手持式氯离子含量快定仪

新安装了一台梅特勒的T50电位滴定仪。用来检测我们某乳剂营养品中氯离子的含量。（详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131029/5032928/电位滴定法测定某乳剂营养品中氯离子的含量）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310310955_474365_1609327_3.jpg配套用的电极是DM141-SC银环电极，主要就是用来滴定氯离子含量的。新机装好后，按照《中国药典》2010年版二部附录的方法配制和标定0.1mol/L的硝酸银滴定液。然后用标定好的硝酸银滴定液滴定我们的样品。然后就是清理善后。清洗电极（因为是沉淀反应，在电极部位是有沉淀吸附的），清洗滴定杯。电极的清洗是直接用蒸馏水冲洗，然后用滤纸轻轻擦拭可能吸附的沉淀。滴定杯现用大量的自来水冲洗，然后蒸馏水涮洗干净，最后反扣晾干。在清洗自来水的时候，突发奇想：自来水厂一般都会用氯气消毒，氯气消毒的同时，肯定要发生这样的化学反应：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291721_473897_1609327_3.jpg因此，自来水中不可避免的会有氯离子存在。可不可以用硝酸银滴定液滴定自来水中的氯离子呢？能不能测的出来呢？第二天，再测样品的时候，就称量了约50g的自来水，用硝酸银滴定液进行了滴定。并把从家里取的自来水进行对比。结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291720_473896_1609327_3.jpgGB 5749-2006要求氯含量的限值不能超过250mg/L。从数据上来看，都在合格范围内。

[align=center]手持式X荧光分析仪在贵金属检测中的可靠性分析[/align][align=center] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center][/align][align=center]材料室：鲁飞彪[/align]随着经济的发展，执法部门在市场监督抽查的过程中，对贵金属领域的抽样检测需求迅速增加。但由于贵金属价值较高，直接购样检测或者采取检毕退样的方式都可能会造成一些风险，采用手持式X荧光分析仪能够在现场快速对样品进行检测，但检测结果和真值存在一定偏差，本文通过对一批样品的检测比对来阐述手持式X射线荧光分析仪的可靠性。一、 检测仪器[align=center][img=,277,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549148853_7574_2904018_3.png!w277x334.jpg[/img][/align]手持式X射线荧光分析仪贵金属检测仪电感耦合等离子体光谱仪(ICP)二、检测样品[align=center][img=,441,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549584743_5894_2904018_3.png!w441x151.jpg[/img][/align]三、检测方法1、快检法（布鲁克手持式X射线荧光分析仪）2、首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法3、贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱四、检测过程 1、采用布鲁克手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果如下表 表1 手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]表2手持式X射线荧光分析仪对铂金戒指（pt950）品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.05[/td][td]91.04[/td][td]90.88[/td][td]93.04[/td][td]94.05[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.03[/td][td]92.45[/td][td]92.45[/td][td]93.05[/td][td]92.04[/td][/tr][/table] 表3 手持式X射线荧光分析仪对千足金检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]2、采用ICP光谱仪依据贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 GB/T 21198.5-2007 对其中一个饰品消解后测试杂质元素铂、钯、金、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锑、锡、碲、钛和锌，然后进行差减法计算出银含量为99.2%3、纯银饰品送至贵金属检测中心，按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013，结果全部显示为“足银”。4、铂金戒指送至贵金属检测中心，按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013，结果全部显示为符合Pt950。5、黄金吊坠送至贵金属检测中心，按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013，结果显示为千足金通过分析比对，纯银饰品用手持式X射线荧光分析仪检测最低值为96.40%，pt950戒指检测最低值为90.88%，千足金检测最低值为96.42%。由此基本可以看出，手持式X射线荧光分析仪在贵金属检测方面存在一些误差，且检测数据基本偏低，误差范围在5%以内，因此手持式X射线荧光分析仪可以用于贵金属的现场抽样快速检测，检测结论在5%以内的基本都可以按照符合要求快速处理。