低维护的薄膜泵进行自动采样体积测量质量流量控制器精确测量和控制样气量,不受气压和温度变化的影响采样时间0-99min (可调)流量10-50 sccm/min (可调)样气量标准200-800 sccm(可调)富集-GC 5000 VOC 富集模块双级富集模块对C1-C6有机物质进行样品预浓缩、热解析和二次浓缩富集温度标准10℃(可调)解吸温度最大350℃(可调)加热速度可达到40 ℃/秒浓缩温度标准30℃(可调)进样温度最大350℃(可调)进样阀加热箱衬垫不锈钢内部尺寸H 210mm x W 80mm x D 55mm加热阀组温度控制,30-150℃可调阀GC 5000 VOC 3个电驱动 6通 VALCO 阀GC 5000 VOC basic 1个电驱动 6通 VALCO 阀色谱柱箱村垫不锈钢内部尺寸H 210mm x W 210mm x D 55mm预处理柱极性熔融石英毛细管柱,长度15-30M分析柱熔融石英毛细管柱,长度25-50m加热强制通风加热温度范围40℃至210℃温度控制闭环PID,设置分辨率1℃温度程序3阶程序升温,4个等级温线保持加热速度1℃/分钟至25℃/分钟,设置分辨率1℃/分钟柱箱冷却强制风冷检测器FIDFID-火焰离子检测器温度控制的检测器组件使信号输出特别稳定检测器线性响应放大器输出0-5VDC线性107通讯通讯端口以太网,RS232/RS485,4X USB,PS2,VGA协议GESYTECⅡ,需要其它协仪应事先说明选项带触摸展操作的显示和控制面板各种I/O口,提供模拟输出和数字I/O校准气体选择器(样气,校准气1,校准气2)供给FID 的助燃空气源
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  • GC5000 BTX 在线气相色谱分析仪专门为监测空气中的有机污染物研发GC5000 BTX 在线气相色谱分析仪是为连续在线监测空气中C4-C12有机污染物而设计的,该款仪器设计紧凑,具有极高的灵敏度,检测限可达ppt级。 GC 5000 BTX分析仪可以单独用,用于监测苯系物等芳香烃(Guideline 2000/69/EC),有机硫化物、卤代烃和C4-C12臭氧前体物(根据EU guideline 2002/3/EC,VDI guideline 2100和guidelines of the Technical Assistance Document EPA/600-R-98/161),分析仪还可连接监测C4-C12范围内的臭氧前体物。也可以方便的与GC 5000 VOC分析仪配合使用,组成C2-C12臭氧前体物在线监测系统。 超强的分析能力GC 5000 BTX具有卓越的分析能力、超强的检测灵敏度和经久耐用的设计,保证了仪器连续无故障地运行。 采用低维护隔膜泵在样品管线末端自动采集样品,避免样品间的交叉污染;采样量是由质量流量计测量提供的标准状况下的采样体积,避免气压和温度变化带来的偏差。 有机物在单级富集模块中采样完成后,加热解析使样品进入色谱住分离。采用这种方法,苯的最低检出限可达≤30ppt。 样品体积经过能提供标况体积的质量流量传感器的准确测量。即使在大气压及温度出现波动时,也可保证样气采样极高的重现性。 色谱柱箱温度可达210℃,最大升温速率为25℃/min。快速的升温速度、较高的柱箱温度和专用的色谱柱,使得分析仪在较短的分析周期内获得极好的分离效果,提高了色谱峰的识别和数据的准确性;同时也避免了高沸点有机物残留污染。 可选的触摸屏能帮助用户便捷地进入维护和诊断功能。所有的参数和分析方法也可以方便地进行编辑。彩色显示屏上可显示仪器的实际工作状态、色谱图及分析结果等。 在监测子站的可靠运行GC 5000 BTX在线气相色谱分析仪是经过特别的研发,适合于安装在监测子站或流动实验室内,进行连续的污染物质监测。仪器和软件的设计,使仪器能稳定可靠的运行,而无须任何人工干预。 可以通过以太网对仪器进行远程控制,以便进行数据、谱图查阅及故障诊断等操作;通过标准通讯协议可以进行仪器状态和数据等的传输。为确保仪器的正常运行,仪器的所有控制单元、操作系统及软件都会被连续监控。任何错误信息都会记录并存储到日志文件中;如果出现系统故障,计算机会自动重新启动,仪器会自动开始下一个分析周期。 应用范围环境空气质量监测,污染源排放影响控制。芳香族化合物(苯系物,苯乙烯,三甲苯,乙烷基甲苯等)脂肪烃(1,3-丁二烯,甲基环戊烷,甲基已烷等)氯代烃(氯乙烯,三氯乙烯,四氯乙烯等)常规指标机箱19”嵌入式机箱高6U深600mm重量约33kg安装机柜/导轨式安装温度0-40℃湿度5-95%无冷凝EMCCE标识,符合EMC-guidelines 89/336/EEC电源220-250VAC,50-60Hz耗电量最大800W载气N2 GC 等级,至少3bar辅助气助燃空气,GC等级,至少3barH2,GC等级,至少3bar(仅用于FID检测器)连接件1/8”卡套接头压力控制减压阀;载气压力的电子读数显示;显示辅气压力表(仅用于FID)采样采样低维护的薄膜泵,自动采样体积测量质量流量控制器精确测量和控制样气量,不受气压和温度变化的影响采样时间0-99 min(可调)流量2-50 sccm/min (可调)样气量标准200-800 sccm(可调)富集富集模块带热解析装置的单级富集模块,用于≥C4有机物质的预浓缩富集温度标准30℃解吸温度最大350℃(可调)加热速度达到40℃/秒的加热速度保证了高速进样,使色谱峰分离最优化进样阀加热箱衬垫不锈钢内部尺寸H 210mm x D 80mm x W 55mm加热阀组温度控制,30-150℃可调样气阀6通VALCO阀,电驱动色谱住箱衬垫不锈钢内部尺寸H 55mm x W 210mm x D 210mm分析住石英毛细住,最长可达60m加热强制通风加热温度范围40℃至210℃温度控制闭环PID,设置分辨率1℃温度程序3阶程序升温,4个等温线保持加热速度1℃/分钟至25℃/分钟,设置分辨率1℃/分钟柱箱冷却强制风冷检测器(可选)FIDFID-火焰离子检测器温度控制的检测器组件使信号输出特别稳定补偿气体的接入强了检测灵敏度FID的线性107放大器输出0-5 VDCPIDPID-光离子检测器无电极、射频激发紫外灯增强了紫外光强度并延长使用寿命温度控制的检测器组件使信号输出特别稳定放大器输出0-5 VDC通讯通讯端口以太网,RS232/RS485,4 x USB,PS2,VGA协议GESYTECⅡ,需要其它协仪应事先说明选项带触摸屏操作的显示和控制面板各种I/O口,提供模拟输出和数字I/O校准气体选择器(样气,校准气1,校准气2)供给FID的助燃空气源
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  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 296.8万!宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目结果公示
    一、项目编号:阳乐-YZ2021-002二、项目名称:宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目三、中标(成交)信息:供应商名称:江西迈翰环保科技有限公司供应商联系人:焦彬供应商联系电话:0791-88356039供应商地址:江西省南昌市东湖区中大路 289 号中标(成交)金额(元)\(%):2968000.00四、主要标的信息:名称品牌规格型号数量单价宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目谱育科技、智翔宇EXPEC2000(规格MS型)等12968000.0五、评审专家名单:张欠涛(组长),黄招光,万翔,付光辉,钟莉(业主评委)六、代理服务收费标准及金额:36648.00 元七、公告期限:自本公告发布之日起1个工作日。八、其他补充事宜:如对本结果有异议的,可自本公告期限届满之日起七个工作日内,以书面形式向采购人、采购代理机构提出质疑,逾期不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:宜春市袁州生态环境局地址:宜春市袁州大厦7楼联系方式:189795397702.采购代理机构信息名称:江西省阳乐招标代理有限公司地址:江西省宜春市袁州区新康府街道馨苑社区办公楼2楼联系方式:158795020113.项目联系方式项目联系人:钟莉电话:18979539770

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