气相色谱测定白酒中甲醇含量

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

白酒中甲醇检测ATDS-3420HP气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套1 1电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

白酒是我国的传统饮料酒，历史悠久，源远流长；工艺精良，风味独特，但其香味组成极其复杂。过去人们只是靠品尝来感官一种酒的好坏，对于什么组分影响口味，只能凭经验，因此很不科学。为了精确测定白酒中主要香味组份含量，气相色谱法已成为白酒行业研发、调味必不可少的检测方法。北京北分三谱仪器有限责任公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪、顶空进样器、热解吸仪、电子皂膜流量计、氮气发生器、空气发生器、氢气发生器、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业，专业为您提供白酒香精香料分析（检测）专用气相色谱仪。 GC-9860专用气相色谱仪是国产全新一代实验室气相色谱仪, 其技术指标均达到和超过国内同类型仪器的水平，具有卓越的性价比，价格适中、性能优良，运行可靠，是白酒制造厂商用于白酒香精香料组份分析的理想仪器之一。 一、白酒香精香料分析（检测）气相色谱仪的特点： 气相色谱具有高效能、高选择性、高灵敏度、容易实现自动化等特点，是现代科学质量管理中一个重要的工具。白酒的风格由其所含的微量成分决定，其质量控制的关键是准确测定这些组分的含量。气相色谱法利用白酒中不同有机物在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰面积与标准比较进行定量。气相色谱仪器分为填充柱气相色谱仪和毛细管柱气相色谱仪。目前，白酒行业常用的色谱柱有DNP填充柱、大口径毛细柱、小口径毛细管柱。1、填充柱测定白酒中的醇酯 方法原理：该方法采用DNP的填充柱，氢火焰离子化检测器检测，乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。其优点是恒温操作，稳定性好，操作容易。采用直接进样法，一次进样能分析出醇、醛、酯等10多种组分，分析时间在30min～40min；但不能检测出白酒中的有机酸含量。测定组分：乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 检测条件：柱温95℃、检测器145℃、汽化室145℃，载气流量30ml/min，采用内标法定量。2、大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸 方法原理：该方法采用大口径白酒专用毛细管柱，氢火焰离子化检测器检测。毛细柱的分析速度比填充柱快，可以采用高线速实现快速分析，大口径毛细柱恒温分析17组分不超过15min，采用程序恒温分析，可获得超过20多个以上的组分信息，现在多数大中型白酒企业已将大口径毛细管气相色谱法运用于生产检测中，此法集中体现了经典气相色谱法样品容量高和典型毛细管气相色谱法的高分辨、快速度、惰性好、定量准确等优点。此方法具有投资适中、操作方便、使用寿命长等特点。大口径毛细管气相色谱法是所有白酒行业厂家都可采用的。但是对于含量较少或相应值较小的组分，如庚酸和辛酸乙酯，乙缩醛与正丁醇分离不好。 测定组分：C2～C6脂肪酸等20多种组分； 检测条件：柱初温58℃保持4min，以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min；汽化室220℃；检测器220℃。 二、白酒香精香料分析（检测）气相色谱仪的配置： 1. GC-9860气相色谱仪主机(填充柱+FID检测器) 2. N2000色谱工作站 3. 白酒分析专用色谱柱（填充柱/毛细管柱）4. BF-300N高纯氮气发生器5. BF-300E高纯氢气发生器6.BF-2L空气发生器7．电脑、打印机 我公司其它分析方案：专业气相色谱仪：高纯气体分析专用气相色谱仪┆微量水分分析专用气相色谱仪┆天然气分析专用气相色谱仪┆石油液化气分析专用气相色谱仪┆燃气中萘分析专用气相色谱仪┆变压器油中溶解气分析气相色谱仪┆炼厂气分析专用气相色谱仪┆包装材料产品分析专用气相色谱仪┆油漆涂料中有机物检测气相色谱仪┆电厂、变电站产品分析专用气相色谱仪┆室内环境中TVOC检测气相色谱仪┆白酒组分分析气相色谱仪┆白酒中香精香料检测气相色谱仪┆医疗器械中环氧乙烷残留量检测气相色谱仪┆液化气中二甲醚检测色谱仪┆液化气中甲醇检测气相色谱仪┆液化气中甲缩醛检测气相色谱仪┆二甲醚中甲醇及水检测气相色谱仪┆二甲醚纯度分析气相色谱仪┆顶空法血液中酒精含量检测气相色谱仪┆溶剂残留检测气相色谱仪┆食品中有机磷农药残留检测气相色谱仪┆食品中有机氯农药残留检测气相色谱仪┆食物中六六六、滴滴涕农残检测色谱仪┆天然气组分分析气相色谱仪┆液化石油气组分分析气相色谱仪┆车用汽油含氧化合物分析气相色谱仪┆车用汽油芳烃分析气相色谱仪┆甲醇汽油中甲醇分析气相色谱仪┆生物柴油分析气相色谱仪┆烟草及烟草包装材料中VOCS检测气相色谱仪┆松节油组分检测气相色谱仪┆煤矿井下气分析气相色谱仪┆室内环境中非甲烷总烃检测气相色谱仪┆含硫/含氮/含氧化合物分析气相色谱仪┆食品添加剂专用分析气相色谱仪┆有机氯农药残留分析气相色谱仪┆有机磷农药残留分析气相色谱仪┆焦油组分分析气相色谱仪┆汽油中醇类醚类分析气相色谱仪┆工业酚类化合物分析气相色谱仪┆乙酸及乙酸酐分析气相色谱仪┆脂肪酸甲酯分析气相色谱仪┆植物油中溶剂残留检测气相色谱仪┆印刷包装溶剂残留检测气相色谱仪┆医药中间体分析气相色谱仪┆植物油中六号溶剂检测气相色谱仪┆白酒中塑化剂检测气相色谱仪┆食用酒精分析气相色谱仪┆室内环境中有害有毒气体检测气相色谱仪┆变压器绝缘油微量气检测气相色谱仪┆在线自动气体分析专用气相色谱仪┊氦离子高纯气体分析专用气相色谱仪┆全自动微机反控气相色谱仪┆新一代全EPC控制气相色谱仪。汇谱色谱仪 河北色谱仪 北京色谱仪 水质监测 甲醛检测仪 土壤检测 酒精分析 食品残留分析