气相色谱考核样品质控方法

7月3日，云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所参加2023年全国农产品质量安全检验检测能力验证考核，所有考核项目全部一次性通过。本次检测能力验证考核项目农产品中农药残留和重金属、水产品中药物残留、土壤中重金属、肥料中养分和重金属检测和种植业产品中营养品质评价鉴定（粮油类）。根据相关要求，5月10日至15日，云南省农科院质标所参加由农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）、中国水产科学研究院、农业农村部耕地质量监测保护中心、全国农业技术推广服务中心和农业农村部食品质量监督检验测试中心（济南）等技术支持单位组织的全国农产品质量安全检验检测能力验证考核工作。 2023年全国农产品质量安全检验检测能力验证工作由各技术支持单位统一发放考核样品，参加能力验证的检验检测机构通过“全国农业检验检测服务平台”进行报名、样品签收、结果填报和结果查询。参加农产品中农药残留检验检测、水产品中药物残留和违禁添加物检验检测能力验证项目的，须在样品接收后96小时内完成样品检测和数据结果报送工作；参加种植业产品中营养品质评价鉴定（粮油类）检验检测能力验证项目的，须在样品接收后5日内完成样品检测和数据结果报送工作；参加农产品中重金属、土壤中重金属、肥料中养分和重金属检验检测能力验证项目的，须在样品接收后10日内完成样品检测和数据结果报送工作。本次能力验证工作时间紧、任务重、工作量大、技术性较强，云南省农科院质标所相关技术人员高度重视，精心组织，合理安排时间，严格落实全程空白、人员比对、仪器比对、内部质控等质量控制措施，对人员、环境、仪器设备、检测全过程进行严格控制，反复推敲检验检测结果，并及时上报分析结果与相关原始记录资料。云南省农科院质标所始终遵循科学、公正、高效、廉洁、服务的质量方针，不断新增和配置先进的检验检测仪器设备，强化技术能力，完善创新团队建设，致力于为农产品质量安全检验检测，名特优新农产品和特质农品营养品质评价鉴定提供全链条技术服务。此次能力验证考核顺利通过，充分证明了云南省农科院质标所在农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定方面有过硬的专业素质和高超的技术能力。

近红外分析技术及应用培训班 近红外光谱（NIR）是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术，具有分析效率高、不破坏样品、适合于在线分析等特点。当前，近红外分析已广泛应用于农业、食品、医药、烟草、石油、化工等领域，从国际近红外发展的趋势，在“十一五”期间我国对近红外技术的需求还会继续增加，待研究和开发的领域还会不断扩展。为提高广大近红外光谱分析技术水平，特举办“近红外光谱分析技术及应用培训班”，欢迎大家前来参加。【培训时间】2009年6月22日— 6月26日 杭州培训费1600元（包括授课费、讲义、文具、证书费等），食宿统一安排，费用自理 【授课专家】袁洪福 教授 北京化工大学分析测试中心韩东海 教授 中国农业大学金同铭 研究员 北京农林科学院蔬菜研究中心【培训内容】 (一)理论部分1、近红外光谱基本原理和分析基础知识2、近红外光谱分析技术国内外发展及应用进展3、近红外光谱的仪器结构与操作维护（二）应用部分1、近红外光谱的定量分析技术2、近红外光谱的定性分析技术3、近红外光谱仪信号采集、信号处理、信号变换及信号采样与复原4、近红外光谱算法选择，分析模型建立、检验与评价5、近红外光谱在医学、制药、化工行业质量分析和控制6、近红外光谱在农产品检验、食品安全、烟草加工等领域的应用 7、近红外光谱在矿物、纺织等领域的应用 （三）实践部分1、现场仪器分析实验操作2、讨论答疑3、红外光谱生产厂商参观 另，受国家质检总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托，学员参加本次培训后，可参加质检行业国家职业资格的考核鉴定，颁发劳动和社会保障部相应工种的初、中、高级的国家《职业资格证书》。初级/国家五级、中级/国家四级1000元；高级/国家三级1260元（含教材、资料、培训、考核、认证证书等），详细内容可与工作人员具体咨询、索取资料。 气相色谱样品处理的实用操作技术培训班 近年来，色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。用于分析样品处理的仪器与以往相比，制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高，而仪器的体积越来越小型化。 顶空进样器和热解吸进样器是气相色谱分析的样品前处理装置，它的使用可以免除分析工作者繁琐费时的样品前处理过程，是较简单实用方便快捷的样品前处理装置，能大大的提高工作效率，通过分析发现如果我们把顶空进样器与热解吸进样器巧妙的联合使用更可得到独特效果，可使难以检测的痕量组分得到检测。相应的方法极具优越性，这门技术极具发展前途，这种装置极具推广使用。 为了促进我国色谱样品处理技术的发展，提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平，特举办“气相色谱样品处理的实用操作技术”培训班，欢迎大家前来参加。【培训时间】 2009年6月29日 –7月3日 北 京培训费1600元（含资料费、培训证书费），食宿统一安排，费用自理。【授课专家】武 杰 研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员王 立 研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者李洪盛 高 工 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师【培训内容】（一）理论课（1.5天）1. 现代气相色谱仪的简单介绍2. 气体、固体、液体、大气悬浮颗粒样品的采集技术3．气相色谱的液-固、液-气、液-液溶剂样品萃取处理技术4. 气相色谱的膜分离样品处理技术5．气相色谱的固相萃取样品处理技术6．气相色谱的超临界萃取、微波萃取、热裂解等样品处理技术7．气相色谱中常用的的柱前衍生化方法8. 气相色谱的顶空进样技术，顶空进样器的设计结构、加热方式、取样方式、进行方式的对比评价9. 气相色谱的气体萃取技术(热解析技术),热解吸进样器的设计结构、进样方式对比评价10. 顶空进样器、热解析进样器联合操作使用的优点（二）操作使用实验（2天）学员分成两组：第一天分别进行顶空与热解吸实验操作，第二天两组对调进行实验操作。试验样机各配备3--5台，色谱仪配备3--5台，有专门的实验工程师指导实验工作（三）座谈、交流及答疑（0.5天） 【报名办法】电话：010-51299927-101、13269178446 传真：010-51413697 联系人：张老师E-mail:training@instrument.com.cn 更多培训请参阅http://www.instrument.com.cn/training/

关于2011年全国环境监测实验室能力考核结果的通报各省、自治区、直辖市、环境保护重点城市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站、舟山海洋生态环境监测站和北海海洋环境监测中心站：　　按照《关于印发〈环境监测质量管理规定〉和〈环境监测人员持证上岗考核制度〉的通知》(环发[2006]114号)、《2011年全国环境监测工作要点》(环办[2011]12号)以及《关于〈2011年国家环境监测方案〉的补充要求》(总站综字[2011]47号)中的相关规定和要求，为深入了解全国环境监测实验室水质挥发性有机物的分析测试能力，进一步提升环境监测质量，中国环境监测总站于2011年11月-12月针对水中22种挥发性有机物开展了全国环境监测实验室能力考核工作。现将此次考核结果通报如下：　　一、基本概况　　此次考核对象为各省、自治区、直辖市、环境保护重点城市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站、舟山海洋生态环境监测站和北海海洋环境监测中心站，共计143个单位。其中有25个单位未进行考核样品的检测，3个单位的检测结果未参与统计(具体名单及原因见附件1)，实际参与考核统计的单位数量为115个。　　二、考核结果　　1、统计与评价方法　　本次考核参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02)进行统计和评价，每个实验室检测的两个样品分别作为单独的样品进行统计和评价。根据统计，每个样品中各项目的判定结果分为“满意”、“有问题”和“不满意”。此次评价对不同判定结果赋予不同分值进行综合计算，其中“满意”项目分值为5分，“有问题”项目分值为3分，“不满意”项目分值为0分，以综合得分S评估每个实验室的综合能力，具体计算方法如下：　　每个样品的得分：Sa(Sb)=满意项目数×5+有问题项目数×3，Sa—样品A的得分，Sb—样品B的得分 　　样品总分：S总=Sa+Sb，此次考核的挥发性有机物包括22种化合物，其中对二甲苯和间二甲苯以总和的形式报结果，故每个样品含21个项目，若按2个样品的各项目检测结果均为“满意”计算，则满分应为：21×5+21×5=210分 　　综合得分：S=S总×100/210，将每个实验室的样品总分换算为百分制。　　2、 21个检测项目的主要稳健统计结果　　此次考核所用的盲样分为四种浓度水平，其中浓度水平一的样品编号范围为2011VOC131~2011VOC210 浓度水平二的样品编号范围为2011VOC211~2011VOC290 浓度水平三的样品编号范围为2011VOC291~2011VOC370 浓度水平四的样品编号范围为2011VOC371~2011VOC450。　　各浓度水平样品的21个检测项目的主要稳健统计参数汇总见附件2。　　各实验室检测样品中各项目的判定结果和各浓度水平样品中各项目的Z比分数图详见中国环境监测总站网站“质管室/文件通知”栏目，请各单位自行下载查看，网址：http://www.cnemc.cn。　　3、 各实验室的综合能力评价　　图1 各级别所占的比例情况　　各个实验室的综合得分情况见附件3。按照综合得分S的分数段对所有实验室的考核结果进行了分级，其中95≤S≤100为“优”，80≤S95为“良”，60≤S80为“中”，S60为“不及格”。统计结果显示，级别为“优”的实验室有71家，“良”的有18家，“中”的有8家，“不及格”的有18家。其中综合得分S为满分的有45家，S为0分的有1家，各级别所占的比例情况见图1。附件1至附件5.zip附件1：未参加考核统计的单位和原因附件2：21个检测项目的主要稳健统计参数汇总附件3：各实验室的综合得分S附件4：各实验室检测样品中各项目的判定结果附件5：各浓度水平样品中各项目的Z比分数图 　　二〇一二年二月二十日附件1： 未参加考核统计的单位和原因序号单位名称原因1青海省环境监测中心站 发布考核通知后未得到此单位的反馈2贵州省环境监测中心站3湖州市环境保护监测中心站4大同市环境监测站5南充市环境监测中心站6克拉玛依市环境监测站7湖南省环境监测中心站从事VOC实验室分析工作的人员外出现场培训，时间正好与2011全国环境监测实验室质量控制考核暨能力验证计划的时间相冲突。8西藏自治区环境监测中心站分析人员参加总站举办的“西部地区环境监测系统培训”9宝鸡市环境保护监测站气相色谱和质谱操作人员参加陕西省环保厅举办的第三届环境监测技术大比武，时间紧迫，不能按时按要求分析能力验证样品，故不能参加本次能力验证。10黑龙江省环境监测中心站实验室改造11铜川市环境监测站取得的计量认证资质证书中无挥发性有机物检测能力12烟台市环境监测中心站仪器于2011年11月底安装调试完毕，监测人员尚未进行操作培训。13德阳市环境监测站实验大楼于地震中损毁；除苯系物和个别项目外，其余项目都未开展认证考核工作，未取得上岗证。14锦州市环境监测中心站仪器故障15济宁市环境保护监测站仪器未验收，考核项目未持证，没有通过实验室资质认定。16阳泉市环境保护监测站极性色谱柱失效，甲醇中的苯系物不能出峰。17渭南市环境保护监测站不具备能力18咸阳市环境监测站除苯和二甲苯其余项目均无监测能力，实验室搬迁。19石嘴山市环境监测站不具备能力20邯郸市环境监测中心站没有标样21枣庄市环境监测站辖区内无地表水饮用水源地，未开展相关项目的监测；所通过的实验室资质认定项目未全部包含此次考核项目；没有标样。22北海市环境监测中心站未开展相关项目分析，仪器正在调试。23焦作市环境监测站未开展此项目监测分析工作24湛江市环境保护监测站正申请资金重新购买新仪器，目前相关项目均外包检测。25拉萨市环境监测站不具备能力26吉林市环境监测站结果报告单中未标明样品编号27延安市环境保护监测站结果报告单中未标明样品编号28长治市环境监测站未按作业指导书进行检测注：序号为1-25的单位未进行考核样品的检测，序号为26-28的单位进行了考核样品的检测但未参与结果统计。