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[color=#990000]摘要:目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计,使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题,本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控,以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程,其控制精度严重影响产品质量,对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此,为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行,必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力,这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度,直接影响产品升华界面温度,因此准确平稳的控制压力,对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中,在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题: (1)压力控制器不匹配问题:尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计,其精度可达到满量程的0.2%~0.5%,但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制,PLC的A/D和D/A转换精度明显不够,严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 (2)进气控制阀不匹配问题:对于冷冻干燥中的真空压力控制,其压力恒定基本都在几帕量级,因此一般都采用上游进气控制模式,即在真空泵抽速一定的情况下,通过电动调节阀增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节,严重影响压力控制精度和重复性,而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题,本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度,控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器,如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品,但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下: (1)精度:24位A/D,16位D/A。 (2)多通道:独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 (3)多种输出参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 (4)多功能:正向、反向、正反双向控制。 (5)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。 (6)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中,VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计,其中电容压力计用作真空压力控制,皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化,当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节,我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀,其磁滞远小于电磁阀,如图3所示,价格只有国外产品的三分之一,详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计,电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气,然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后,分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制,整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达,则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出,整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%,显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适,还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#990000]摘要:针对目前MOCVD设备和工艺中真空压力控制方面存在的问题,如多数设备仅能使用下游控制模式、节流阀响应速度不够、节流阀耐腐蚀问题和压力控制器采集精度不高,本文提出了相应的解决方案,以进行MOCVD设备的改进和提高工艺和产品质量。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、问题提出[/color][/size]在半导体行业内,MOCVD具有许多显著特点,可用于大面积生长,可精确控制成分和厚度,具有高重复性和生长速率,可覆盖复杂基板形状,可快速切换气路制备陡峭的多层界面,适用于原位退火等。但在MOCVD设备的开发和工艺调试中,需要研究和选择与生产相关的生长参数,这些参数包括反应室形状、工作压力、生长温度、基座转速、气体流速和入口温度等。MOCVD的工作压力一般为10 mtorr-500 torr范围内,工作压力的精密控制决定了反应室的流动稳定性,但在目前的真空压力控制中还存在以下问题:(1)如图1所示,目前的MOCVD设备基本都采用下游模式对工作压力进行控制,即在排气端安装节流阀进行排气流量调节实现反应室内的压力控制,但这仅适用于压力较高的工艺,如工作压力100~500torr范围。但对于有些工艺的低压要求,采用下游控制模式会造成工作压力波动较大,无法准确控制,从而影响产品质量。对于低工作压力的精密控制最好采用上游控制模式,即控制进气端的流量实现反应室的压力稳定。[align=center][img=MOCVD压力控制,600,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202050858525574_7248_3384_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 MOCVD典型压力控制系统示意图[/color][/align](2)MOCVD工艺过程始终伴随着温度变化,而温度变化会严重影响工作压力的稳定性和可控性,因此要求在温度变化过程中同时实现工作压力的准确控制,这就要求进气和排气控制阀的响应速度越快越好,控制阀从全开到全闭至少要控制在5秒内,1秒以内更佳。(3)有些MOCVD工作气体带有腐蚀性,相应的阀门也需具有较强的抗腐蚀性以提高设备的连续正常工作寿命。(4)目前绝大多数控制都采用PLC模组,但极少PIC控制器能达到24位的模数转换精度,对于工作压力的精密控制,建议采用24位精度的PID控制器以充分发挥电容式压力传感器的高精度测量优势。本文将针对目前MOCVD设备和工艺中存在的上述问题,提出相应的解决方案。[size=18px][color=#990000]二、压力精密控制方案[/color][/size]在MOCVD工作压力范围内,一般要求在一定范围内,反应室内的工作压力可以在任意设定点上准确恒定。为了满足低压和高压的不同压力范围精密控制,所提出的压力控制方案是在原有的下游控制模式上增加上游控制模式,真空压力控制系统结构如图2所示,具体内容如下:[align=center][color=#990000][img=MOCVD压力控制,600,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202050900060793_95_3384_3.png!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 MOCVD真空压力控制系统结构示意图[/color][/align](1)在反应室的进气口和排气口分别安装步进电机驱动的电子针阀和电动球阀,电子针阀直接安装在进气口处,电动球阀安装在排气口和真空泵之间。对于MOCVD设备,可增加一个气囊以对进入的工作气体进行按比例混合后再经电子针阀进入反应室。当在高压下进行控制时,可固定电子针阀的开度,仅调节下游的电动球阀;在低压下进行控制时,可固定电动球阀的开度,仅调节上游的电子针阀。由此可满足不同压力控制的需要。(2)电子针阀和电动球阀都有高速型节流阀,电子针阀的响应速度为0.8秒,电动球阀有两种响应速度型号,分别是5秒和1秒。针阀和球阀的阀体采用不锈钢,密封件采用FFKM全氟醚橡胶,超强耐腐蚀性,可用于各种腐蚀性气体和液体。(3)在MOCVD中一般采用1000torr或10torr量程的电容压力计进行压力测量,其精度可达±0.2%。也可采用更高精度±0.05%的真空压力传感器进行测量。由此,方案中采用专用的24位A/D采集的高精度PID真空压力控制器,以匹配高精度电容式压力传感器的测量精度,并保证控制精度。综上所述,通过以上方案的实施,可以在整个真空压力范围内,将压力波动控制在±1%以内,并会快速响应反应室的温度变化实现压力的快速恒定,同时耐腐蚀性密封件将大幅度提高阀门的使用寿命。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#ff0000]摘要:氢气供应系统作为燃料电池系统的重要组成部分,其空气侧与氢气侧之间压力差的动态控制对于整个燃料电池系统可靠性尤为重要。本文针对氢燃料电池系统氢气压力控制中存在的问题,推荐使用精密电动针阀,并详细介绍了电动针阀的特点和技术参数。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][img=高精度快响应电动针阀在氢燃料电池系统氢气压力控制中的应用,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108101053487958_1868_3384_3.png!w690x518.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]1. 问题的提出[/color][/size] 氢气供应系统作为燃料电池系统的重要组成部分,与电堆、空气供应系统、水热管理系统和电子电力系统协同工作,保证氢气流量、压力的稳定供应,并实现氢气循环利用。燃料电池氢气供应系统简化结构如图1-1所示。高压储氢罐是系统的氢气来源,氢气经过减压阀,压力降至适宜系统使用的范围,通常情况为几巴左右。氢气进气阀用于控制进入电堆的氢气量,进而控制电堆氢气回路的压力,目前常用的氢气进气阀为比例调节阀、开关阀或多个开关阀组。[align=center][color=#ff0000][img=燃料电池氢气供应系统简化图,690,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108101055206617_6144_3384_3.png!w690x66.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-1 燃料电池氢气供应系统简化图[/color][/align] 由于燃料电池自身膜电极的厚度逐渐降低,其机械强度相应下降,因此空气侧及氢气侧压力的动态控制对于整个燃料电池系统可靠性尤为重要,一般要求是氢气侧压力要等于或者稍高于空气侧压力,并且在调节两侧压力时要确保同升同降,以减少对质子膜的损害。然而,在目前氢燃料电池电源系统中,对于这两侧压差的控制存在以下几方面的问题: (1)采用开关阀进行氢气进气的控制,使得整个氢气回路中的波动太大而不易控制; (2)采用电磁比例阀尽管可以按照一定比例进行类似PID模式进行压力控制,但电磁比例阀由于存在较大磁滞现象,会带来控制不稳定的严重问题。 本文针对氢燃料电池系统氢气压力控制中存在的问题,推荐使用精密电动针阀,并详细介绍了电动针阀的特点和技术参数。[size=18px][color=#ff0000]2. 电动针阀[/color][/size] 电动针阀如图2-1所示。[align=center][img=各种规格电动针阀,599,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108101055582033_8168_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2-1 各种规格电动针阀[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]2.1. 技术指标[/color][/size][align=center][color=#ff0000][img=电动针阀技术指标,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108101057223127_3501_3384_3.jpg!w690x453.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000]图2-2 电动针阀技术指标[/color][/align][align=center] [img=电动针阀尺寸,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108101057371906_4688_3384_3.jpg!w690x421.jpg[/img][/align][align=center][size=16px][color=#ff0000]图2-3 电动针阀尺寸[/color][/size][/align][size=18px][color=#ff0000]2.2. 驱动模块[/color][/size] 数控电动针阀配备有步进电机驱动电路模块,以提供所需电源和控制信号,並以将直流信号转换为双极步进电机的步进控制,同时也可提供RS485串口通讯的直接控制。[align=center][color=#ff0000][img=驱动模块及其尺寸,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108101058555517_9466_3384_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000]图2-4 驱动模块及尺寸[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]2.3. 特点[/color][/size] 新一代用于比例流量调节的数控电动针阀将步进电机的精度和可重复性优势与针阀的线性和分辨率相结合,其结果是具有小于2%滞后、2%线性、1%重复性和0.2%分辨率的可调流量控制,是目前常用电磁比例阀的升级换代产品。与各种PID控制算法和压力控制器相结合,可构成快速准确的氢气压力控制装置。 电动针阀具有以下几方面的特点: (1) 多规格节流面积:从低流量的直径0.9mm(0~50L/min气体)到高流量的直径4.10mm(0到660 L/min气体)的多种规格针阀节流面积,可满足不同的应用需要。 (2) 高度线性:小于2%的线性度,简化了查表或外部控制硬件和软件的配套,简化了命令输入和流量输出之间的关系。 (3) 高重复性:通过每次达到0.1%的相同流量,可提供长期稳定的一致性。 (4) 宽压力范围:通过5或7bar的压力,取决于孔的大小,入口环境可覆盖宽泛的压力范围。电机的刚度和功率确保阀门在相同的输入指令下打开,与压力无关。 (5) 低迟滞:小于2%的迟滞使积分和编程变得简单,在增加和减少达到设定点时能提供一致的流量。 (6) 高分辨率:0.2%的分辨率允许电动针阀根据调节指令的微小变化进行最小流量调整,提供了出色的可控性。 (7) 快速响应:整个行程时间小于1秒,由此可提供及时快速的流量调节和控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108101059518215_4501_3384_3.jpg!w690x355.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align]