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熊陈思慧等建立了超高效液相色谱_线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中的22种功效成分,样品采用甲醇超声提取C18 色谱柱 (100mm *2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1% (v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱 在正离子模式下以保留时间和一级母离子精确质量数进行定量分析以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证结果表明该方法线性关系良好检出限LOD 为 0.003~2.01mg/kg,定量限LOQ 为 0.02~4.36mg/kg水乳霜 种基质中 个添加水平的回收率范围为63.2%~125.1%相对标准偏差为0.18%~10.9%对标示含有烟酰胺抗坏血酸葡糖苷咖啡因泛醇及甘草类光果甘草根茎叶甘草根胀果、甘草根、麦冬根人参根黄芪根虎杖根苦参根地黄根积雪草茶叶提取物的54批样品进行检测标示单体功效成分的样品均有检出标示不同植物提取物的46批样品中24批检出植物提取物的功效成分,该方法简便快速定性定量可靠适用于化妆品中22种功效成分的定量测定。 文章具体内容见附件
各位大侠,如题,液相色谱与高分辨质谱联用应该如何确定LOD和LOQ?
目的:食品中某物质非定向筛查(即不通过标准品对比保留时间)确定是否含有目标物质仪器设备:超高效液相色谱,APCI离子源,飞行时间高分辨质谱流动相:甲醇,1%甲酸水提取方法:采用的定向分析该目标化合物的方法分析方法:参考的预期目标化合物在环境污染方面的定向筛查的仪器方法以及仪器条件。APCI负离子模式。目前疑惑:我通过超高效液相色谱与飞行时间高分辨质谱联用,打了一级质谱,但是质谱m/z中既没有出现目标化合物的M±1的峰,也没有经过查文献[M-16][M-30]的峰,而是很多数值和目标物质相差相当多的m/z峰。这是为什么呢?怎么准确找到准分子离子峰呢?高分辨质谱只能得到分子量么?能推断准确分子式么?能推断具体结构么?据我查阅文献所知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](EI)高分辨质谱有NIST数据库可以通过对比数据库确定化合物的分子式以及结构。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有相关的数据库供查询对比么?本人是一名仪器分析初学者小菜鸟。希望各位老师不吝赐教,万分感谢