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pe[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],石墨炉过热,什么原因啊,不是循环水器的问题,我换了一个循环水还是这样。有大神知道吗
石墨炉原子吸收测定水中铜的含量目前国家标准中,测铜的方法有如下几种:火焰原子吸收、石墨炉原子吸收以及比色法。比试验所用的原子吸收是PE 900Z,也就是单石墨炉的原子吸收,仪器刚到,开箱一看,只有一个铜元素灯。所以也就只能将就将就了,试着测量了一下实验室超纯水中铜的含量。开机、开载气、开循环水,一切都按照既定计划进行。因为所检测的是水,所以没有进行任何的样品预处理,进行了简单的直接进样。除了干净的水,其他所有东西都要进行消解,这个没得商量。标准溶液的配置给定的标准品是1g/L,我首先将其稀释到10mg/L,再次稀释到100ug/L,随后将吸取6.25毫升的二次稀释液,定容到25毫升的比色管中,此为标准溶液的浓度,为25ppb。本实验中所使用的水位哇哈哈纯净水,所使用的载气为高纯氩气。随后按照既定的测试方法进行测量,测试方法都是工程师以前帮我设定好的,所以只等开工,实验中为引入基体改性剂: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311170932_477683_2428063_3.png测试的结果不错啊,标准曲线的线性达到了三个9,相关系数为0.9995哦!随后我对样品进行了测量!样品的测试结果分别为:1 0.40ug/L2 0.29ug/LAvg 0.35ug/L结果证明,超纯水中铜还是客观存在的,我考察了产生问题的原因,我们的超纯水的水源是市售桶装纯净水,只过过半透膜,没有经过更好的处理,其中可能会引入输水管线带来的铜离子。另外,我们的超纯水机耗材已经超过使用寿命,其中的铜离子有可能发生富集,导致其中结果偏高。石墨炉定量的重现性有时候真不敢恭维,不过也是没有办法的,仪器自身的缺陷吧!石墨炉进样的时候,液滴大小及其气化完全的程度,有时候也会不完完全全一样。
以前使用普析TAS-990时,外接了一台莱普泰克的循环水机子。一旦打开这台机子,它就一刻不停地工作,把冷却水在原吸主机与莱普泰克机子之间不断地循环、降温,所以在石墨炉整个升温过程中循环水的工作方式是全程连续式。想想这样不太合理,因为只有在石墨炉原子化、清洗完毕后之后才需要降温,其它时间段都是在升温。 现在用的是PE,有次好像听工程师说了句循环水工作受程序控制,再想想应该就是在升温阶段不冷却,只有清洗过后才进行降温。 不知道其它品牌的机子是怎么给石墨炉冷却、降温的?