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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热导检测器三种故障的处理方法热导检测器(TCD)是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测器之一。但 TCD 故障往往不易准确判断,处理不当还会扩大故障部位。本文在排除电路和气路方面的原因外,分析了TCD常见的三种故障现象,提出了相应的处理方法。 (1)开机后基线不稳,噪声大或基线严重漂移。 故障分析:可能是TCD 被污染,从TCD 工作时间长短可粗略推断 TCD 受污染的程度。 处理方法:对于轻微污染,可将 TCD 的气路进口和出口拆下,用TCD 注射器依次将丙酮、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入 , 5 10 次,用吹气球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新装好进、出气口接头。开机后将柱温升到 200℃,检测器温度升到500℃ ,通入比分析操作气流大 1 2 倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用闷头螺帽和硅橡胶封住,从进气口注满丙酮后封闭进气口,保持 8h左右,排出废液,然后按上述轻微污染方法处理,一般即可恢复正常。 ( 2 )开机后基线调零点困难,或调整后难以稳定。 故障分析:可能是热丝元件引出线接触不良。 处理方法:对每根热丝元件引出线都在紧固螺帽处用手触动一下,若基线大幅度摆动,可肯定是引出线接触不良。将 TCD 池体从主机上拆下,修好后,再开机观察并调试。 (3)开机后TCD 检测器无法调零。 故障分析:可能是热丝元件烧断。 处理方法:热丝电阻在 23 28Ω之间,在主机上部接线架上量热丝阻值即可测出。热丝烧断的原因主要有两个:(1)仪器使用时间过长,热丝自然损坏;(2)操作人员在打开热丝电源前,没有通入载气,或因气路漏气将热丝烧断。热丝烧断只能请维修人员更换。需要说明的是,一旦出现故障,操作人员一定要与维修人员取得联系,共同分析和处理有关故障,切勿自己处理,以免故障扩大。上述方法可供其他同类仪器维修时参考。
在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚 源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注 入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。一、热导检测器的清洗将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小 时后即可使用。二、氢火焰离子化检测器的清洗当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口 先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重 复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300~400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在120度保持数小时之后,再升至工作温度。三、电子捕获检测器的清洗电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接 触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温 度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
[font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]([/font]GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术,它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。主要用于低分子量、易挥发有机化合物(约占有机物的 15%-20%) 的分析。由于其具有操作简单、分析速度快、分离效率高、灵敏度高等特点,因而在生物化学、医药卫生、环境保护、石油加工、食品发酵等各领域都有着广泛的应用。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由分析单元和显示单元两部分构成,其中,分析单元主要包括气路控制装置﹑进样装置﹑温度控制装置和色谱柱,显示单元主要包括检测器和数据处理装置。本文重点讲述检测器的清洗事项。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况:[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后,再通入载气,即可清除。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待[/font]1~2小时后,检查基线是否平稳即可。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/font][/size][/font]