宽频带铁磁共振谱测试仪

背景吸收由分子吸收及固体微粒对光的散射引起，如何理解宽频带吸收呢？它和原子吸收中吸收轮廓有啥关联吗？非常感谢大家。

核磁共振谱仪的一般操作主要包括：放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理，下面分别予以介绍：1.放置样品 首先要有足够的样品量，一般300兆核磁测氢谱需2-10mg，500兆核磁测氢谱需0.5mg以上，碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代试剂的溶解，使样品完全溶解。如果用5mm的样品管，氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。 然后样品管插入转子后放入量尺量深到底；若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线，可稍提样品管，使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。 将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口，"down" 下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度，提高分辨率。2.锁场 按锁场钮，使锁场单元工作，锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。3.调节匀场 在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。 调节匀场时，一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4，然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外，各高阶按钮在仪器验收时已经调好，平时不要随便调试，否则一旦调乱，很难找到最佳配合。4.探头调谐 为了获得最高的灵敏度，要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配，使接收到的功率最大，反射的功率最小。5.设置参数 （1）测试参数文件 一般仪器出厂时，已经设置好一些常用测试方法的参数，只要调用文件就可以利用这些参数测试。 （2）观察核 就是你所要测试那种原子核的谱。 （3）照射核 有时在观察通道测试时，需要去耦，选择去耦照射的原子核。 （4）共振频率 磁场强度一定，不同原子核的共振频率不同。 （5）数据点 用多少个二进制点表示图谱的曲线。 （6）谱宽 所观察谱的频带宽。 （7）脉冲宽带 照射脉冲持续的时间，一般为微秒。照射脉冲持续时间越长，磁化矢量的的倾角越大，得到的信号越大，但等待驰豫时间 延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短，在单位时间内累加次数增多，信号增长较快。 （8）照射功率 照射脉冲强度。 （9）接收增益 指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度，但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形，不同浓度的样品要设置相应的接收增益。 （10）累加次数 设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的，累加次数应为4的整数倍，否则有可能产生干扰峰。6.数据的采集与处理 输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号，即时域谱；傅立叶变换，将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称，基线校正使基线平滑，域值线以上的峰标出化学位移，予以积分（注意区分溶剂峰及杂质峰）。

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]核磁共振仪主要由磁铁、探头、射频发生器、射频接收器、[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f][url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E6%89%AB%E6%8F%8F%E5%8F%91%E7%94%9F%E5%99%A8&zhida_source=entity&is_preview=1]扫描发生器[/url][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]、信号放大及记录仪六部分组成。[/color][/font] 1. 磁铁 磁铁是核磁共振仪最基本的组成部件。它要求磁铁能提供强而稳定、均匀的磁场。核磁共振仪使用的磁铁有三种：永久磁铁，电磁铁和[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E8%B6%85%E5%AF%BC%E7%A3%81%E9%93%81&zhida_source=entity&is_preview=1]超导磁铁[/url]。由永久磁铁和电磁铁获得的磁场一般不能超过2.5T。而超导磁体可使磁场高达10T以上，并且磁场稳定、均匀。 目前超导核磁共振仪一般在200~400MHz，最高可打600MHz。但超导核磁共振仪价格高昂，目前使用还不十分普遍。 2. 探头 探头装在磁极间隙内，用来检测核磁共振信号，是仪器的心脏部分。探头除包括试样管外，还有发射线圈接受线圈以及豫放大器等元件。待测试样放在试样管内，再置于绕有接受线圈和发射线圈的套管内。磁场和频率源通过探头作用于试样。 为了使磁场的不均匀性产生的影响平均化，试样探头还装有一个气动涡轮机，以使试样管能沿其纵轴以每分钟几百转的速度旋转。 3. 射频发生器 高分辨波谱仪要求有稳定的射频频率和功能。为此，仪器通常采用恒温下的[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E7%9F%B3%E8%8B%B1%E6%99%B6%E4%BD%93%E6%8C%AF%E8%8D%A1%E5%99%A8&zhida_source=entity&is_preview=1]石英晶体振荡器[/url]得到基频，再经过倍频、调频和功能放大得到所需要的射频信号源。 为了提高基线的稳定性和磁场锁定能力，必须用音频调制磁场。为此，从石英晶体振荡器中的得到音频调制信号，经功率放大后输入到探头调制线圈。 4、射频接收器 当原子核的[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E6%8B%89%E8%8E%AB%E5%B0%94%E8%BF%9B%E5%8A%A8&zhida_source=entity&is_preview=1]拉莫尔进动[/url]频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。 5. 扫描线圈 核磁共振仪的扫描方式有两种：一种是保持频率恒定，线形地改变磁场，称为扫场；另一种是保持磁场恒定，线形地改变频率，称为扫频。许多仪器同时具有这两种扫描方式。扫描速度的大小会影响信号峰的显示。速度太慢，不仅增加了实验时间，而且信号容易饱和；相反，扫描速度太快，会造成峰形变宽，分辨率降低。 在连续NMR中, 扫描方式最先采用扫场方式，通过在扫描线圈内加一定电流，产生10-5T磁场变化来进行核磁共振扫描。相对于NMR的均匀磁场来说，这样变化不会影响其均匀性。 6. 信号检测及记录处理系统 （1）接受单元 从探头预放大器得到的载有核磁共振信号的射频输出，经一系列检波、放大后，显示在示波器和记录仪上，得到[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E6%A0%B8%E7%A3%81%E5%85%B1%E6%8C%AF%E8%B0%B1&zhida_source=entity&is_preview=1]核磁共振谱[/url]。现代NMR仪器常配有一套积分装置，可以在NMR谱图上以阶梯形式显示出积分数据。由于积分信号不像峰高那样易受多种条件的影响，可以通过他来估计各类核的相对数目及含量，有助于定量分析。 （2）信号累加 若将试样重复扫描数次，并使各点信号在计算机中进行累加，则可提高连续波核磁共振仪的灵敏度。当扫描次数为N时，则信号强度正比于N，考虑仪器难以在过长的扫描时间内稳定，一般N=100左右为宜。