推荐厂家
暂无
暂无
之前用氩气做载气分析煤气中的氧气含量,因可忽略煤气中氩气的影响,现因分析成本问题,想采用氢气做载气分析煤气中的氧气和氩气总含量,想到一问题,氢气是否在一定温度条件下和氧气反应,造成分析结果偏低?有没有相关师傅做过该实验的请求支援,多谢!
我国煤气中萘含量的测定长期采用苦味酸法,此法虽然准确度较高,但定量下限高,吸收处理操作繁琐费时(3—4小时) 而相应的国标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同样也存在操作繁琐(1—2小时)、定量下限高,二甲苯吸收液有毒污染环境等缺点,因此其应用推广方面受到限制。而公司冷轧生产线对煤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的技术指标要求高,净化后的煤气中萘可达到10mg/m3以下,对检验周期的要求也进一步提高,因此提高分析方法的灵敏度和准确度、缩短分析周期迫在眉睫。 2实验部分 2。1仪器和试剂 色谱仪:GC-2010 毛细柱:30m×0.25mm×0。5μmSE—54 检测器:FID 数据处理:N2000工作站 进样器:10μl微量注射器 取样器:100ml玻璃注射器,9号注射针头吸收瓶:5ml 萘:色谱纯 无水乙醇:分析纯 2。2分析原理 所谓无分流分析法就是设定色谱柱zui初温度为较低温度(50—60℃),注人试样前关闭分流口,注人样品汽化后,待试样大部分导人柱内后(1—2min),打开分流口,升高柱温,将在低温时凝聚在柱前端的成分洗脱、分离、检测的方法,一般适用于沸点较高的低浓度样品的分析。但此方法易使化合物热分解,因而不适合易热分解化合物的分析。 2。3色谱分析条件 柱温:60℃(2min)200℃(5min) 汽化温度:2OO℃检测器:200℃ 柱人口压力:140kPa空气压力:50kPa 氢气压力:60kPa分流流量:40.8ml/min 隔垫吹扫:12.2ml/min尾吹:32ml/min 采样时间:1.5min进样器:1μl 2。4定性方法 在选定的条件下,依次用l0的注射器分别注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留时间分别为2.98min、7.04min,确定在这两保留时间处的峰依次对应乙醇、萘。 2。5标准曲线的绘制 用微量注射器抽取标准样品(2、5、l0、20、50mg/m’)lμl注人色谱柱,测量萘的峰面积,每个标样分析2次测量萘的峰面积,取平均值后按外标法绘制标准曲线,结果如图l,其回归系数r=0。999562,线性关系良好。 5结语 a。用此法测定焦炉煤气中萘含量的重现性较好,结果的准确度和精密度较高。 b。本实验方法操作简便,分析周期由国标的3~4小时缩短到20~30rain,能够满足冷轧监控分析的需要。 c。本方法定量下限低,灵敏度高,可准确测定出煤气中2rag/m。的萘,能够满足冷轧煤气技术指标的要求。
煤气色谱分析应用成功案例1.煤气色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105231708_295726_2242538_3.jpg2.方法引用标准本方法引用标准 GB10410.1-89煤气其主要成分为氢气(55%~60%)和甲烷(23%~27%),另外还含有少量的一氧化碳(5%~8%)、C2以上不饱和烃(2%~4%)、二氧化碳(1.5%~3%)、氧气(0.3%~0.8%))、氮气(3%~7%)。其中氢气、甲烷、一氧化碳、C2以上不饱和烃为可燃组分,二氧化碳、氮气、氧气为不可燃组分。3.本方法适用范围 1.天然气(脱甲烷的液体天然气) 2.炼油厂气3.裂解气 4.煤气 (高炉煤气焦炉煤气、人工煤气、等)5. 液化气 6.二甲醚 7.C1-C8烃类分析8.永久性混合气体分析(含有CO2和要求O2、N2分开的气体)4. 方法原理:由于我们分析的煤气组分是无机气体和低沸点碳氢化合物,因此选用固体吸附剂作为柱子的填料。通过验证选择GDX-104柱分析CO2, C2H4, C2H6等;5 A分子筛柱分析02, N2, CH4, CO 。样品经六通阀进样后,双柱并联、配2个TCD检测器其中H2和O2、 N2等通过TCD检测;烃类气体(甲烷等通过FID检测,在通道I上C1-C6经过专用色谱柱分离,流入到FID进行检测;与此同时在通道II上,将样品分离成C2-C6和CH4+CO+H2+O2+N2+CO2两大组分,而CH4+CO+H2+O2+N2+CO2进入后面色谱柱分离, CO2在进入分子筛柱随后CH4+CO+H2被分离并进入TCD进行检测,从而得到样品的各组分分离图,色谱图的数据处理由N2000色谱工作站完成,并得出各组分含量和热值;阀切换由色谱仪主机完成。色谱仪全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.6.煤气分析气相色谱仪配置产品名称型号规格及说明数量气相色谱仪GC5890AFID、TCD、转化炉、双填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门1台色谱工作站N2000(电脑、打印机自配)1台专用填充柱[/td