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我用瑞士万通的自动电位滴定仪测定30%单氰胺中单氰胺的含量,效果特别好。把检测方法介绍给大家。电位滴定法测定30%工业单氰胺中单氰胺的含量关键词:检测方法电位滴定法单氰胺Keyword:method ; Cyanamide ;electric titrimetryThe content of Industrial Cyanamide工业单氰胺中主含量的分析一般为化学法:酸性条件下加入过量的硝酸银,使样品中的氯离子转化为氯化银沉淀,过滤溶液;滤液中加入过量氨水,使得样品中的单氰胺与硝酸银生成氰化银沉淀,再次过虑溶液,滤液用硝酸酸化后,用硫氰酸钾滴定剩余的硝酸银,据此计算出样品中单氰胺含量。本文分析原理与化学法基本相同,利用电位滴定仪进行沉淀滴定,在有效保证分析结果准确性的前提下,简便了操作步骤,缩短分析时间。1 实验方法1.1 原理在酸性介质中,以复合银电极为指示,用硝酸银滴定样品溶液,使其中的氯离子生成氯化银沉淀;在碱性介质中,以复合银电极为指示,用硝酸银滴定样品溶液,使其中的氰根和氯离子生成沉淀。据此计算出单氰胺的含量。1.2 试剂和溶液1.2.1 硝酸溶液25%:量取308毫升硝酸,稀释至1000毫升。1.2.2 硼酸钠缓冲溶液:A液:称取30.92克硼酸溶于2500毫升水中;B液:称取10克氢氧化钠溶于2500毫升水中。A液+B液=1+1,混匀。1.2.3 硝酸银标准滴定溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制和标定。1.3 仪器1.3.1 自动电位滴定仪1.3.2 复合银电极1.3.3 磁力搅拌器1.3.4 磁力搅拌子1.4 分析步骤1.4.1 游离氯测定称取约2克样品(精确到0.0002克),记作m1,置于150毫升烧杯中,加水60毫升,放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解,用硝酸(1.2.1)溶液调至PH1,,插入复合银电极,用硝酸银标准滴定溶液(1.2.3)电位滴定,终点消耗硝酸银的体积记作V1。1.4.2 沉淀总量测定称取样品0.09~0.13克(精确到0.0002克)之间,记作m2,置于150毫升烧杯中,加硼酸钠(1.2.2)80毫升,放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解,插入复合银电极,用硝酸银标准滴定溶液(1.2.3)电位滴定,终点消耗硝酸银的体积记作V2。同时做空白试验,空白试验消耗的硝酸银体积数记为V0.1.4.3 计算单氰胺%= C(V2-M2*V1/M1-V0)*0.02102*100/M2式中:C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确值,单位mol/L;V0
测水果中的单氰胺,要用什么方法做,用什么仪器测?求高手赐教!
为何添加三聚氰胺 三聚氰胺分子式为C3N3(NH2)3,又名氰尿酰胺,俗称蜜胺,是一种有机化工中间体,日常主要用途是与醛缩合,生成三聚氰胺-甲醛树脂,用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等,此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是,三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”,这与蛋白粉相仿。前提之二,此物质易于购买,也易于生产,成本很低。符合这两个前提的化学物质较多,而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍,目前,国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”,即测定受检饲料中氮所占的比例,再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说,蛋白质主要由氨基酸组成,其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示,其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质,所以,加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是,三聚氢胺本身无法替代蛋白质,几乎没有任何营养价值。加了这种物质,造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物,很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后,再加入低价的淀粉等,作低蛋白质含量。以上两种操作,从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理,只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质,且性状和价格具备条件,在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示,三聚氰胺“本品低毒,无刺激性……高温下可能分解产生氰化物(有较大毒性),故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》(第三卷),对三聚氰胺则有如下描述:“长期或反复接触作用:该物质可能对肾发生作用”。三聚氰胺分子式为C3N3(NH2)3,又名氰尿酰胺,俗称蜜胺,是一种有机化工中间体,日常主要用途是与醛缩合,生成三聚氰胺-甲醛树脂,用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等,此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是,三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”,这与蛋白粉相仿。前提之二,此物质易于购买,也易于生产,成本很低。符合这两个前提的化学物质较多,而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍,目前,国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”,即测定受检饲料中氮所占的比例,再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说,蛋白质主要由氨基酸组成,其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示,其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质,所以,加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是,三聚氢胺本身无法替代蛋白质,几乎没有任何营养价值。加了这种物质,造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物,很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后,再加入低价的淀粉等,作低蛋白质含量。以上两种操作,从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理,只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质,且性状和价格具备条件,在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示,三聚氰胺“本品低毒,无刺激性……高温下可能分解产生氰化物(有较大毒性),故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》(第三卷),对三聚氰胺则有如下描述:“长期或反复接触作用:该物质可能对肾发生作用”。(来源:《财经》)以上文章来源联众论坛:http://bbs.ourgame.com/bbs_look.asp?Subject_ID=34&BBS_ID=20080912619011&bPage=1 相关联接: 蛋白精(粗蛋白200%)本产品是全国著名生物技术专家王厚德教授的发明专利产品。专利号:cn1119071a。可等蛋白替代鱼粉、豆粕等高蛋白原料,也可以单独添加,使每吨全价饲料降低成本15~80元,且安全无毒,经济效益显著。 沧州市厚德生物新技术研究所 王厚德:全国著名微生物学专家、中国农业大学客座教授、华中师范大学兼职教授、武警医学院高级顾问、天津医科大学教授、中国保健科技学会微生态学会理事长。近20年来在微生物发酵领域获得国家星火二等奖1项,省级科技进步奖8项,并获数枚国际国内金奖,主持过省和国家级科研计划项目26项,并通过了相关级别技术鉴定,拥有32项发明专利