气相质谱乙醇测试方法

APIX超高纯电子气质谱分析仪 结合了工艺先进的电子电路和功能强大的过程分析软件的、性能卓越 的大气压离子化质谱仪 (API-MS)使得 Thermo Scientific APIX 生产线提供的分析仪系统成为半导体和电子工业大宗气体连续质量控制的选择。 API-MS 为传统质量控制技术提供了一个成本-效益的替代方案，允许每种大宗气体中一系列潜在污染物浓度监测能够达到很低的测量下限；相较于其他技术，甚至能够优于100倍。 APIX产品线提供了更多完整的杂质分析，包括： H2、CO、CO2、H2O、O2、CH4 、Kr和 Xe ，以及其他需要测量的杂质。随着 300 mm 晶圆生产者发布更严格污染物控制气体质量标准，这种技术将持续的成为ppt级杂质测量下限的首选技术。 特点： 快速在线测量（典型＜5秒）确保 了立即响应供气的波动状况 完全集成的多分析器分析方案提 供了污染物的快速检测 超高的灵敏度和10ppm的测量下限满足当下以及未来的严格的气体分析要求 备份能力在单个大气压离子化分 析器（API）在维护时，允许每 一台大气压离子化质谱仪（APIMS）支持多流路分析 针对于工厂控制和数据集中的标准 化工业通讯协议 (OPC, DDE, Modbus, Siemens 3964R, PROFIBUS, 等等)应用 超高纯氮气（UHP N2） 超高纯氩气（UHP Ar） 超高纯氦气（UHP He） 超高纯氢气（UHP H2） 运行原理APIX δQ 和APIX Quattro 采用阳离子大气压离子化质谱仪 （ API-MS）技术, 该技术被电子工业广泛用于检测超纯气体中的污染物。进样时，样气以大气压或略高于大气压的压力进入离子源。 金属针设置在靠近由孔板行成的通向棱镜组的入口附近。它带有高的电压，能够产生电晕放电。这就产生了从孔板到针头的电子流。电子与离子源中 大量样气发生反应，从而导致大量样气气体分子的电离。 幸运的是，相对于氮气、氢气、氦气和氩气而言，这些出现在样气中浓度很低的污染物需要很少的能量就可以产生 电离。正是因为如此，任何污染物分子出现在样气中，它们与样气离子发生反应的几率就非常高。 这种反应发生时，电荷转移至污染物气体分子，这就形成了再次电离。 这个电荷转移导致非常高比例的污染物气体分子被电离。 事实上，这个效率比其他使用真空腔电离技术的质谱仪， 其效率要高1000倍。 部份样品、完全电离的污染物，经过一系列的减压透镜后，进入三重四级杆质谱仪。一个测量质量数达到300道尔顿（原子质量单位）三重四级杆能够确保实现所有污染物的精确测量。脉冲计数放大器的噪声等级仅为10个脉冲，每106个脉冲, 与大气压离子源配合后, 能够确保12数量级的测量下限，它可以低1012之一 (即1 ppt). 配置：APIX δQ的标准配置为一个单一机箱，它里面配置了1个大气压离子化质谱仪（API-MS）和 一个Air Liquide 气体处理单元，它能够用于ppb或ppt级自动校准。标准机箱是为 相对空气洁净且有温度控制的环境而配置；如果需要，一定数量的冷却降温和吹扫选项也可以满足更多环境需求。 APIX Quattro 标准配置使用了三个机箱，两个配置了4 个大气压离子化质谱仪（API-MS）独立机箱，和第三个装有一个Air Liquide 气体处理单元机箱。 四个质谱仪中的每一个都安装在滑轨上，以便向前拖出，便于维护。 顶部安装的机箱盖包含流路切换阀组， 用于采样气体连接。它允许多个流路连接到每个独立的 散装气体分析器。这种流路选择可以是手动或完全自动完成。每一个大气压离子化质谱仪（ API-MS ）都是独立的，并且都具备多流路切换功能。当一台质谱仪进行年度固定维护时，可以使用其余三台质谱仪监测四个散装气体。 在这两种配置的机箱盖组件包含一个氢安全系统，以确保质谱仪在氢气泄漏时安全关闭。这个安全设备使用独立于质谱仪供电。如果需要有限的机动性，可以提供一组车轮，使该质谱仪能够安全地从一个测试点推送到另一个测试点。 每一个质谱仪通过使用后备电池闪存、运行实时的操作系统的处理器控制。这个处理器作为一系列内部控制器的主人，它们之间的通过以太电缆实现互联。 这些微处理器中的每一个都能作为一个独立部件单独运行，例如气体处理器和多流路进样系统。气体处理器仅需要一个单独的校准气瓶并结合了来自渗透管装置的湿度校准。 内部配电装置通过内部分析仪网络进行监测和控制。 这一设计拓展了 GasWorks 软件的诊断能力。每一个多处理器网络提供了冗余的通讯渠道，允许质谱仪可靠、不需要电脑工作站独立运行，直接传送样品流路数据和诊断信息至DCS或SCADA系统。每一个通讯渠道都可被配置为点对点的 光纤通讯或是硬接线的电流回路、多点连接 。每个分析器都可以配置一个嵌入式opc服务器，与 Microsoft 主机或多种工艺网关协议(Modbus, Siemens, Allen-Bradley, 等.)实现无缝通信 。如果需要质谱仪提供硬接线模拟检测和数字报警输出， OPTO 22 SNAP 和 OPTOMIX 协议将被完全支持，一系列硬件卡件能够使用。 Thermo Scientific GasWorks 软件 Thermo Scientific GasWorks 软件包为质谱仪操作提供了一个直观的、信息丰富且灵活的窗口。使用安装了Gasworks软件的一台电脑可以完成初始设置，过程数据和诊断信息的显示。我们也可以断开电脑与APIX的连接；APIX能够脱离与电脑的连接而独立运行于无人值守模式。 从设计概念到数代产品，完全认可的ISO 9001质量程序得到了软件团队的严格执行。 软件安装可以随时检查，以确保其可验证的完整性和正确性。软件更新可以远程上传。 技术参数测量方式APIX δQ: 1x 三重四级杆质谱分析器 APIX Quattro: 4x 三重四级杆质谱分析器质量范围1-300 AMU离子源类型大气压离子化离子源背景＜1 ppt放大器和动态测量范围100 MHz脉冲计数型检测器脉冲计数通道电子倍增器检测噪声每106 有10个数检测下限 10 ppt (根据组份变化)分析时间（典型） 1s每个组份流路切换时间（典型）15分钟至 1 ppb适合的大宗气体H2 , N2 , Ar, He串口连接类型RS232, RS422, RS485检测的污染物H02 , He, CO, CO2 , O2 , CH4 , Kr 和 Xe (其他污染物也可检测)外形尺寸APIX δQ: 1.9 m (H) x 0.7 m (W) x 0.65 m (D) APIX Quattro: 1.9 m (H) x 2.1 m (W) x 0.65 m (D)

乙醇浓度测试仪DE-120ET本产品可以测定各类酒精溶液中的酒精度，即乙醇含量本产品由Daho Meter『达宏美拓』研究生产，采用阿基米德原理密度法，依据GB/T394.2、GB/T4928、GB/T15038、GB/T 10345、GB/T13662、GB/T11856、GB/T11857、GB/T11858等9项国家标准规范中的酒精度测定方法，内置酒精水溶液密度与酒精度对照表，可自动读取酒精密度值、酒精度（乙醇含量）。注：酒精度(乙醇含量)：100mL酒精溶液中含有乙醇(酒精)的毫升数，即体积(容量)的百分数，或100g酒精溶液中含有乙醇(酒精)的克数，即质量百分数。本产品与传统密度瓶法、折光率法、酒精计等相比，不必人工标定密度瓶的容积，不必人工计算密度值，不必人工对表查找乙醇含量；精准度高、操作简便、可靠性、清洗更方便快捷，具有空气浮力补偿等特点功能。测量种类：工业酒精、医药酒精、食用酒精、无水酒精、蒸馏酒、白酒、米酒、谷酒、白兰地、威士忌、伏特加、俄得克、朗姆酒、杜松子酒、奶酒、发酵酒、酿造酒、啤酒、葡萄酒、果酒、黄酒、米酒、谷酒、保健酒、配制酒、露酒等酒精度分析。技术参数：1、酒精度测量范围：0.00~100.00 %2、最小解析度：0.01%（ V / V ）3、酒精度精度：0.1%（ V / V ）4、密度精度0.0001 g/cm3主要特点：1.直接读取：乙醇含量 %（ V / V ）、密度SG2.测量时间：5~30S，测量速度快，适合实验室快速检测3.高精准度：不受人为因素影响，精度可达0.1%4.清洗方便：开放式清洗，快速方便5.具有空气浮力补偿功能与砝码体积热膨胀系数补偿功能6.仅需50ml或更少的样品，测量精度高、操作简便、稳定耐用等特点7.配置DE-20A标准液体测量组件8.含RS-232C通信接口，选购DE-40A数据连接线可连接PC终端，选购DE-40打印机可打印测量数据9.配置专用防风防尘罩，组合方便、坚固耐用测量步骤：①将盛有样品的测量杯放于测量放置板上，扣除挂钩的重量。②用挂钩将标准砝码悬挂并完全浸没在待测液体中，显示乙醇含量 %（ V / V ）、密度SG标准附件：①主机、②测量放置板、③DE-20A标准液体测量组件、④镊子、⑤温度计、⑥100G砝码、⑦防风防尘罩、⑧测量支架、⑨电源变压器一个选购附件：①DE-40打印机、② DE-20B防腐蚀性液体测量组件、③DE-20A标准液体测量组件防伪打假说明：当今市场良莠不齐，换牌换标产品、空壳品牌产品、伪劣仿真产品、兜转售后服务产品等令广大客户深受其害，，为保障您的权益，请在选购产品时，准确识别Daho Meter『达宏美拓』产品。品牌识别方法如下：方法1、开机时会依次显示：商标标示、型号标示（例如：Daho、DE-120ET）。方法2、开机后，同时按ZERO键+B键，依次显示品牌，型号，出厂机身编号，并对应与机身上粘贴的品牌、型号、机身编号。方法3、查看由机身编号自动生成的防伪码。编辑：lcl 15.9

碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用？碘不溶于水，溶于有机溶剂，乙醇首先作为溶剂，是碘的载体，其次就是乙醇本身具有消毒作用，相互相成，碘酊，适应症为用于皮肤感染和消毒。关键字：碘酊中残留溶剂检测，兽药碘酊，通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部，北分三谱色谱仪 顶空进样器，乙醇含量检测。—、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释）。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度 ，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注人气相色谱仪，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。【附注】（1）在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-21001台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP 　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司　　　　　　　　　　　　 　技术部