陶瓷测定仪

各位板油，本人刚接触ICP，对样品的前处理更是没有头绪，现在需要测定一些陶瓷色料，估计含有Si、Cr、Fe、Zn、Al、V、Zr、Pr、Co，但是不知道怎么处理样品，请大家赐教，或者能根据什么标准对样品进行前处理呢？谢谢哈！

原子吸收光谱法测定陶瓷制品铅、镉溶出量周琳（北京华洋光学仪器公司检测中心，北京100015）摘要样品用4％乙酸浸泡24h，用火焰原子吸收光谱法测定铅、镉溶出量。关键词陶瓷；铅；镉；原子吸收光谱法日用陶瓷的铅、镉溶出量是涉及安全卫生的两项最主要的指标。镉溶出量超标可导致人体镉中毒引起肺疾病，而铅溶出量超标则可导致人体铅中毒，当人体血铅含量在50ppm左右时，人表现为易怒、没有食欲、性格改变、腹痛；当人体血铅含量在100ppm左右时，会导致肾衰、反应迟钝、痛风、周围神经系统病等。对儿童而言，铅中毒后危害尤为严重，轻的会影响大脑发育，重的将引起颅内压升高、放射性呕吐、痉挛等。我国是陶瓷制品出口的主要国家，为了不影响我国日用陶瓷制品的出口，必须严格控制出口陶瓷制品的铅、镉溶出量在准许的范围内，如何才能快而准确地测定是一项重要工作。　　本文采用AA2610型原子吸收分光光度计测定陶瓷制品铅、镉溶出量，通过大量实验证明仪器具有较高的灵敏度和测定准确性。1实验1。1仪器及实验条件原子吸收分光光度计：北京华洋光学仪器有限公司，型号AA2610表1火焰原子吸收光谱法测定元素仪器参数铅镉波长/nm217。0228。8灯电流/mA33狭缝/nm0。40。4C2H2/L/min1。51。0Air/L/min6。56。51。2试剂冰醋酸（北京化学试剂公司），分析纯。铅、镉标准溶液（国家标准物质研究中心），浓度1000??g/mL。铅标准使用液，浓度10??g/mL，由铅标准溶液稀释100倍得到。镉标准使用液，浓度1??g/mL，由铅标准溶液稀释1000倍得到。1。3测定1。3。1取样方法从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于六个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。1。3。2样品前处理先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。加入4％乙酸（体积百分含量）至距上口边缘1cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体上海牙科医院的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。　　2结果与讨论2。1铅元素测定浸泡液可直接按表1火焰原子吸收光谱法的测定条件进行测定，当含量较低时，可以取一定量浸泡液经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。测铅宜用贫性火焰。取0。00，1。00，2。00，3。00，4。00mL铅标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用4％乙酸定容。铅标准曲线见表2。表2铅标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。000。100。200。300。40吸光度0。00000。01300。02600。03800。0510由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0。1270C+0。0002，相关系数r为0。9999。2。2镉元素测定将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接按表1火焰原子牙齿矫正吸收光谱法的测定条件进行测定。取0。00，0。50，1。00，1。50，2。00mL镉标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用4％乙酸定容。镉标准曲线见表3。表3镉标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。0000。0050。0100。0150。020吸光度-0。00030。01220。02440。03720。0494由以上标准序列得出标准曲线，A﹦2。4880C-0。0003，相关系数r为1。0000。2。3空白试验以4％乙酸溶液作为样品空白。蒸馏水和4％乙酸离子水溶液中含铅量约等于0。1ppm。因加入4％乙酸后使铅测定的灵敏度稍有提高，为使标准液组成与试液一致，因此在配制铅标准液时，必须加4％乙酸。2。4分析结果下表4中列出本法测量结果。表4陶瓷制品铅、镉溶出量，n=3元素PbCd含量/ug/mL0。16300。0055

请教高手,如果测定陶瓷中三氧化二铝的含量测定,最好是用滴定方法!!谢谢各位高手了```