推荐厂家
暂无
暂无
GB 4615—87代替GB 4615—84聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法1.氯乙烯标准气和标准样的配制1.1标准气的配制:在样品瓶中几颗玻璃珠后,盖紧密封,在分析天平上称重(精确到0.1mg)用注射器从氯乙烯容器中取出5ml气体(取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次)注入瓶中,在2称量(精确到0.1mg),摇匀后静止10min,立即使用.该气体浓度C1约为400ug/ml.可按(1)计算:C1=(W2-W1)/(V1+V2)*106 式中:W1—放进玻璃珠的样品瓶质量,g W2—放进玻璃珠的样品瓶注入了5ml氯乙烯气体后的质量,g V1—样品瓶的体积,ml V2—加入氯乙烯的体积,ml1.2标准样的配制:在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器分别准确地注入3mlDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分别准确地注入0.5,5,50ul标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)的含量(ug),按式(2)计算:VCM=C1*V式中:C1—标准气浓度,ug/ml V—加入的标准气的体积,ml问题:在配标准气的时候一切正常,但稀释到标准样的时候,进样出的峰,峰高和峰面积都达不到做为样品参照的要求!请问有那位做过这方面的分析,请帮我分析一下是那步出了问题?拜托拉!!!!!!!!
谁能告诉我GB/T4615-2008 CRVCM=As/Rf(4.257768×10-3+6.095721×10-2/W)中4.257768×10-3和6.095721×10-2是怎么来的,谢谢!固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中 残留氯乙烯单体含量(参考件) A.1 氯乙烯标准气和标准样的配制A.1.1 标准气的配制 从耐压氯乙烯容器中,用注射器取出5ml氯乙烯气体,注入已密封的样品瓶中,其浓度C2(ml/ml)按式(A1)计算: C2=V2/(V1+V2) 式中:V1——样品瓶的体积,23.5ml ; V2——加入氯乙烯气体的体积,ml 。A.1.2 标准样的配制 在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器,分别准确地注入标准气1.2、12和120ul。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)含量(ug/ml)按式(A2)计算: VCM= C2×V/V3×106 式中:C2——标准气中氯乙烯的体积浓度,ml/ml ; V——加入的标准气的体积,ml ; V3——样品瓶的体积,ml 。 注:如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量,可只配一个含量与被测试样中含量接近的标准样,而不必同时做三个标准样。A.2分析步骤A.2.1 试样的制备 称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g(精确到0.1mg),置于样品瓶中,并立即盖紧。A.2.2 样品的平衡 将标准样和试样瓶一起置于恒温器中(90±1℃),恒温60min以上,使氯乙烯在气固两相中达到平衡。取出1ml上部气体注入色谱仪。A.3 结果表示A.3.1 试样中残留氯乙烯单体(RVCM)含量(mg/kg)按式(A3)计算: RVCM=As/Rf(4.257768×10-3+6.095721×10-2/W) 式中:As——试样中RVCM峰面积,cm2 ; Rf——响应因子(标样峰面积/标样体积,cm2/PPm); W——试样质量,g 。A.3.2 采用本方法时的试验条件如下: 室温:22℃(295K); 平衡温度:90℃(363K); 大气压力:750mmHg ; 样品瓶体积:23.5ml ; 试样含水量:低于0.5% 。
食品包装材料中氯乙烯单体测试方法有:GB/T 4615-2013 《聚氯乙烯 残留氯乙烯单体的测定 气相色谱法》GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》不知道大家用这两种某种方法时的柱子是用什么柱?标样是买的气体还是液体的?做出来效果怎样?谢谢!