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看到本版冰山版友关于石墨炉测镉的温度梯度试验http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140117/5160468/,感到很有意思;于是我利用今天下午半天的时间,用石墨炉对镉的单标液(2ppb)进行了一个原子化温度梯度的试验。一方面重新演绎一遍冰山版友的试验,另一方面也想通过我的试验,能给大家提供一个有趣味的话题。仪器:ZA3000型背景扣除方式:塞曼升温程序:干燥:80°~140° 30秒;灰化:400°~400° 15秒;原子化:1100°~2400°之间改变 5秒;清除:2000°~2500°。石墨管:C型高阻石墨管样品:Cd标液,浓度2PPb,进样量 20微升,每种测量模式重复三次测量。基体改进剂:磷酸二氢铵(2%),进样量5微升。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401231636_488710_1602290_3.jpg分析提示:(1)采用峰高测量模式,1500°和1700°是最佳结果,相对标准偏差最小;所以这也就是文献推荐的温度的出处。(2)峰高模式下,不同的原子化温度所得到的吸光值并不是一味地下滑,而是呈现U形。(3)采用峰面积模式吸光值也不是一味地下滑,在1700度~2400度之间基本保持不变,呈现L形。讨论问题:为何采用不同的测量模式所得到的吸光值的变化趋势不一致?
柱箱的温度可能存在差异,不同点的温度可能不同。请问柱箱的温度梯度是怎样分布的呢?如果在柱箱的壁上的温度是不是低一点呢?
在液相色谱分析中梯度洗脱与等度洗脱差异?