气相色谱中双柱比较法

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气相色谱中双柱比较法相关的厂商

  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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  • 上海科创色谱仪器有限公司是由上海大学(原上海科技大学)于1992年3月创办的,集*、生产、服务于一体的*分析仪器制造型企业,2015年1月加盟亚泰集团(筹)成为亚泰集团(筹)旗下一子公司,现座落于上海市宝山区城市工业园振园路128号,厂区占地面积21亩。 上海科创色谱三十多年来一直专注于气相色谱分析仪的创新与发展,致力于提供*而*的气相色谱分析解决方案,为客户提供具有竞争力的气相色谱产品和完善的售前、售中、售后服务。 本公司的产品遍及*各地,应用领域*,主要应用于高等院校、科研院所、石油化工、食品*、气体工业、环境保护、中西制*、包装材料、电力系统、煤矿冶金、司法鉴定、新型能源等。上海科创色谱期待与您的合作!
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气相色谱中双柱比较法相关的仪器

  • 采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质前言 近年来,酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值: 驾驶员血液中乙醇浓度 在0.2~0.8mg/mL范围内,定义为酒后驾车。 如果高于0.8 mg/mL,则定义为醉酒驾车。 可见,具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关,而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空自动进样器参考文献:[1]中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法[2]中华人民共和国GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的检验方法公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来,为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上,组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的测定》国家标准,将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施,为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时,该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。 本文介绍了采用汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好,结果可靠,符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求。 本应用方案依据GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准,并结合汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器,建立的一种快速、准确、精密度高的检测方法。 通过以双柱的保留时间进行定性分析,以峰面积内标法定量。相比单柱分析,双柱因为采用了不同的固定相,减少了样品干扰和共流出的可能性,有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理,实验结果可靠。序号仪器型号数量单位备注品牌1气相色谱仪GC-98601台双FID+双毛细进样口汇谱分析2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台20位自动进样汇谱分析3氢气发生器BF-300E1台高纯氢气300ml/min汇谱分析4空气发生器BF-2L1台2000ml/min汇谱分析5氮气钢瓶40升1瓶含减压阀兆格气体6色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.8um汇谱分析7色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.2um汇谱分析8电脑打印机1套联想HP9配样品工具1套含移液器、烧杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、枪头等仪器配置和价格:主要仪器参数:GC9860 气相色谱仪系统,新世纪的智能互联系统的新产品。大尺寸触摸电容显示和操作,各项功能一目了然和快速切换,外部控制与智能互联一体化,满足特定的分析需求。同时本仪器还具有高性能的物联网系统。升级了第 6 代 EPC 功能,使仪器更加智能化、一体化。增加了蓝牙系统,使仪器的可控性更为数字化。变频温控系统,提高了温度的精度和温控效率。性能特点1、高精度气体流量控制系统(第6代EPC)2、内置一键式出厂调试功能3、超静音变频电机系统4、蓝牙数据传输及控制5、智能化程序升温控制系统6、柱箱快速升降温控制系统7、网络控制数据处理系统8、操作界面智能科学,具有中、英文双操作系统(自选)9、彩色7寸LED屏设计、操控方便、界面清晰10、采用10/100M自适应以太网通信接口,内置IP协议栈,便于LIMS系统的互联及管理11、内部设计智能互联系统,可分级对仪器进行监控及实时数据的查询12、独立开发的DOTHUNET工作站,支持多台色谱仪(300 台)同时工作,实现数据处理以及反控,达到了业界领先的水平13、DOTHUNET工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入 DCS(集散控制系统)14、集成模块化结构设计,升级便捷化,维修成本低。15、FID 检测器实现了自动点火、熄火重点、自动开启气路,达到了智慧化控制模式16、编程控制各类定时自启动程序,对接各类项目的在线分析(另配置部件)17、系统设计自动进样器接口,内置多款驱动程序,可随时加装自动进样器18、系统设计默许外置进样前处理装置,多型号的外置气体、流体进样系统(顶空、气体进样器、热解析仪等外设)技术参数1、温控区域:8 路,变频电机系统,温控范围:室温以上 5℃~380℃,增量:1℃,精度:±0.01℃,程序升温阶数:32 阶/33 平台2、检测器数目:3 个;FID、TCD、ECD、FPD,NPD,PDHID 任选3、气路控制: EPC 方式EPC 工作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流EPC 量程:压力:0~0.6MPa;流量 0~100mL/min 或 0~500mL/min(空气)4、检测器指标:氢火焰离子化检测器(FID)检测限:≤3×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液)基线噪音:≤4.5×10-14A基线漂移:≤1×10-13A/30min线性范围: ≥1065、数据通讯:以太网(LAN),串接口 RS-232,在线远程控制系统数传应用领域本仪器的应用行业较为广泛,比如:高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全、等领域的定性、定量分析检测。AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃).●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●温度精确性: 0.5%●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:1mS(0.01S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大大的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。
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  • 灵敏度比较法校准,典型的校准不确定度:0.08dB - 0.10dB(1英寸传声器)0.07dB - 0.10dB(1/2英寸传声器)0.20dB - 0.25dB(1/4英寸传声器)0.40dB - 0.50dB(1/8英寸传声器)频响耦合腔比较法校准,频率范围20Hz - 20kHz频响静电激励法校准,频率范围20Hz - 100kHz 产品货源Bruel & Kjaer的所有产品均为丹麦原产产品报价本商铺不提供网上报价,如需产品报价,请直接联系Bruel & Kjaer中国
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  • 货期&价格请与客服咨询为准!谢谢 产品名称:福立气相色谱仪GC-9790plusGC9790Plus气相色谱仪是Ex2-Chrom系列气相色谱仪的最新型号产品,是福立经过十多年技术积累,推出的一种双气路、多检测器的高性价比气相色谱仪。 仪器特点:1、载气采用AFC气路控制,辅助气采用AFS(Advanced Flow Scout)监控(也可选用全机械阀系统,气路控制非常灵活。2、双气路系统,可同时支持安装2种进样口,包括填充进样口和分流毛细进样口、分流/不分流毛细进样口等。3、可同时支持安装3种检测器,包括FID、TCD、FPD、ECD、NPD等,且可依据需求进行组合,实现一机多用,简单分析。4、采用彩色大屏幕显示屏(5.6寸)显示,人性化的操作界面设计,显示直观、操作简洁,中英文相互切换,满足不同客户需求;5、通过键盘、反控工作站设定,可同时对六个模块进行温度控制;6、可安装安装FL1090自动进样器,实现更高度的自动化,提高数据重复性和精度,提高分析效率。7、可安装顶空进样器、热解析仪、阀切换系统等。 主要功能:1、显示采用真空荧光显示屏,中、英文可切换。2、通过键盘操作,可以设定各种参数以及方法。3、通信接口板与色谱工作站连接,实现色谱工作站反控色谱仪。4、可储存16套以上色谱方法。5、具有外部电源电压微机检测系统及超温保护系统,保证微机不死机,温度不失控。6、具有八路高精度温度控制系统和八路外部事件功能,支持多阀多柱切换,实现复杂样品简单分析。7、柱箱具有任意阶程序升温功能,重现性优于0.5%。同时,优异地自动后开门功能,实现柱箱近室温操作。柱箱实现450℃高温控制,具有液氮/干冰导入系统,实现低温控制。9、所有温度、压力、流量值及事件均数字控制和显示。10、具有多进样系统,包括填充柱进样系统、毛细管柱进样系统和阀进样系统,可实现填充柱、毛细柱同时分析。11、毛细柱进样器具有8阶程序升温功能,重现性优于1%。程序升温停止后,采用半导体或空气制冷。12、毛细进样系统具有分流/不分流进样功能,可运行省气模式。13、带隔膜清洗填充柱系统,实现填充柱色谱痕量分析。14、高灵敏度、高稳定性多检测器系统(TCD、FID、ECD、FPD、NPD),可同时安装3种(选配)。15、FID实现宽量程技术,提升分析应用范围。16、检测器板同时输出模拟和数字信号,模拟信号和数字信号均可自动调零。17、柱流量可实现任意恒压或恒流控制。GC97系列反控色谱工作站:1、高性能的多通道、多用户的通用型色谱工作站,全面控制色谱仪的各项工作参数。2、可同时采集一到四个独立检测器信号。3、多种形式的高精度色谱信号采集,通过RS232、USB传输数据。4、支持简体中文或英文Windows32操作系统。5、采样频率:最大100Hz6、可处理峰数目:无限制7、积分灵敏度:1uV*s8、动态范围:2209、全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)。10、批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化。11、强大的后处理功能,谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全。“Snapshot”可以在线得到分析结果,而无需等到采集结束。技术参数:柱箱温度控制范围及精度:室温上5℃-450℃,精度为±0.1℃气路控制模式及精度:电子气路控制(EPC),精度为0.1kpa柱箱最大升温速率:120℃/min柱箱降温速率:双风道降温,350℃~100℃≤3.5min毛细分流/不分流进样口最大分流比:4500:1柱箱程序升温阶数:无限阶 应用环境:环境温度:5℃-35℃ 相对湿度:不大于85% 供电电压:220±10% 供电频率:50±0.5HZ 最大功率:2500W 货期&价格请与客服咨询为准!谢谢!
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气相色谱中双柱比较法相关的资讯

  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 制药企业总有机碳TOC分析仪选型的三步比较法
    总有机碳(TOC)分析仪的选型是制药企业使用人员和采购人员需要开展的一项重要工作,通常主要从使用功能、价格、售后服务等多方面进行比较。但制药企业使用的TOC分析仪与普通设备有所不同,在使用过程中更要兼顾其合规性和准确性。美国药典委员会(USP)建立和制定制药(其他相关)公司所需遵守的质量标准和准则,而美国食品药品监督管理局(FDA)通过检查,强制药企执行这些标准。其中涉及到USP ,要求检测制药用水的电导率;USP 要求检测制药用水的TOC。《中国药典》自2010年起也开始向美国药典看齐,要求检测制药用水的TOC,其中对注射用水(WFI)强制要求检测TOC,纯化水则为建议检测TOC。2020年新版《中国药典》自2020年12月30日起开始实施,其分为4个部分,分别为中药、化学药、生物制品以及通则与药用辅料。新版《中国药典》第二部分的“注射用水”项目下,关于“总有机碳TOC”检测项目的规定没有发生变化,规定注射用水中TOC含量不得超过0.50 mg/L。“纯化水”检测项目中,TOC与易氧化物检测任选其一。为了兼顾TOC检测的合规性和准确性,可以从以下3个步骤进行比较选择。第一步了解法律法规药典法规对TOC测定技术的部分具体要求如下:1TOC测定技术应能区分无机碳(溶于水中的CO2和碳酸氢盐分解所产生的CO2)与有机碳(有机物被氧化产生的CO2),并能排除无机碳对有机碳测定的干扰。2应满足系统适用性试验的要求。3应具有足够的检测灵敏度(最低检出限为每升含碳≤0.05 mg/L)。从上述第1条可以看出如果一台TOC分析仪无法区分无机碳和有机碳,无法排除干扰,仅仅是检测氧化前和氧化后有机物引起的差异,在法规的符合性上是存在瑕疵的,其易受有机卤化物的干扰,无法作为检测的标准方法。第二步了解验证文件《中华人民共和国药品管理法》第四十三条:从事药品生产活动,应当遵守药品生产质量管理规范,建立健全药品生产质量管理体系,保证药品生产全过程持续符合法定要求。《药品生产质量管理规范》第一百四十条:应当建立确认与验证的文件和记录,并能以文件和记录证明达到以下预定的目标:(一)设计确认应当证明厂房、设施、设备的设计符合预定用途和本规范要求;(二)安装确认应当证明厂房、设施、设备的建造和安装符合设计标准;(三)运行确认应当证明厂房、设施、设备的运行符合设计标准;(四)性能确认应当证明厂房、设施、设备在正常操作方法和工艺条件下能够持续符合标准。分析仪器属于检验设备,属于上述(四)中的设备范畴,而PQ(Performance Qualification)的含义属于性能确认,一台没有做性能确认,或者虽然做了性能确认,但所作项目并不完整的仪器设备是不符合法规要求的。使用这样的仪器设备存在法律风险。药企质量管理部门的工作职责就是评估风险并将其降到最低,因此IQ/OQ/PQ是否资料齐全且全面认证,是制药企业选择TOC分析仪时要考虑的一个非常重要的因素。第三步了解工作原理如果从TOC工作原理中的检测方法上进行分析,主流机型分为Non-Dispersive InfraRed(NDIR)非色散红外传感器和电导率检测法两种。其中NDIR是以非散布法来测量红外线的吸收,其光源所发出的红外线是两道平行的光线,一道通过样品池,另一道通过参比池。样品池内的气体来自于样品气体,红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收;而参比池内的气体为高纯氮气,红外线可以完全通过,不被吸收。其工作原理如图1所示。该方法的工作原理来自于朗伯-比尔定律,是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系,即吸光度A与吸收层厚度B和吸光物质的浓度C成正比,即A=KBC。其中符号A表示吸光度;K表示吸光系数;B表示吸收层厚度;C表示吸光物质的浓度。朗伯-比尔定律在使用稀溶液(低浓度)时,吸光度A和浓度C才呈现线性关系,而使用高浓度溶液时,吸收成分之间与平均浓度之间的距离会减少,使得临近质点间电荷分布相互受到影响,改变了其对特定辐射的吸收能力,最后使得A-C的线性关系产生偏离。浓度越高则偏差越大。尽管有些制药企业用NDIR方法的仪器来检测低浓度的样品,但到了极低浓度时,红外法载气的纯度不够,其背景值会影响CO2的检测,因此,NDIR方法并不适用于极低浓度CO2的检测。电导率检测法另一种检测方法是电导率检测法。该技术能够通过测量水中的CO2,使用UV灯将水样中的有机物转化成CO2,CO2溶解在水中形成碳酸根离子,由于电导率传感器能检测到离子,从而间接检测了TOC。因为是物理检测,其速度既快,测量又准。电导率检测法又分为两种方法:直接电导率法和薄膜电导率检测法(又称选择性膜电导率法)。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定,检测精度高。这两种技术主要的区别在于,直接电导率法比较容易受杂酸性、卤化有机物等的干扰;而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。其中电导部分的工作原理如图2所示。 图3 薄膜电导率检测法,可区分有机碳与无机碳一般而言,制药企业制水系统的注射用水通常只有几十个ppb, 纯化水通常在100多个ppb左右, 所以只要电导率的传感器精度足够高,加之卓越的软件算法,就能确保在极低浓度的情况下测量TOC的准确性,而NDIR由于其工作原理的天然特性,无法准确测量极低浓度的TOC。综上所述,随着我国制药行业的快速发展,GMP检查也越来越严格,三步比较法是制药企业TOC分析仪选型的理想方法。原文刊登于《流程工业 制药业》杂志2021年第6期作者:扬子江药业集团江苏海慈药业有限公司 陈雅男 于小琴苏伊士Sievers分析仪 王欣了解更多!
  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

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    [font=&]各位老师好!GB/T8170-2008标准4.3.1.2“当标准或有关文件中,若对极限数值(包括带有极限偏差值的数值)无特殊规定时,均应使用全数值比较法。如规定采用修约值比较法,应在标准中加以说明。”这个条款的意思是不是说产品标准没有明确规定用全数值比较法或者修约值比较法时,就一定要用全数值比较法?比如产品检测标准中某一项目指标要求是小于2.0mm,我们测试时记录的是1.98mm,那报告上也不能修约成2.0mm,只能写1.98mm?或者说我的测量工具显示的是三位小数,测试值1.983,那我报告上也不能修约成1.98或2.0,只能跟记录一致,完完全全写1.983吗?[/font]谢谢![img=,690,51]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051125184768_6500_5353134_3.jpg!w690x51.jpg[/img]

  • 【讨论】执行GB/T8170-2008,测试结果的判定贵单位是采用全数值比较法还是修约比较法?

    GB/T8170-2008《[font='宋体']数值修约规则与极限数值的表示和判定[/font]》第4.3.1.2条款“[font='宋体']当标准或有关文件中,若对极限数值无特殊规定时,均应使用全数值比较法。如采用修约值比较法,应在标准中加以说明。”标准中规定无特殊规定时,均应使用全数值比较法。但本人近期从网上调查发现,许多各单位报告中采用的是“修约值比较法”,贵单位测试结果的判定是采用“全数值比较法”还是“修约值比较法”?[/font]

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    8500-6813用于所有孔径 HP-FFAP 的气相色谱柱测试样品J&W 气相色谱柱测试标样将色谱柱性能与 J&W 色谱柱所附带的测试色谱图进行比较。色谱柱测试标准品包括测试色谱柱的分离特性、柱效和惰性的组分。所提供的测试混合物浓度为 250 ng/ul,装在一个 2 mL 样品瓶中。在下面的列表中找到与您色谱柱的固定相和内径匹配的测试混合物。Agilent J&W 气相色谱柱测试标样微径柱(0.05 与 0.10 mm 内径)毛细管柱(0.18 与 0.32 mm 内径)大口径柱(0.45 与 0.53 mm 内径)组成部件号部件号部件号OV-351200-0032DB-1ht200-0010DB-1200-0010200-0310200-0110DB-5200-0010200-0310200-0110DB-5ht200-0010DB-5ms200-0185200-0185DB-624200-0113200-0113DB-2887200-0110DB-WAX200-0070200-0370200-0070DB-WAXetr200-0370200-0070SE-30200-0010SE-52200-0010SE-54200-0010200-0010HP-15080-88588500-6812HP-55080-88588500-6812HP-FFAP8500-68138500-68138500-6813GS-OxyPLOT5188-5379Agilent J&W CP 和 VF 色谱柱的测试标样Test Mix 31 Hazardous,1/包部件号VF-1msCP0031VF-5msCP0031VF-17msCP0031VF-35msCP0031VF-XmsCP0031VF-1301msCP0031VF-200msCP0031VF Rapid-MSCP0031CP-Sil 5 CBCP0031CP-Sil 8 CBCP0031CP-Sil 24 CBCP0031CP-1301CP0031
  • S-22表面粗糙度比较仪
    S-22表面粗糙度比较仪S-22 Microfinish Comparator S-22表面粗糙度比较仪 本产品可用于五金机械,家电设备,产线建设等相关行业  品 牌:GAR  型 号:S-22(多款型号供选)  比较仪质量 比较仪尺寸 比较仪价格 基本描述  GAR S-22 22型表面粗糙度比较仪(符合AS9000标准)   GAR22样品2至500微英寸范围表面粗糙度计   本项目规范   零件号S-22   品牌名称GAR   不锈钢材质   项目数量1   UNSPSC代码41110000。  S-22传统加工MICROFINISH比较器的形状为矩形(2“x53/8”),是实际加工表面的耐腐蚀电铸镍复合物。   共有二十二个复制的机加工表面光洁度样品,其中包括六种不同的加工工艺:研磨,研磨,布兰德尔地面,形状翻转,铣削和成型-范围从2到500微英寸。   S-22MICROFINISHCOMPARATOR采用人造革外壳,提供工程数据和说明。   S-22也有公制,带有千分尺。  比较仪质量 比较仪尺寸 比较仪价格 术语  类型:   标本是原始edm' ed表面的电铸复制品。   材料:   这种微细比较器表面粗糙度标尺由镍制成。它不会腐蚀。   外观:   每个样品都具有转向金属材料的表面粗糙度特征。   表面粗糙度:表示   由工具边缘的切割作用,机床的进给和磨粒产生的细微间隔的表面不规则性。   统一性和准确性:   原始母版和电铸复制品制作母版均匀分布检查。进行足够的测量以确定代表性的平均值。列出的评级是这些读数的平均值。   LAY:   这是指定主要表面不规则方向的术语。   FLAWS:   这些是不规则的,可能会频繁出现。它们不是典型的转弯表面。 22个复制的机加工表面光洁度试样,包括六种不同的机加工工艺示例:搭接、研磨、硬研磨、成形车削、铣削和成型-范围为2至500微英寸。S-22微精比较仪表面粗糙度标尺由双电铸工艺制成,其中镍电沉积以提供复杂细节的**再现。GAR电铸公司可提供用于产生表面粗糙度标尺的相同电铸工艺,以满足您的产品需求。 该比例中使用的表面是**加工表面的复制品,测量单位为微英寸(百万英寸-0.000001”)。刻在每个表面旁边的数字是与平均表面的平均偏差,以微英寸表示。 将MICROFINISH比较仪表面粗糙度标尺放在工件旁边。滑动标尺,使具有所需表面粗糙度的矩形与正在检查的工件相邻。通过在每个表面上以与工具标记成直角绘制指甲尖进行比较。如果饰面相同,则指甲接触的感觉必须相同。 S-22微精比较仪表面粗糙度量表为工业界提供了已建立的平面粗糙度样本,用于视觉和触觉比较。当需要具有典型机加工表面外观的产品时,它用于指定和控制表面粗糙度。 S-22微精比较仪表面粗糙度标尺提供了一种经济的工具,允许在与线性测量相同的基础上指定粗糙度。呈现的表面是多年研究和工程的结果。有关该主题的详细信息现已发布在美国国家标准协会(ANSI)规范中,标题为:“表面纹理、表面粗糙度、波纹度和铺层”。ANSI/ASME B46.1 S-22常规加工微精比较仪为矩形(2“x 5 3/8”),是实际加工表面的耐腐蚀电铸镍复制品。 共有22个复制的加工表面光洁度试样,包括六种不同的加工工艺:研磨、研磨、硬研磨、成形车削、铣削和成型,范围为2至500微英寸。 S-22微精比较仪装在人造革箱中,附有工程数据和说明。 S-22也有公制和千分尺名称。 类型: 试样是原始电火花加工表面的电铸复制品。 材料: 该微精比较仪表面粗糙度标尺由镍制成。它不会腐蚀。 外观: 每个试样具有车削金属材料的表面粗糙度特征。 表面粗糙度: 指由刀具边缘的切削作用、机床进给和磨粒产生的精细间隔表面不规则。 一致性和准确性: 已按均匀分布的间隔检查原始母版和电铸副本生产母版。进行了充分的测量以确定代表性平均值。列出的额定值是这些读数的平均值。 铺设: 这是指主要表面不规则的方向。 缺陷: 这些是可能频繁出现的不规则情况。它们不是典型的回转面。 SCRATA粗糙度样块,SCRATA Comparators对比板铸钢表面SCRATA图谱SCRATA粗糙度对比试块ASTM A802粗糙度对比试块SCRATA比较器目视比较仪检测表面粗糙度SCRATA比较仪铸体表面粗糙度对比试块CTI粗糙度对比板钢和铁铸件表面质量检测仪铸造表面粗糙度对比板砂型铸件铸造表面对比板 Comparators for the definition of surface quality of steel castings 英国铸钢研究及贸易协会(STEEL CASTINGS RESEARCH AND TRADE ASSOCIATION 缩写为:SCRATA)更名为英国CTI铸造协会(CTI,Castings Technology Intemational) 一个铸件的粗糙度程度取决于制造工序(铸造、打磨、精加工等)。所用的铸造材料(型砂、涂料等)、铸造设备和浇铸合金。铸件表面如无加工表面均匀的环状,就很难用机械仪器、光学仪器或传统的气动仪器来评估它的粗糙度,因而在这种情况下,采用显示比较器是合适的选择。 但考虑到铸造或其它精加工方法做出的毛坯表面的不均匀性,比较器的规格应相对增大(等于或大于15000mm2),以便检验更可靠,给出重复而适当的结果。 Steel Castings Research and Trade Association(48片):SCRATA比较器(1988年出版),用于确定铸钢件的表面质量,SCRATA显示比较器的规格为100mm×150mm (其比较面积大致为15000mm2~15500mm2)。 SCRATA样板 ASTM A802 粗糙度对比试块 SCRATA图谱 适用于ASTM A802/A802M – 95 (2006)钢铸件表面目测验收标准规程的31个样块如下: Surface Roughness (A) 表面粗糙度(A) Surface Inclusions (B) 表面夹杂(B) Gas Porosity (C) 气孔(C) Laps and Cold Shuts (D) 皱褶和冷隔(D) Scabs (E) 铸疤(E) Chaplets (F) 型芯撑(F) Surface Finish – Thermal Dressing (G) 表面处理 - 热抛光(G) Surface Finish – Mechanical Dressing (H) 表面处理 - 机械抛光(H) Welds (J) 焊缝(J) Hot Tears 热裂纹 Mechanical Dressing - Chipping 机械抛光 - 切削样块数量样板分类 ABCDEFGHJ热裂纹切削ASTM A802311-41,2,4,51-41,2,53,51,31,2,3,51,3,4,51,2,3,5--48个的样板集适用于 ISO 11971:2008 钢和铁铸件 – 表面质量的外观检验;BS EN 1370:1997 铸造 – 目视比较仪检查表面粗糙度; BS EN 12454:1998 砂型铸件铸造表面缺陷的目视检查。(如果已有ASTM A802样块集,可以购买17块的升级样块集)样块数量样块分类ABCDEFGHJ热裂纹切削全套481-51-51-51-51-51-51-51-51-51-21升级样块集175353,41,2,42,4,54241-21第3组有14个样块,基于BS 7900:1998 精密钢铸件表面特征的检验规范,适用于采用精密铸造工艺制造的铸钢件采购 Resin Shell Process (V) 树脂壳法(V) Lost Polystyrene Process (W) 聚苯乙烯消失模铸造(W) Shaw Process (X) 萧氏精密造模法(X) Lost Wax Process (Y) 失蜡法(Y) Fettled Surfaces (Z) 修整铸件(Z) 样块数量样板分类VWXYZ精密铸造样块集141-31-31-31-21-3 1. Full Set (48 comparators + A4 book) (咨询价格021-51082920) 全套 (48个样块)2. ASTM A802 set (31 comparators + A5book) ASTM A802样块集 (31个样块)3. Upgrade set (17 comparators + A4book) 升级样块集’ (17个样块)4. Precision castings (14 comparators and a copy of BS 7900:1998) 精密铸造’ (14个样块和BS 7900:标准文本一份)
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