气相色谱测定煤中氮含量

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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心
    南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业，同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究，为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务，让客户真正“买得放心，用得安心”，彻底免除仪器使用的后顾之忧。　　公司自2004年成立以来业绩不断扩大，成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用：油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统，燃气（包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等）专用气相色谱分析及热值测定系统，炼厂气专用气相色谱分析系统，煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统，大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统，大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统，汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统，高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统，食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统，有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统（带反吹功能），工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统，二甲醚气相色谱分析系统，沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统，矿井气气相色谱分析系统，加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统，储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。　　多年来，公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题，得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作，从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术，许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟，所以客户逐年增多。　　公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍，不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员，为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念，“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨；为您服务，我们以此为荣；您的满意是我们不懈的追求，热忱欢迎您的惠顾。
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  • 辽宁科瑞色谱技术有限公司
    辽宁科瑞色谱技术有限公司是辽宁省政府招商企业，于2009年底注册，2010年4月正式在辽宁（丹东）临港产业园区仪器仪表产业基地投产，是东北地区唯一规模化研发、生产、销售色谱仪的专业公司。随着辽宁“五点一线”沿海经济带上升为国家发展战略，辽宁（丹东）临港产业园区这颗黄海岸边的明珠越发璀璨。 辽宁科瑞色谱技术有限公司的前身——大连科瑞科技有限公司成立于2002年，致力于各种专用色谱仪的开发、生产和销售。公司生产的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪以其稳定可靠的性能和在业内的专业服务，获得了空分行业的普遍认可，国内绝大多数具有空分设备的企业都配备了科瑞品牌的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪。科瑞公司在食品级CO2行业的业绩同样出色，GS-2010BII型痕量苯分析仪、GS-2010CII型痕量总烃及甲醇分析仪、GS-2010C型在线总烃分析仪，是食品级CO2企业的必选产品。科瑞公司生产的GS-2010D型变压器油专用色谱分析仪为发、供、输电单位、变压器及互感器生产厂提供了绝缘中溶解气体和含气量检测的有效手段，以其高性价比获得业内用户的青睐。公司GS-2010II型气相色谱仪一经推出就因其美观大气的设计、稳定可靠的性能、先进的嵌入式计算机控制方式得到了用户的喜爱。近十年来，科瑞公司为化工行业、煤化能源行业、环境分析行业、液化气石油行业、药品行业提供了无数的过程监控和产品分析的方案。继往开来，科瑞不断创新不断发展不断满足客户的需要。科瑞创色谱民族品牌，科瑞做业内百年企业！
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  • 上海华爱色谱分析技术有限公司 金牌20年
    400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业，全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台，全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员，中国工业气体协会理事单位，中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位，公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产，为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来，先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》，和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域，华爱色谱拥有几十项专利技术，先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目，确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间，具备完善的管理制度和的生产环境，2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证；拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列，二十余种产品，可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业，华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位，江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外，华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备，现已广泛应用于Air Liquide（液化空气）、Linde（林德集团）、Air Products（空气化工）、Praxair（普莱克斯）等国际名企；光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构；盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项：2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
    主营产品： 气相色谱仪   便携式气相   尾气检测   在线反应分析  
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气相色谱测定煤中氮含量相关的仪器

  • 煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪
    GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定，其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物也可适用。原理GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪原理用二氯甲烷溶解煤焦油，在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯，利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。用微量注射器直接进样，试样被载气带入色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。用色谱工作站，将试样目标物与标准品目标物的色谱峰对比，根据保留时间对各目标物定性，利用内标法对各目标物准确定量。 仪器特点² 全新生产工艺，降低元器件信号干扰，提高检测准确度，设备的稳定性和耐用度极佳。² 采用7寸彩色触摸屏控制，直观反映设备的运行参数² 具备一键降温功能，用户可以自行设定检测条件，使用及其方便。² 多种进样口可配：填充柱进样口、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口；² 六路独立温控系统，自动后开门系统，温控精度达到0.1℃。² 整机采用模块化设计，可多处理器并行工作² 高性能检测器模块(FID、TCD、ECD、FPD和NPD)，可以按照客户要求安装多种进样口及检测器模块（可定制六通阀、十通阀气体进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉），最大支持3组进样口和4种检测器，方便用户后期升级改造。² 可以直接与计算机进行联机，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。² 可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程，满足在线测试的要求。² 行业领先的检测器设计特殊陶瓷化处理的放大板，在潮湿季节始终稳定，自动点火，氢气泄露自动保护功能，安全可靠。 技术参数 工作环境环境温度：5～35℃，相对湿度：≤85％，室内无腐蚀性气体，工作台平稳无振动，周围无强磁场存在相关配件检测器（根据用户需求搭配）氢火焰离子化检测器（FID）热导池检测器（TCD）电子捕获检测器（ECD）火焰光度检测器（FPD）氮磷检测器(NPD)柱温箱温度范围室温+5~400℃温度设定1&ring C；程序设定升温速率0.1&ring C色谱柱温度稳定性当环境温度变化1&ring C时，为0.01&ring C程升阶数8阶程升速率0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）氢火焰离子化检测器（FID）最大操控温度400℃检测限≤5×10-12g/s [n-C16]漂移≤5×10-13A/30min噪音≤2×10-13A动态线性范围≥107热导池检测器（TCD）最大操控温度400℃灵敏度≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]漂移≤30uV/30mi噪音≤8uV动态线性范围≥104电子捕获检测器（ECD）最大操控温350℃检测限≤1×10-14g/ml （γ-666）漂移≤50uV/30min噪音≤20uV动态线性范围≥104火焰光度检测器（FPD）最大操控温度250℃检测限≤2×10-13g/s（P） ≤5×10-11g/s（S）漂移≤4×10-11A/30min噪音≤2×10-12A动态线性范围≥103（P） ≥102（S）氮磷检测器(NPD)最大操控温度400℃检测限≤5×10-13g/s（P） ≤1×10-12g/s（N）漂移≤25×10-12A/30min噪音≤4×10-13A动态线性范围≥103（P） ≥103（N）
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    厂商： 普瑞仪器
    品牌： 普瑞仪器/PORI
    型号： GC -9280
    价格： 面议
  • 汽油中含氧化合物及芳烃含量专用气相色谱 400-860-5168转1988
    详细介绍汽油的使用对环境的污染随着我国经济的快速发展而愈发严重，特别是机动车的快速增多，汽车尾气的排放已成为主要的大气污染源，严重危害到人们的身体健康和生存环境。在汽油中加入含氧化合物(醇类、醚类)可以提高辛烷值及降低挥发性，所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离，汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此，含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。 GC-7920汽油中含氧化合物及苯系物分析气相色谱仪专用于汽油中含氧化合物醇类醚类的测定；苯、甲苯的测定；同时增配亦可作为芳烃的分析。是石化行业、炼油厂及质量监督检验相关应用领域理想的专用气相色谱仪。使本方案具有操作简单、线性相关系数好、准确度高、精度高、费用低等优点，对于改进汽油的生产方法和工业生产过程中的产品质量控制具有重要现实意义。 执行标准：GB 17930-2011《车用汽油》GB 18351-2004《车用乙醇汽油》SH/T 0663-1998《汽油中醇类和醚类含量测定》SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定》规格参数名称型号数量气相色谱仪GC-79201台检测器FID1个色谱柱预切柱TCEP，0.56m×0.38mm不锈钢柱1根分析柱DB-1（WCOT）30m×0.32mm×3μm1根十通阀自动SSDF-10（进口）1个色谱工作站NETCHROM专用工作站1套标准样品醇/醚定性标样，混合醇/醚校正标样，醇/醚内标1套芳烃定性标样，混合芳烃校正标样，芳烃内标1套气源氮气钢瓶(99.999%)1瓶氢气发生器(HZG-300)1台空气发生器(GA-2009)1台电脑，打印机1套典型谱图
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    厂商： 北京中教金源科技有限公司
    品牌： 中教金源
    型号： GC 7920
    价格： 1万 - 3万元
  • 气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法 400-860-5168转2141
    近些年来, 随着对空分设备安全生产的进一步研究, 逐渐达成了一个新的共识: 严格控制液氧中乙炔的含量, 防止空分设备因微量乙炔的冷却积累而发生爆炸事故是空分装置安全生产的保证。目前国内乙烯厂都已建立了空分安全监测系统, 有一部分已采用了较为的气相色谱法( 富集法) 检测液氧中的微量乙炔, 但也有一部分还是采用化学比色法检测 这些方法不但操作复杂， 耗时长， 而且影响工作效率和质量底下。 可爆物质主要有：乙炔和其他碳氢化合物，以及随加工空气带入塔内的润滑油及润滑油的轻馏份。在上诉危险物质中，乙炔是行成爆炸的主要根源。因此必须加强化验分析，定期进行液氮、液空中乙炔、碳氢化合物及油含量的监控。其中，特别注意乙炔含量的控制。 为保证空分设备安全运转、工业空气分离设备主冷液氧中乙炔及碳氢化合物控制指标规定的警戒值是：乙炔0.1ppm，总烃100ppm.不难看出，一般的气相色谱仪不可能直接进样测定0.1ppm乙炔。我们为满足上诉分析需要对色谱仪进行了改装，实现了一次进样，完成对甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷等组分的全分析。 汇谱分析提供的气相色谱仪及气相色谱分析方法能有效快捷的检测液氧中乙炔含量等，该分析方法符合（国家及行业标准）数据安全可靠，操作简单详细仪器配置及气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法色谱分析方法请登录我公司网站进行免费查询下载。或致电我公司技术部质询电话 免费提供分析方法，方法开发。仪器配置： 1、GC-2010气相色谱仪+FID检测器+毛细柱进样系统 2、大口径PLOT毛细管色谱柱：50m×0.53mm×0.25um 3、BF-300E氢气发生器 4、BF-2L空气发生器 5、氮气钢瓶 6、色谱数据处理 7、电脑打印机 气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法适合用户：炼厂，石油化工，质检，商检部门等 公司主营业务： 1、帮您建立色谱分析室、色谱气路整套改造、色谱分析方法，培训色谱操作人员。 2、帮您建立整套实验室规划与成套仪器项目。 3、专业销售，维修各类进口、国产气相色谱仪、高效液相色谱仪、气体发生器等分析仪器。（安捷伦系列，岛津系列，沃特斯，热电等） 4、免费提供各种分析仪器应用、维修等技术咨询服务 5、收购与销售二手进口气相色谱仪、液相色谱仪、光谱仪 6、长期/短期租赁各种色谱仪，让您更大减少成本。 7、常年优惠供应)色谱耗材色谱柱气化垫等。 GC-2010气相色谱仪主要性能及技术指标一、主要性能特点： 1、中文大屏幕 LCD 显示器，显示内容丰富直观，设定参数及其方便。 2、采用了微机自动点火装置。 3、采用了稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4、具有八阶程序升温功能。 5、具有变频功能的智能后开门自动降温系统， 降温速度快， 实现了真正意义上的近室温操作。 6、柱室采用独有的跟踪升温方式 避免了柱室的快速升温造成检测器的污染. 7、三气路结构，可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器，以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。 8、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统，具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 9、该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器，两个放大器的参数可分别控制，真正实现了一机多用。 10、具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能． 11、具有超温保护功能，温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度，均会自停止加热；并有中文提示故障原因及报警提示． 12、具有断气/漏气保护及中文提示功能，可限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。 13、具有故障自我诊断功能，随时显示中文故障原因,及报警提示.二、温度控制技术指标： 控温范围：室温 +5℃-400℃ 控温对象：柱箱、检测器、热导池、进样器 控温精度：在 200℃以内为±0.1℃；在200℃以上为±0.2℃ 程序升温：八阶线性程升 程升速率：0.1-40℃/分钟 增量0.1℃
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： GC-20-10
    价格： 5万 - 10万元
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  • 山东计量测试学会发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
    各有关单位：由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》，于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人：侯德坤，电话：18766311026，邮箱：houdekun707_2@163.com，通信地址：威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ；王勇，电话：（0531）81695715，邮箱：sdjlcsxh@126.com，通信地址：济南市千佛山东路28号。附件：1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3：意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf
    时间： 2023-05-15
    作者： dahua1981
  • 山东计量测试学会关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》
    根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定，现批准发布以下团体标准：《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》，编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf
    时间： 2023-07-04
    作者： dahua1981
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200
    时间： 2012-05-11
    作者： 艾杰尔飞诺美
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  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

  • 煤焦油中水份含量的测定 气相色谱法

    [font=宋体][size=16pt]1 [font=宋体]范围[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]本方法规定了煤焦油含水测定的方法原理，所用试剂，分析步骤及结果计算，适用于煤焦油含水的测定。[/size][/font][font='Times New Roman'][size=16pt]2 [/size][/font][font=宋体][size=16pt][font=宋体]原理[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]用[/font]GDX-104[font=宋体]为固定相，高纯氢气为流动相分离样品中水、甲醇和丙酮，用热导池检测器检测出样品中水含量。[/font][/size][/font][font=宋体][size=16pt]3 [font=宋体]仪器及试剂[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.1[font=宋体]丙酮：分析纯[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.2[font=宋体]氢气发生器：经过硅胶和分子筛干燥、净化[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.3[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配有热导池检测器（[/font][font=Times New Roman]GC-1690[/font][font=宋体]）[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.4[font=宋体]数据处理：[/font][font=Times New Roman]N2000[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]SP1[/font][font=宋体]）色谱工作站[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.5[font=宋体]色谱柱：[/font][font=Times New Roman]GDX-104[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.6[font=宋体]进样器：[/font][font=Times New Roman]10ul[/font][font=宋体]注射器[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.7[font=宋体]天平：万分之一天平[/font][/size][/font][font=宋体][size=16pt]4 [font=宋体]实验条件和[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt]步骤[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]4.[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt].1[font=宋体]分析条件[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]柱温[/font]140[/size][/font][font=Arial][size=14.0000pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]，检测器温度[/font]170[/size][/font][font=Arial][size=14.0000pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]，气化室温度[/font]150[/size][/font][font=Arial][size=14.0000pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]，氢气做载气，柱前压力为：[/font]0.08MPa [font=宋体]柱后流速为： 进样量[/font][font=Arial]2ul[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]4.[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]2[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]分析与制样[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]将取回来的煤焦油样品充分摇匀（约[/font]1min），使形成均一的煤焦油样,先称取空的制样瓶（制样瓶要求一定要干燥），记录质量，再往制样瓶中加煤焦油0.5g（12～13滴），称得空瓶和煤焦油质量，最后往制样瓶中加7ml丙酮，称得其总质量，盖好瓶塞（上述称得质量精确到0.0001g）充分摇匀制样瓶，使煤焦油和丙酮充分溶解，放置等待进样。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]将配制好的煤焦油样充分摇匀，进样前，先对微量注射器润洗[/font]3-4次，保证没有上次进样残留。取煤焦油样2ul，进行进样(右进样口)，将微[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]量注射器插入后，快速进样并迅速拔出微量注射器，按采样按钮进行分析，等待色谱积分结果。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]4.[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]计算[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]以两次重复测定结果的算术平均值，表示其分析结果[/font]A%[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]水[/font]%={A%-[B%×M2/(M1+M2)]} ×(M1+M2)/M1[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]其中：[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]A%--色谱所测得的平均结果[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]B%--溶剂丙酮中水含量[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]M1--样品质量（g）[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]M2--溶剂丙酮质量（g）[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5 注意事项[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.1进样时要对准进样器的孔中心，避免在进样过程中碰到进样器的导管；[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.2进样手法要一致，速度要快[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]进样[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]速度慢时，会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]进样[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]方法应当是：取样后，一手持[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]微量进样器[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]（防止汽化室的高气压将针芯吹出），加一只手保护针尖（防止插入隔垫时弯曲），先小心地将[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]微量进样器[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]针头穿过隔垫，随即以最快的速度将[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]微量进样器[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]插到底，[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]进样完毕后迅速拔出注射器[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.3 [/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]取样准确而重现[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]即取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]：[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]将注射器插入样品溶液，多次推拉针芯，推下时要快，拉起时要慢。最后可能会有很小的气泡在针管中，不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品（比如，进样量为[/font]1μl，可取２－３μl样品），然后将针尖朝上，用手指轻轻弹击针管气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管，气泡也就排出去了。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.4 每次更换溶剂丙酮时，首先要在色谱仪上进2-3针（结果平行时），取其平均值，以测得其新换的丙酮试剂中的水含量，带入公式计算。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.5 制样瓶在称取样品时，一定要保证干燥状态，[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.6 一定要保证开机先开气源，保证载气通过检测器时再开色谱仪，关机先关桥流，降温后再关色谱仪，最后关气源。[/size][/font]

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