液相色谱检测氘灯能量

珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理，在某些化合物的检测中，可获得非常痕量的超高灵敏度检测，例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类，氨基酸等，所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来，国内荧光检测器的研发相对滞后，无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试，珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器，可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用，也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点：1.任意波长检测：采用汞-氙弧灯为光源，可灵活设置激发波长和发射波长，满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率：完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度：经测试，完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度，满足国标要求的痕量检测项目需求，毫无压力。（同一样品检测结果，绿色为珂睿荧光检测器，红色为进口某主流品牌荧光检测器）5. 三维荧光光谱扫描功能：可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围，形成激发和发射波长的3D图谱，用于迅速找到目标物的特征波长，用于快速方法开发6.波长自动校准：开机后采用滤光片波长自动校正，无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能：以水的拉曼信号为参比，对PMT检测器进行归一，弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时，珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统，从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品，可以为用户提供一站式的服务，从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景，把分析变得简单，用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适，没有平面光栅

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”

目前，在抗生素新药申报日益严格的大背景下，聚合物杂质的研究常常是药品审评中心（Center for Drug Evaluation, CDE）发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原，严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，该方法检测时间长、分离度和专属性不足，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题，岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法，一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离，将聚合物杂质指针性地导入样品环；然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质，并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集，获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式，7个不同碰撞能量下的二级质谱图，同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外，为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化，本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件，适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种，153种杂质和主成分对照品，以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例：阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分，成功分离出阿莫西林二聚体，三聚体，四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考：《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF，采用中心切割技术，在线除盐分离出目标杂质，利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。