在线高灵敏度独立控制型总有机

测定超纯水中的总有机碳（TOC），以确保高灵敏度分析实验的成功。 水中污染物的种类水中的污染物通常以含碳量来表示，但在不同的应用场合，依据不同的分析测量方法，对含碳量有以下不同的定义：• 总碳量(Total Carbon-TC)：物质或是溶液中的元素碳总量 • 总无机碳(Total Inorganic Carbon-TIC)：水溶液中的重碳酸盐，碳酸盐，溶解态的二氧化碳中碳总量 • 总有机碳(Total Organic Carbon-TOC)：有机分子中以共价键结合的碳总量 • 颗粒性有机碳(Particulate Organic Carbon-POC)：可经由0.45μm滤膜截留的总有机碳(TOC) • 溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon-DOC)：可通过0.45μm滤膜的总有机碳(TOC) • 挥发性有机碳(Volatile Organic Carbon-VOC)：在特定条件下，利用通气方式以蒸汽转移或是取代方法，由水溶液中可除去的总有机碳(TOC) 在超纯水中，TOC测量所检测到的主要是DOC，以及一部分VOC。虽然VOC的检测与采样的条件（如：温度，压力）及有机物的挥发性（蒸汽压）有关，而使结果受到影响。并且TOC测量中并不包括TIC，高浓度的离子（电导率）也会干扰某些测试方法。但就整体而言，TOC的测量仍是一种有效的方法，不仅测量简便，而且可代表水中的有机物种类。 水中有机物的影响由于现今分析仪器以及实验方法的灵敏度不断提高，超纯水中的有机污染物成了实验室最关心的问题。水中有机污染物过高会引起以下问题：• 检测灵敏度降低，检测限上升(poor detection limit) • 重现性差(poor reproducibility，参见图1) • 空白基线值抬高(elevated blank background，参见图2) • 污染介质活性表面(coating of reactive surfaces) • 产品化学性干扰 • 产生扩散性或是非扩散性效应 • 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积(fouling of separation of purification media) • 促使微生物孽长 • 产生毒性 适当的组合水质纯化技术（例如活性炭吸附，紫外线(UV)氧化以及离子交换），能有效的降低水中的有机物。不论是对于实验室分析或是生产性制备，选择一套能够生产符合TOC要求的纯水系统是非常重要的。同样，能够精确监控水中有机物纯度也是极为重要。产水的离子强度通常是直接利用内置的在线传感器进行测定，并连续的显示其电阻率(MΩ• cm)或电导率(μs/cm)。然而，由于许多有机物在水中是不解离或是仅有部分解离，因此电阻率值无法精确代表有机物的含量。但是，许多离线的有机分析方法由于检测灵敏度低，耗时长，而且样品易受污染。因此，采用在线有机物检测，可以准确、快速、高灵敏度的测出水中的溶解有机物。在实验用的超纯水中系统中加装在线TOC监测器，是监控、保证超纯水中有机物含量的理想方法。 在线TOC值测定的应用与优点直接在纯水系统中进行在线TOC值测定，可以对实验分析提供独特的保证及品质控制。一般来说，比起离子污染物，有机污染物更不容易被纯化介质(purification media)“吸附”（图3），而更容易漏过(break-through)。因此仅凭电阻率值(电导率)无法了解水中的有机物含量是否增加、是否产生变动或是过高。TOC值的测定可及早预警有机物的污染，从而避免使用有机物含量过高的纯水。其他的优点还包括：• 符合规范标准(USP, BP, GLP) • 试剂及液体产品的品质控制 • 找出最适当的分析方法（测定的极限，保留时间，纯化柱的使用期限） • 解决分析方法上的问题 在线TOC测定提供超纯水系统必要的监控及保养方式。利用TOC测量技术，可以使实验室在进行对于有机物具有高敏感性的分析时，能有更好的控制方法。

【题名】：高灵敏度氯离子选择性电极的研制和应用【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YZJS198004002.htm

1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤，近年发展起来的大体积进样（LVI）技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL）就可提高灵敏度一到两个数量级。目前，很多商品仪器提供这种功能。【来源：实验与分析】