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我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法测定胺类物质含量,现发现杂质含量偏低(原来正常后突然变低,在其它仪器上测定结果正常),载气压力变大时杂质含量有所增大,不知是何原因,请高手指教!谢谢!
实验室研发的新产品即将生产,其中有一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]监控的步骤,需要用简单的方式来定量控制该物质的含量。杂质是异丙醚,此步是中间控制,需要将该杂质含量控制在1%以内,领导要求开发一个简便的方式来定量从而控制其含量。我想了一下,能否将产品与杂质1:1配制,溶解至100ml,那么此时杂质与产品的含量比即为杂质与产品的峰面积比。问过研发人员,中间产物中,产品大致的量他们是知道的,也就是产品的量已知。那么能否通过直接进样中间产物,观察产品与杂质的比值来判断杂质的大致含量呢?这个方式我在液相的杂质含量中其实有大致了解,但是无奈理解能力有限,其实没有太懂[b][color=#000000]加校正因子主成分自身对照法[/color][/b]与[color=#000000][b]不加校正因子的主成分自身对照法[/b]的[/color]计算方式。[b][color=#ff0000]举个例子:[/color][/b]第一种[font=&][color=#000000][size=14px][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/size][/color][/font]:假设我现在有杂质对照品,和产品对照品,我将两种配制成浓度已知的混合液,进样,已知校正因子(f)=(S杂质*C杂质)/(S产品*C产品)计算出校正因子,假设(f)=杂质:产品=1.2那么我现在有个中控液进样了,杂质:产品峰面积为1:10,产品在混合液中的含量差不多为50%,那么杂质含量占多少呢?杂质含量此时是6%吗?第二种[b]不[/b][font=&][size=14px][color=#000000][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/color][/size][/font]:这种我是完全没懂了,,,懵圈了。如果我第一种方法的理解没错的话,那么此次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中控方式能否用这种方式来计算杂质的大致含量呢。求教。
峰面积归一化法计算杂质加标回收率,计算校正因子有3左右,加标回收率为300%,但是用外标法算,加标回收率100%左右,这个才是正常的我看了一下主峰的斜率,低浓度有两点几,高浓度只有零点四几,这也差太大了,两个线性都有0.998是这个物质不适用于校正因子计算吗我都不知道该咋算了[img=低浓度,428,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011455362086_5053_5097425_3.png!w428x212.jpg[/img][img=高浓度,377,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011455562864_9522_5097425_3.png!w377x168.jpg[/img]