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本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳,标样浓度分别为三氯甲烷:12,24,48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利,标准曲线也还马马虎虎,但因为我进样量仅为10uL(标准要求为30uL),且采用的顶空瓶为20ml,每次取水样10ml做(标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做)故检出限没有标准那么低,只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定,第二次做时出现三氯甲烷偏高,四氯化碳偏低现象,且第一批水样全未检出,第二批却检出好几个,不知正不正常?(我们检的桶装饮用水),诚盼高手做答。谢谢!
请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题,我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证,按照GB5750.8-2006,用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],顶空自动进样器,色谱柱SE-30(30m*0.25mm*0.5μm),进样器及检测器温度200℃,柱温60℃,使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液(ρ=1000μg/ml)逐级稀释,溶液配制在通风橱中操作,使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题:1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液,在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点,三氯甲烷不成曲线,当我把溶液浓度提高后(00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L),三氯甲烷的曲线变好,四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸,网上也有的加氯化钠,这样的目的是什么?我用的是哇哈哈瓶装水,没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用,从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份,分别进样,四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰,该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块,对以上出现的问题不解,请老师们指教,谢谢!
我的设备是HP5890,虽然机子老但是还比较皮实,最近做水中三氯甲烷、四氯化碳时标准曲线做的不好,三氯甲烷偶然能做到三个9,四氯化碳只能两个9,做了好几天结果都不好,重现性也不好,郁闷http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif!40℃恒温一小时后是取出来进样还是边水浴边进样???希望高手指点一下!