氟度计

席卷欧洲的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，已影响到了全球的食品安全。为了配合鸡蛋及鸡肉中氟虫腈的检测，沃特世设立了应急响应热线，为您提供在线技术支持。 氟虫腈应急方案需要关注哪些要素？ 目标检测物选对了么？因为随着体内代谢，原型浓度降低，但代谢物依然顽强存在。 如何有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂？因为脂肪和磷脂对氟虫腈有严重基质干扰，影响方法稳定性。蔬菜水果的前处理方法不一定适用于鸡蛋和鸡肉哦。 来看看沃特世的解决方案吧！ 目标物：氟虫腈，氟虫腈砜，氟虫腈硫醚，氟甲腈（符合EU监测需求）。 前处理方法 1.提取 称量2g 均质后的鸡蛋或鸡肉到50 mL离心管、 加入10 mL水，涡旋1分钟 加入10 mL乙腈，振荡10分钟 加入QuEChERS CEN盐包(PN.186006813)，剧烈振摇1分钟，离心4000 rpm 5分钟 2.净化 取 0.5 mL上清液过 Oasis PRiME HLB（PN.186008057），弃去 再加入1.5 mL 上清液，过Oasis PRiME HLB 并收集 取0.5 mL滤液加0.5 mL水稀释后上机测试 仪器条件 1.UPLC方法 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1x100 mm 流动相 A：水 B：乙腈，梯度洗脱 6分钟 进样体积: 10 μL 柱温：35°C 2.MS条件 质谱仪: Waters Xevo TQ-S 离子源：ESI- 温度: 150°C 脱溶剂气温度: 450°C，脱溶剂气流速: 800 L/Hr，锥孔气流速: 150 L/Hr 数据管理系统: MassLynx v4.1 X为定性离子对 来看看沃特世方案的典型图谱吧 鸡蛋与鸡肉基质（2 ppb）典型图谱 鸡蛋 2 μg/kg添加水平 鸡肉2 μg/kg 添加水平 Oasis PRiME HLB有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂 鸡蛋基质 鸡肉基质 来看看沃特世方案的亮点吧 1.全面监控氟虫腈及3种代谢物 2.利用Oasis PRIME HLB有效去除提取液中84%的脂肪及95%的磷脂。 3.该方法鸡蛋回收率结果在80～110%；鸡肉为80～95%。 4.鸡肉鸡蛋及其他动物肌肉同样适用

仪器、试剂与材料主要仪器设备sceix api 4000+液相色谱串联质谱仪。试剂材料乙腈，乙酸为色谱纯；cleanert lipono净化管：p/n：ms-ln0202cleanert pep plus（60 mg/3 ml）：p/n：pe0603x前处理方法样品提取称取5 g打散混匀的鸡蛋样品，加入5 ml水振摇混匀，再加入10 ml 1%乙酸乙腈（v/v），超声提取10 min，加入3 g氯化钠，手动振摇混匀，8000 r/min离心5 min，上清液待净化。样品净化spe方法取2 ml待净化液，加入到pep plus萃取柱中（无需活化和淋洗操作），前0.5 ml流出液弃去，收集后面的上样流出液。取0.5 ml收集液加0.5 ml水混匀后，过0.22 μm nylon针式过滤器待仪器检测。quechers方法取1.5 ml待净化液加入到lipono净化管中，涡旋振荡1 min，静置30 s后，取0.5 ml收集液加0.5 ml水混匀后，过0.22 μm nylon针式过滤器待仪器检测。基质混合标准工作溶液配制取高浓度氟虫腈标准溶液，用空白样品基质溶液稀释，制成基质混合标准工作溶液。色谱条件色谱柱：venusil mp c18，3 μm，100 ?，3.0 × 50 mm；（p/n：va930503-0）流动相a：水；流动相b：乙腈柱温：30℃；进样量：5 μl；流速：0.4 ml/min；表1. 液相色谱梯度洗脱条件质谱条件离子源：esi-；电喷雾电压：-4500 v；雾化气压力： 45 psi；气帘气压力：15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：450℃；采集方式：多反应监测(mrm)。表2. 氟虫腈质谱参数结果与讨论表3.鸡蛋基质加标回收实验结果（添加水平4 μg/kg ）表4 2种净化方式基质效应对比表图1 氟虫腈标准曲线图2. 0.001 μg/ml 氟虫腈标准溶液色谱图图3 cleanert pep plus净化加标样品质谱图图4.spe方法鸡蛋基质空白溶液色谱图图5.spe方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图图6. quechers方法0.001 μg/ml鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图图7.quechers方法鸡蛋基质空白溶液色谱图图8.quechers方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图结论本实验建立了氟虫腈的lc-ms/ms检测方法，并分别结合固相萃取和quechers方法对鸡蛋中的氟虫腈进行了测定。对于4 μg/kg 的加标样品，spe方法氟虫腈回收率为92.2%，quechers方法氟虫腈回收率为78.8%，rsd值均小于10%，能够满足实验要求。说明cleanert pep plus和cleanert lipono小柱可以用于氟虫腈的净化，且稳定性良好。

‍‍简介美国Photo Researc公司成立于1941年，现地点位于纽约州罗彻斯特的North Syracuse（北锡拉丘兹），是一家专门致力于光度、色度、辐射度测量仪器研究、生产的世界著名公司；同时，PR也是全球第一家生产光谱式亮度计的厂家，在全球拥有13个自己独立的光学校准实验室，溯源NIST（美国国家计量局）标定标准；Aunion昊量光电作为Photo Research公司在国内的一级代理商，总部位于上海，在西安、成都分别建立办事处，为国内客户提供快捷的本地校准及维修服务。‍‍一、理论介绍PR-6系列和PR-7系列是真正意义上的的光谱辐射度计；通过物镜或者其他光学配件有效收集光学辐射信号(光信号)。光信号通过反射镜上的孔径光阑(洞)到达衍射光栅(参见图2)。光栅把光按波长展开，就像棱镜把白色的光转换成彩虹一样。一个宽带光，例如太阳光是由很多不同波长的光组成的。当衍射光栅暴露在这种类型的光下，它将从多角度反射光线产生了一个分散的光谱就像一道彩虹。类似地，如果光栅接触了一种单一光源，比如一束激光，那么只有激光的特定波长的光会被反射。图1 PR-788光谱测量范围对于PR-655、PR-670和PR-788测量波长范围是380纳米(nm)(紫色)到780nm(深红色)-即电磁波的可见光谱段 (参见图1)。衍射光谱到达CCD探测器；PR-655探测器是128位的线性探测器，PR-670探测器是256位的线性探测器，PR-788探测器是512位的线性探测器；每个探测器单元均代表不同的颜色。测量时，辐射光通过自适应灵敏度算法在某个特定的时间内被取样测量，自动适配感应器自动会根据光信号的强弱确定合适曝光时间。光测量后，探测器用同样积分时间再次测量探测器的暗电流，然后从每个探测器单元的光测量结果中减去暗电流的光信号贡献值。图2 简化方框图图3 PR系列亮度计光路图仪器出厂时已通过相应的校准系数校准光谱数据，校正系数包括波长精确度修正、光谱分布修正和光度修正。波长校准采用的是具有特征光谱的氦灯光源，线光源提供了已知的光谱发射谱线通过光栅分光后投射到多探测器上再通过软件显示；用于波长校准的氦谱线包括388.6nm，447.1 nm，471.3 nm，587.6 nm，667.8 nm，706.5 nm和728.13 nm；接下来，可用光谱校准系数校准这些数据；这些校准系数确保被测目标光谱能量分布(SPD)和由此计算出的数据比如CIE色度值经过了正确的溯源。最后，校准系数(光度系数)确保光度测试结果的准确性，如亮度或照度。重要参数计算公式校正后的光谱数据用来计算光度和色度值包括亮度，CIE 1931 x，y和1976 u’, v’的色坐标、相关色温（CCT）和主波长。以下是一些基本的光度色度参数计算公式：图4 CIE 1931 三刺激值函数CIE XYZ三刺激值和光度：X,Y,和Z是CIE的三刺激值。X表示红色，Y是绿色，Z是蓝色。Y还可表示光度值-在使用标准的MS-75镜头时，Y给出的是cd /m²-国际亮度单位。footlamberts(英制亮度单位)可以用cd / m²值乘0.2919 得到fc 单位数值。683是可将流明转换成瓦的一个常数。对于亮场环境(白天)，555nm处683流明等同于1瓦的功率。S(l) = 校正的光谱数据, 是CIE三刺激值函数曲线，D(l)是光谱增量 ，对于PR-655的增量是4nm，PR-670的增量是2nm，PR-788的增量是1nm。得出这三个三刺激值表达后，有用的色度值比如CIE 1931 x,y和1976 u,v”可以通过下面的公式计算：CIE 1931 x, y：CIE 1976 u’, v’：光谱式亮度计：速度相对缓慢但是精度高，适合LCD\OLED\Mini-LED\Micro-LED\硅基OLED研发等领域。滤片式亮度计：速度快，但是精度差，适合背光模组，产线上Flicker以及响应时间测试。二、 Spectroradiometer 分光辐射度计SpectraScan分光辐射度计是测量辐射度的高端专业仪器. 具有专利的Pritchard观景器。它们易于使用，高准确性和可靠性，使这一系列产品最广泛应用于光的量测。PR-655 :多功能,极高性价比,配件丰富PR-670 :自动多光阑和自动快门,微区测量PR-680(L) :集光谱式与滤光片式一体,一机多用PR-740/745: 制冷型线阵探测器,超低亮度与超短时间内（最短200ms）测量,同类产品中最敏感。PR-745光谱范围扩展到380-1080nm。PR-788宽动态范围的分光亮度计：是基于超灵敏PR74X系列光谱测试系统而研制的，当前应用于R&D、QC、QA以及工厂生产。具有业界领先的1000000：1 的动态范围 ，它提供了在不必增加外部衰减或改变几何光学（例如测量场地尺寸）的情况下，即可从黑到全白测试设备输出的解决方案，这是在市场上可得到的最高速度。特别地，针对OLED屏幕测试 PR-788满足暗态和超高灵敏度的需求！较宽的动态范围：测试显示/背光不需要添加外部过滤或者改变光阑；可变的光谱带宽：光谱分辨率能够满足LCD甚至激光投影仪的显示技术；极暗态下亮度测试：0.000,034-6,850,000 cd/㎡高速循环时间：测试/校准显示产品的总时间急剧减少；USB、RS232，蓝牙接口：易于集成到自动测试环境（ATE）PR-730/740/735/745技术规格：PR-788 技术规格：光阑&对应光斑尺寸：PR-788亮度范围：三、应用光谱式亮度计在面板显示和照明行业有着广泛的应用。重要可以测量亮度，色度，亮度均匀性，色度均匀性，Gamma值以及某些光学材料的透过率和反射率等应用。还可以作为标准，来校正机差，以及校正成像亮度计参数。不仅是科研，也是工厂中亮度，色度测量解决方案的首选。