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文/毕慧云(华测团队) 1 VDA与VDA19 VDA是Verband der Automobilindustrie的简称,译为德国汽车工业协会,是德国最有实力和影响力的行业协会组织之一,成立于1901年,总部位于柏林,目前共有620多家汽车及零配件企业会员。VDA主要代表德国汽车工业的利益参与制定汽车工业标准等。VDA 19为德国汽车工业协会针对汽车生产工艺要求中的清洁度部分设立的标准。2004年9月,VDA发布第一版德文版标准VDA19 1st Edition技术清洁度检验(功能相关的汽车零部件颗粒物污染)。 2010年1月,英文版VDA 19 发布。同年,VDA19.2 (组装过程中的技术清洁度环境、运输、人员和组装设备)发布。作为VDA19的补充,VDA 19.2 更多的注重于组装中的清洁度,提出了各种理念及方法用于指导解决实际生产装配中遇到的清洁度问题。 VDA 19第一版距今已有10多年的历史,在使用过程中也渐渐发现有些细节未做详尽的规范。因此,2014年VDA协会组织会员重新编写了第二版VDA19。目前,VDA19 第二版黄皮书(研发版)已基本定稿,但第二版VDA19红皮书截至目前还未正式发布。2 VDA19标准制定背景 汽车、航空器、医疗设备领域都需要使用洁净度很高的零件。污染物的存在,尤其是大量硬质污染物,会严重影响其性能。以汽车为例,最先对颗粒尺寸做出规定的是ABS/ESB及零件。这些零件除了有着严苛的产品公差和高压下的压力控制要求外,对污染物和残留物颗粒也有着苛刻的要求。此外,像发动机缸体的关键性区域,分布有活塞区域、油增压区域等,它们配合能输出极高的功率,只允许存在极其微量的污染物。在活塞区域,如能减少活塞上的划痕,会降低油耗,并能提高废气再循环的效率。动力转向系统的运转需要高压,并小角度开启阀体,故对残留物颗粒的要求也较高。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311115_607599_3051334_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311115_607597_3051334_3.jpg图1 汽车功能相关零部件 鉴于以上情况,需要有一套能衡量功能相关的零部件内部或整体污染物的测试标准,以获取污染物的尺寸和数量。通过这些数据,可对污染物的潜在危害做出评估。VDA19的标准便是在此背景下编写。目前,清洁度分析大多是在VDA Vol. 19 和 ISO 16232等工业标准框架下执行的,很多企业标准也是在VDA19的体系下制定的。3 VDA19主要内容 VDA19共分为A -K 11部分,具体内容见表1。表1 VDA19 A-K内容摘要VDA19章节内容内容简介A应用范围和有效性适用范围,规范性引用,除外条款,清洁度检测简介,结果表述,环境健康和安全,检验能力等B检验方法的选择萃取方法选择分析方法的选择C 试验部件的清洁装卸原则,正确的装卸(包装,运输,拆卸,去磁处理,后续处理等)D鉴定试验和空白试验值原理,空白测试及评价标准衰减曲线E提取方法四种提取方法(见表2)F分析方法六种分析方法(见表3)G文档(报告)结果表示方法及清洁度代码H定义,缩写与符号/I引用文件(参考)/J技术清洁度工业联盟(参考)/K案例分析(参考)/其中E和F分别是关于提取方法和分析方法的规范,也是本标准的核心部分,表2表3是对这两部分规范的摘要。表2 VDA19 E部分内容摘要E提取方法章节内容与ISO 16232对应E.1加压冲洗ISO 16232-3E.2超声波清洗ISO 16232-4E.3功能试验台ISO 16232-5E.4搅拌 ISO 16232-2表3 VDA19 F部分内容摘要F分析方法章节内容与ISO 16232对应F.1过滤未独立成章F.2重量分析法 ISO 16232-6F.3显微观察法(光学, SEM ) ISO 16232-7F.4元素分析(EDS)ISO 16232-8F.5消光颗粒计算器(APC)ISO 16232-9F.6直接检验未独立成章4 VDA19清洁度测试步骤 所有清洁度测试样都应妥善保存。测试前检查样品包装是否有破损,是否有二次污染,如需对零部件拆卸测试,需执行VDA19 C部分的拆卸要求,拆卸环境依据VDA19.2。 步骤1:初步选取萃取方法(从VDA19 E部分选取萃取方法)和清洗液。首先进行空白测试,空白测试通过后,做衰减曲线(≤6次测试),验证萃取方法是否合适。如达到衰减标准要求(VDA 19 D部分),表明该萃取方法及参数设置适合用来测试零部件的清洁度;如衰减曲线未达到衰减标准要求,需要重新修改测试参数或选取测试方法。对于颗粒物较多、较难清洗的零部件,也可考虑采用两种或多种方法一起清洗。 步骤2:按衰减曲线得出的参数对零部件进行清洗,使用规定孔径的滤膜(如需测试污染物重量,滤膜需提供烘干至恒重,并称量)过滤清洗液,收集残留物。对滤膜进行烘干处理,滤膜的烘干温度、烘干时间等根据滤膜特性、清洗液特性等来选取。 步骤3:按照VDA19 F部分对分析滤膜。颗粒物又分为硬质金属颗粒、软质非金属颗粒和纤维,如需了解三类颗粒物的分布情况,需使用清洁度自动计数软件对污染物进行进一步的分析。 步骤4:按照VDA19 G部分要求对测试结果出具报告,测试滤纸和测试数据需做好标识并存档。
摘要: 在这篇文章中,我们对VDA-19和ISO-16232标准中描述到的汽车行业零部件清洁度分析的最相关技术进行了概述。介绍 汽车行业中关于清洁部件的要求,最早是由罗伯特·博世公司(Robert Bosch)在1996年为了提高柴油汽车发动机共轨喷射系统的生产质量而提出的。由于共轨的高压,罗伯特·博世缩小了喷嘴的尺寸至200μm甚至更小。但他们很快意识到,在生产流程过后这种小喷嘴很容易被系统中残留的污染颗粒堵塞。由于这种新观念的出现,提出了对生产中清洁部件的质量规范。这也是零部件清洁度测试的诞生。 自此之后,在汽车系统中很多可靠性问题都已被归因于微粒子污染,也即是零部件清洁度不足(如图1)。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221652417606.jpg图1:颗粒污染物造成的典型失效模型 自1996年开始,由于零部件清洁度相关性数据的平稳上升,2005年德国汽车行业协会由此而出版了VDA-19标准。VDA-19标准从而成为全球范围内非常有用的文件,该文件也成为国际标准ISO-16232的清洁度检测的蓝图。值得注意的是,2009年出版的ISO-16232已经发展到与德国VDA-19标准完全兼容。数年之后,数百家清洁度实验室于汽车和供应行业中成立。与此同时,也有无数家独立服务的实验室开始运作。今天,受影响的众多公司中的很多职位甚至整个部门,都在协调零部件清洁度的各个方面。 在第一次VDA-19出版的十年后,德国汽车行业提出修订和扩展规范的要求。其主要目的是提高清洁度测试结果的可对比性,并且增加污染物萃取和分析的新技术内容。基于新的VDA-19标准于2015年3月份出版,一个ISO-16232修订委员会也相应成立,目的是将新VDA-19标准的内容转移到国际水平。新的ISO-16232预计将于2016/2017年出版。 如今,这两个标准成为了全球范围内汽车行业中的零部件清洁度的分析框架。特别是VDA-19标准中,提到了很多实用并有详细说明的关于零部件表面污染物颗粒的萃取和定量分析的最常用的方法。测试方法 所有清洁度分析都分为三个步骤(图2)。首先,从零部件表面洗掉的污染物颗粒通过萃取液来获取。第二步,液体用过滤膜进行过滤。最后一步,将过滤膜进行分析以确定颗粒的质量,数量,尺寸和类型。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653085577.jpg图2:零部件清洁度测试的基本方案萃取 最常见的颗粒的萃取方法是用压力流体冲洗零部件表面。对于不同的样品类型的一些典型的示范如图3。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653186899.jpg 图3:不同样品类型的压力冲洗示范 另一个普遍的方法是用超声波清洗机的来萃取颗粒。虽然在实验室中很容易实现应用,但该方法的使用在过去几年中慢慢的减少。对于铸造的零部件,超声波清洗可能会产生误导的结果。超声波的能量会损坏铸造材料的基体,因此可能产生新的颗粒造成颗粒分析结果的不正确性。还有其他方法是内部清洗和通过摇晃来搅拌清洗,这些方法用于零部件内表面的颗粒的萃取。另外,新修订的VDA-19标准中又引入了一个新方法,就是通过压力空气流来萃取颗粒。这个方法的是用于一些在功能使用中不暴露于液体中的零部件。不过,空气萃取的方法还没有广泛建立起来。 关于萃取液,含表面活性剂洗涤剂的水基溶液是首选,因为在使用后可以用经济的方式处理。然而,如果零件的表面是油性或油腻的,则水机溶液的萃取效果就不是很好了。在这种情况下,推荐使用冷清洗溶剂。通常情况下,冷清洗溶剂在进行萃取使用后会通过细过滤步骤来回收利用。过滤 通过液体的真空过滤,颗粒被制备在过滤膜上。为了选择合适的过滤膜,必须考虑过滤膜对抗液体的化学稳定性和滤膜孔的尺寸。有发泡膜(foamed filters)和网格膜(图4)。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653285790.jpg图4:发泡滤膜和网膜的结构对比 发泡滤膜的结构是像海绵一样,因此过滤效率高。由于这个原因,泡膜非常适合于确定总颗粒的质量。另外,发泡滤膜的可用的孔径可低至亚微米水平,所以甚至有可能进行最小颗粒的分析。 另外一方面,如何零件上的颗粒以小颗粒为主或萃取液中有碳黑,则过滤后会得到一个黑色背景的滤膜。在这种情况下,颗粒的光学分析往往是不可能的。出于这个原因,VDA-19标准推荐一种孔径大小为5μm的聚乙烯(PET)的网膜作为标准膜。网膜不会出现黑色的背景,因此,5μm的PET过滤膜非常适合于光学粒度分析。此外,PET膜在许多萃取液下都可以表现出很好的化学稳定性。然而,最小的网孔直径为5μm,所以,光学分析限于颗粒大于25μm到50μm。请注意,这两种类型的滤膜需要时可以结合使用。 对于提取和过滤,两个技术的在市场上都可以实现。一种简单而经济的方法是使用一个实验室喷水器用于粒子提取和一个玻璃真空过滤器用于过滤制备滤膜。此方法对于可以在一个烧杯中进行提取的小到中尺寸的零部件非常适用且很好建立。另一种可能性是使用集喷水器、过滤、液体循环于一体的自动提取柜。相对于实验室的简单装置,使用提取柜手动操作的提取物会少一些,同时成本会更高。称重法颗粒分析 通过称重,获取颗粒的总质量是相当简单的。也就是只需称出过滤膜在过滤前和过滤后的重量,两者之间的差异就等于颗粒的总质量。为了得到正确的结果,对过滤膜进行前处理是非常重要的。通常的,将膜浸入萃取液中,然后在烘箱中干燥,最后储存在预先设置好时间的干燥器中。请注意,在技术上是很难去量化颗粒质量小于3mg的颗粒。因此要求一个高端的天平和一间环境条件恒定的房间。如果重量要求严格,则建议一大批样品一起测试。粒度式颗粒分析 新VDA-19标准已经认可简化粒子分析的仪器如光学扫描仪的发展趋势。在修订过程中,VDA-19工作组将多家自动化光学显微镜与MicroQuickTM颗粒清洁度扫描仪进行了循环测试的考验。这种比较的目的是建立一套仪器参数,可针对结果进行更好对比。测试结果发现,通过以一致的方式调节照明水平和颗粒检测阈值,所得到的定量结果几乎一致。关于粒度标准分析,光学显微镜和平板扫描仪被认为是可以同等的依据新的VDA-19(图 5)提到的程序工作。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653385702.jpg图5:光学颗粒分析的仪器设置 根据VDA-19的描述,弱化/避开最小颗粒测试是近来的发展趋势。对于许多实际案例,5-50μm是没有相关性的,并且对那么小的颗粒进行分析甚至是一种工作的阻碍,因为对那么小的颗粒进行分析工作量很大。因此,现在已将颗粒大于50μm的颗粒分析作为标准化。而只有少数的特殊案例需要分析颗粒小于50微米的。通常的,大小分布表示为不同粒级以及对应可容纳的颗粒数量(图6)。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653432022.jpg图6:零部件清洁度分析中的颗粒尺寸分布的标准表达式 根据定义,在过滤膜上检测到的任何物状都称为颗粒。在这些颗粒中,有软纤维和硬粒子。在任何的光学系统中,纤维和粒子之间是根据形状来识别区分的,另外,光学仪器能够检测金属反射。因此,这样通过看颗粒上的金属光泽可更简单的区分无光泽和金属光泽粒子。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/2
哪位大侠有汽车零部件清洁度测试的相关仪器和测试标准啊?要求按照ISO4407、ISO16232或者ISO/TR10949的标准方法测试。最终的要求是用专用滤纸将清洗后的清洗液中的颗粒物过滤到滤纸上,然后再看颗粒物在滤纸上单位面积的颗粒数,如大于5um的有多少颗粒/cm,大于15um的有多少颗粒/cm。