推荐厂家
暂无
暂无
1. 前言 热界面材料作为电子行业非常重要和经常使用的材料和器件,其可靠性往往决定了整个电子系统的可靠性。因此热界面材料在研制、生产和定型过程中,必须经过可靠性试验的考核和评价。 国内外对于热界面材料可靠性试验的资料文献非常有限,而且试验过程也远未达到规范化和标准化程度。本文重点选取美国莱尔德公司的热界面材料,介绍莱尔德公司在热界面材料可靠性试验方面所进行的工作,重点展现了导热脂可靠性考试试验方法、考核装置和考核结果,以期对今后热界面材料导热性能可靠性考核方法和考核试验技术的研究提供参考和借鉴。2. 莱尔德公司导热脂类热界面材料的热性能参数 导热脂类热界面材料是目前应用最为广泛的一种热界面材料,莱尔德公司导热脂产品的相关技术资料是众多厂家中最为全面的,尽管有些资料不是非常完整,但也是所能看到的唯一一家所提供的技术报告非常详细的公司,这为我们进行统计和分析提供了便利。 从莱尔德公司的官网上可以看到有五种牌号的导热脂热界面材料,根据官网所提供的各个牌号的公开技术资料,可以得到这五种牌号导热脂的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法,如表 2.1所示。表 2.1 莱尔德公司导热脂热界面材料导热性能参数和测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051219295916_01_3384_3.jpg3. 莱尔德Tgease 980导热脂老化考核试验 对于导热系数最高和热阻最小的Tgease 980牌号导热脂,莱尔德公司在官网上刊登了2009年10月份的可靠性测试报告,以测试和验证Tgease 980导热脂经过热冲击、高温烘烤和高湿度环境内烘烤考核试验后不会退化。具体的考核试验条件为: (1)在150℃下烘烤2000小时的试验。 (2)在125℃下烘烤2000小时的试验。 (3)在温度85℃和相对湿度85%的环境试验箱内2000小时老化试验。 (4)在-55℃至125℃之间进行2000次冷热冲击试验。 (5)在120℃至25℃之间进行4000次功率冲击试验。 在每次老化试验过程中,每250小时取出导热脂试样进行热阻测试。3.1. 考核试验1:125℃和150℃热烘烤2000小时老化考核试验 应用ASTM D5470热阻测定仪做热阻测试设备,并将被考核试样放置在两块测块之间。具体考核试验说明如下: (1)为了便于测试烘烤过程中的导热脂试样,在烘烤和热阻测试期间,被考核试样夹持在两个圆形铝块之间,试样面积约为1平方英尺,如图 3.1所示。 (2)在热烘烤条件下(125℃和150℃)过程中,采用一个夹子给被夹持试样提供一个固定的压强,如图 3.2所示,而在测试热阻时则要取下夹子。在两个铝块靠近导热脂层的边缘处有两个深孔,以便在热阻测试过程中安装温度传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051219352213_01_0_3.jpg图 3.1 可靠性试验中的铝块 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051219361291_01_3384_3.jpg图 3.2 夹子夹持后的铝块和导热脂 (3)在导热脂加热烘烤前,先采用热阻仪测试被考核导热脂试样的热阻,然后加热烘烤,期间每隔250小时进行一次热阻测量,直到2000小时烘烤试验结束。 (4)考试测试中所用的热阻测定仪如图 3.3所示。在对老化过程中的导热脂热阻进行测量时,要先取出夹持有导热脂的铝块,取下夹子,然后将铝块和导热脂放入热阻测定仪中,并在两个铝块上插入温度传感器,然后再进行热阻测量,如图 3.4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051220235739_01_0_3.jpg图 3.3 采用改进后ASMT D5470方法的热阻测定仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051220410805_01_3384_3.jpg图 3.4 两铝块和导热脂放置在热阻测定仪中进行热阻测量时的状态 (5)分别对导热脂进行125℃和150℃两种温度下分别烘烤2000小时,整个2000小时内导热脂的热阻测量结果如图 3.5所示,图 3.5中所表达的是与加热烘烤前导热脂热阻测量值相比较后的热阻变化百分比。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051221375939_01_3384_3.jpg图 3 5 导热脂在125℃和150℃烘烤2000小时老化考核试验过程中的热阻测量结果 从图 3.5 示的测试结果可以看出,在125℃烘烤老化过程中,TgeaseTM 980导热脂的热阻值始终小于老化前热阻值,在老化375小时左右时,Tgease 980导热脂的热阻降低了30%。而在150℃烘烤老化过程中,Tgease 980导热脂的热阻值也是始终小于老化前热阻值,在老化750小时左右时,Tgease 980导热脂的热阻降低了45%。这都说明加热烘烤老化反而有利于导热脂的热阻降低,导热脂更具有良好的传热性能。3.2. 考核试验2:在HAST老化试验箱内2000小时加速老化考核试验 应用ASTM D5470热阻测定仪做热阻测试设备,并将被考核试样放置在两块测块之间。具体考核试验说明如下: (1)为了便于测试HAST加速老化过程中的导热脂试样,在HAST和热阻测试期间,被考核导热脂试样夹持在两个圆形铝块之间,试样面积约为1平方英尺,如图 3 1所示。 (2)在HAST条件下(HAST老化试验箱内温度为85℃、相对湿度为85%),采用一个夹子给被夹持试样提供一个固定的压强,如图 3 2所示,而在测试热阻时则要取下夹子。 (3)在导热脂进行HAST加速老化前,先采用热阻仪测试导热脂热阻,然后再进行加速老化,期间每隔250小时进行一次热阻测量,直到2000小时加速老化结束。 (4)考试测试中所用的热阻测定仪如图 3 3所示。在对HAST过程中的导热脂热阻进行测量时,要先从试验箱中取出夹持有导热脂的铝块,取下夹子,然后将铝块和导热脂放入热阻测定仪中,并在两个铝块上插入温度传感器,然后再进行热阻测量,如图 3.4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051221364337_01_3384_3.jpg图 3.6 导热脂在HAST试验箱内2000小时加速老化考核试验过程中的热阻测量结果 在HAST老化试验箱内2000小时加速老化试验过程中导热脂的热阻测量结果如图 3.6所示,图 3.6中所表达的是与加速老化前导热脂热阻测量值相比较后的热阻变化百分比。 从图 3.6所示的测试结果可以看出,在HAST加速老化过程中,Tgease 980导热脂的热阻值始终
[img=,600,164]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801120826429490_5424_3384_3.gif!w600x164.jpg[/img] 相变材料是物质发生相变时利用相变潜热来吸收和放出能量的化学材料,其作用原理是当外界温度升高时,相变物质吸收并储存热量,自身则由固态向液态转化,固态完全转化为液态后储热结束;当外界温度降低时,由液态转化为固态,释放相变物质所储存的热量,从而实现温度自动调节的功能,提供舒适的温度环境。 相变材料主要应用于航空航天、冰箱和空调、建筑建材等领域的热量存储方面。随着技术的发展和纺织品功能的提高,相变材料也逐渐出现在纺织产业中,主要用于缓冲外界温度变化,提高使用者对外部环境温度的适应性。 为了准确测试评价含有相变材料纺织品的热性能,以及规范相应的测试方法,2016年3月9日,欧洲标准化委员会(CEN)纺织品技术委员会(TC 248)发布了《相变材料纺织品的储热和放热能力测试》(EN 16806-1:2016)。此标准主要用以测试含有相变材料(PCM)的纺织纤维、纱线和面料等纺织材料的储热性能,同时该标准还可以检测纯PCM材料或者PCM微胶囊材料的储热性能。此标准目前也是国际上首个有关相变材料纺织品热性能测试方法的标准测试方法。 该标准的第二部分EN 16806-2适用于含相变材料的纺织材料的导热性能,第三部分EN 16806-3则适用于使用者和含有相变材料纺织品之间的传热性能,目前该标准的后两部分正在制定中。 《相变材料纺织品的储热和放热能力测试》(EN 16806-1:2016)的核心内容是规定了采用差示扫描量热法进行测量,差示扫描量热法则完全参考了以下两个ISO标准:[quote] ISO 11357-1:塑料 — 差示扫描量热仪(DSC)— 第1部分:基本原理 ISO 11357-3:塑料 — 差示扫描量热仪(DSC)— 第3部分:熔融和结晶过程中的温度和热焓测定[/quote] 在EN 16806-1:2016中,大量篇幅介绍了针对相变材料纺织品所进行的样品准备。在DSC测量中,则很莫名其妙的规定了升降温速率为5℃/min。已经有文献报道对相变材料热性能测试时,DSC的升降温速率应越小越好,常规的升降温速率为0.05℃/min。较大的升降温速率会对测量结果产品非常大的误差,[img=,640,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801120828045440_7198_3384_3.gif!w640x20.jpg[/img]
[size=14px][b][color=#000066]摘要:本文针对大气层再入飞行器、临近空间高超声速飞行器的防热设计计算和防热材料改性优化对于真实服役环境下材料热物性测试和材料处理的需求,提出了变真空和变氧分压精密控制解决方案。解决方案的关键内容是通过质量流量计控制氧含量,并通过分程控制法进行高精度的真空控制。此解放方案对应的配套装置可用于各种材料高温热物理性能参数测试和考核设备,并已在CVD和PVT工艺生产半导体材料中得到了应用。[/color][/b][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px][color=#000066]一、问题的提出[/color][/size][/b][size=14px]所谓氧分压氧分压定义为气体混合物中氧气体组分的压力,它对应于氧气体组分单独占据整个体积时所施加的总压力。氧分压是一个常用来表征物质氧化环境的变量,特别是在高温条件下,氧分压是一个重要的环境变量。[/size][size=14px]在飞行服役过程的高温条件下,以树脂基防热复合材料、低烧蚀和零烧蚀类结构复合材料、耐高温金属材料为代表的飞行器外层防热材料的传热性能与材料所处环境的氧分压指标密切关联。在高温环境下,树脂基防热复合材料发生的热解碳化反应,低烧蚀/零烧蚀类结构复合材料发生的碳基体、碳化硅基体升华、氧化过程,耐高温金属材料发生的表面氧化反应,均受到材料所处环境的氧含量影响。在相同的高温环境下,材料表面成分、结构和传热性能随所处环境氧分压的变化而产生巨大差异。因此,在材料研究和地面考核试验中需要在可变氧分压的高温环境中对材料进行热处理后进行各种性能测试,有时甚至在相应的测试仪器上直接模拟出可变氧分压高温环境并对材料的各种物理性能进行测试。[/size][size=14px]在飞行器用防热材料的物理性能考核和测试评价中,温度、气压和氧分压是三个重要环境变量,而目前的大多数测试试验仪器和设备最多也只能模拟出温度和气压变化环境,还无法实现可变氧分压环境的精密控制,如材料的导热系数和热辐射系数还只能在变温变真空环境下进行测试,材料烧蚀过程的性能研究还只能用高温真空环境下炭化后的样品进行测试,这些都无法获得不同氧分压下材料的真实性能数据。日前有客户提出了低气压和氧分压的精密控制要求,为以下几个方面的测试和试验提供配套:[/size][size=14px](1)在高温真空碳化炉基础上进行配套实现变真空和变氧分压精密控制,并可多次循环,以在交变环境条件下对多种防热材料进行处理,如对树脂基防热复合材料进行炭化处理,对低烧蚀/零烧蚀类结构复合材料和耐高温金属材料进行表面处理。[/size][size=14px](2)对烧蚀试验装置配备实现变真空和变氧分压精密控制,以考核不同温度、真空度和氧分压条件下的烧蚀性能和隔热性能。[/size][size=14px](3)在高温热辐射性能测试设备的基础上,配套实现变真空和变氧分压精密控制,以测量不同条件下材料的热辐射性能(光谱反射率和半球向全发射率)。[/size][size=14px]本文将针对大气层再入飞行器、临近空间高超声速飞行器的防热设计计算和防热材料改性优化对于真实服役环境下材料热物性测试和材料处理的需求,提出变真空和变氧分压精密控制解决方案。此解决方案将采用分程控制来实现高精度的真空度控制,此解放方案对应的配套装置可用于各种材料高温热物理性能参数测试和考核设备。[/size][b][size=18px][color=#000066]二、解决方案[/color][/size][/b][size=14px] 根据氧分压的定义,对于氧气和氮气组成的混合气体,其中的氧分压就等于混合气体中氧气摩尔分数乘以混合气体的绝对压力值。由此可见,在氧分压控制过程中需要对氧气在混合气体中所占的摩尔分数和混合气体的绝对压力同时进行控制。[/size][size=14px]另外,在客户提出的需求中,所涉及的绝对压力都是小于一个大气压的真空环境,混合气体一般为氮气和氧气,因此氧分压的控制问题就可以归结为以下两部分内容:[/size][size=14px](1)控制氧气在混合气体中的摩尔数。[/size][size=14px](2)控制混合气体的真空度(绝对压力)。[/size][size=14px]为实现上述两部分控制内容,本文所提出的解决方法为如图1所示的氧分压控制系统。[/size][align=center][size=14px][img=变氧分压和变真空度控制系统结构示意图,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210262046440029_8764_3221506_3.png!w690x391.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 氧分压控制系统结构示意图[/align][size=14px]如图1所示,为了控制氧气在混合气体中的摩尔数,采用了两个气体质量流量计分别控制由气瓶流出的氮气和氧气,使混气罐中氧气在混合气体中的摩尔数按照设定值进行自动控制,由此保证混合气体和氧气的摩尔数之比始终为精密可控。此时混合罐中混合气体为大于一个大气压的正压。[/size][size=14px]具有确定混合气体与氧气摩尔数之比的混合气体经电动针阀进入高温炉,混合器流过高温炉后再经电动球阀和真空泵排出,通过同时快速调节电动针阀和球阀的开度使进气流量和排气流量达到动态平衡,则能实现高温炉内的真空度精密控制。[/size][size=14px]为了实现宽量程范围内的真空度控制,解决方案中配置了两个不同量程的真空计,双通道真空压力控制器采用分程控制形式进行真空度控制。分程控制形式是压力控制器分别采集两只真空计信号,当进行低气压高真空控制时,控制器将电动球阀开度控制为最大,同时调节电动针阀的开度来控制进气流量来实现高真空控制。当进行高气压低真空控制时,控制器将电动针阀调节到某一固定开度并保持不变,同时调节电动球阀的开度来控制排气流量来实现低真空控制。[/size][size=14px]总之,上述氧分压精密控制解决方案的技术成熟很高,并经过了大量试验,验证了此方案的可行性和可靠性,可完全满足客户对高温条件下氧分压控制的需求,此方案也已在众多其他真空设备和工艺中(如CVD和PVT工艺)得到了应用。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]