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来源:天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时,研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR,5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。
红外分析压片质量不正常原因分析a. 由KBr粉末引起的:现象 1. 透过片子看远距离物体透光性差,有光散射 2. 不规则疙瘩斑 原因 1. KBr不纯,至少混有第二种碱金属卤化物2. KBr受潮或结块纠正办法1. 选用纯的KBr2. 干燥 b. 由试样引起的:现象1. 片子出现许多白色斑点,其余部分清晰透明 2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊 3. 呈半透明或云雾状混浊 原因1. 研磨不均,有少量粗粒2. 样品受潮 3. 样品本身性质之故纠正办法1. 重新研磨2. 干燥或抽真空时间长些3. 选用其他制样方法c. 由压片技术引起的:现象1. 整个片子不透明 2. 刚压好片子很透明,1分钟后出现不规则云雾状混浊 3. 片子中心出现云雾状 原因1. 压力不够,加上分散不好2. 抽真空不够3. 砧空或压舌面不平整纠正方法1. 重新研磨2. 检查真空度,延长抽真空时间3. 调换新的或重抛
请问红外压片用KBR粉末,应采购什么纯度为宜?分析纯可以吗?