调节色谱仪

1．1 气相色谱仪的工作原理 气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。气相色谱仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，*后将转换后的电信号送至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析，从而得到各组份的分析结果。其工作原理简图如下图所示： 气相色谱仪工作原理简图 由于该分析方法具有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点，已广泛应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中较好地解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。1．2 ****系列色谱仪的特点公司利用其强大的技术开发实力，采用了全新的工业造型、电子线路，并将当今的IP技术应用于气相色谱仪。仪器采用了*新的高集成度的工业级芯片、总线技术、以太网以及数据处理技术，优化了温控程序和气路控制，从根本上提高了仪器的可靠性和可维护性。 ****系列气相色谱仪有如下功能和特点（部分功能需选配专用工作站）： ★ 采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理。 ★ 仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果。★ 仪器选配的NetChromTM工作站可以同时支持多台色谱仪工作，实现数据处理以及控制，简化了文档管理，并*大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用。★ 系统具有中、英文操作系统，用户可根据需要自行切换。★ 控温区域可由用户自由命名，方便用户的使用。★ 仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、和FPD，*多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便地选购、安装其它检测器。★ 仪器采用模块化的结构，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性。★ 全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快。★ 仪器可选配先进的电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）实现了数字控制，可大大提高定性和定量结果的重现性。★ 仪器设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体样品的在线分析（需配备在线自动进样部件）。★ 全微机控制键盘的操作系统，操作简单、方便；并设计检测器自动识别技术。具有故障诊断以及断电数据保护的功能，可自动记忆设定参数。★ 仪器内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。 ★ 采集色谱信号及数据处理，适于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系统。由符 合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据，因此可与Agilent、Waters 等色谱工作站接轨。 ★ 具有完全自主知识产权的色谱系统，具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS 方便对接。 ★ 仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接；如岛津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效液体、气体自动进样器等。1．3 *****系列气相色谱仪的技术指标*****气相色谱仪由进样器、检测器、色谱柱箱、气体流量控制系统、电路控制检测系统及可选配专用工作站等组成。 可选配FID、TCD、ECD、FPD等检测器。可广泛应用于化工、制药、食品等领域的质量控制、产品检测。 1. 3.1主要技术指标： ●操作显示：192*64点阵汉化液晶 ●温控区域：6路 ●温控范围：室温＋5℃～400℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃ ●程序升温阶数：16阶 ●程升速率：0.1～40℃/min ●气路控制：机械阀控制方式、电子压力流量控制方式任选 ●外部事件：4路 ●进样器种类：填充柱、毛细管、六通阀气体进样、自动顶空进样等任选 ●检测器数目：4个；FID、TCD、ECD、FPD（可选配） ●启动进样：手动、自动任选 ●通信接口：以太网：IEEE802.3 1.3.2 检测器技术指标 氢火焰离子化检测器（FID） ●检测限：≤2×10-11g/s （正十六烷/异辛烷）； ●基线噪声：≤5×10-14A ●基线漂移：≤1×10-13A/30min ●线性范围： ≥106 热导检测器（TCD） ●灵敏度：S≥2500mV• ml/mg(苯/甲苯)（放大1、2、4、8倍任选） ●基线噪声：≤20μV ●基线漂移：≤30μV/30min ●线性范围： ≥104 电子捕获检测器(ECD) ●检测限：≤1×10-13g/ml（丙体六六六/异辛烷） ●基线噪声：≤0.03mV ●基线漂移：≤0.2mV/30min ●线性范围：103 ●放射源：63Ni 火焰光度检测器(FPD) ●检测限： (S)≤5×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s；甲基对硫磷/无水乙醇） ●基线噪声：≤3×10-13A ●基线漂移：≤2×10-12A/30min ●线性范围： 对硫≥102、对磷≥1031．4 *****主要配置说明1．4．1 气体流量控制系统1．4．1．1 气体流量控制系统简述*****气相色谱仪的气路控制系统可配置如下：☆ 机械阀、指针式压力表气路系统；☆ 机械阀、电子压力及流量气路系统（选配）；☆ 部分机械阀、部分电子压力及流量控制气路系统（选配）；☆ 全电子压力及流量控制气路系统（选配） 载气流路： 载气通过管道过滤器，由上游稳压阀提供稳定的输入气压（出厂时调至约0.35MPa），经三通分为双气路，一路供给压力保护部件，实现断气后系统保护；另一路载气分别经过稳流阀（或EPC、EFC模块）进行调节载气流量，进入进样器Ⅰ、Ⅱ。 氢气流路： 氢气通过管道过滤器，经三通分为双气路，双路氢气分别经过稳压阀（或EPC、EFC模块）和气阻进行调节氢气流量，若使用毛细管柱再并入尾吹气（载气），然后分别进入检测器。 空气流路： 空气通过管道过滤器，经三通分为双气路，双路空气分别经过稳压阀（或EPC、EFC模块）和气阻调节流量，进入检测器。 仪器流程图如右图示： 警告1: 载气初始稳压阀（在主机内部）出厂时已经过严格调试，不要自行改变气路稳压阀的输出压力，以免影响控制输出精度！警告2: 气路调节稳压阀、稳流阀和针型阀旋钮关闭时不宜旋到底，以免造成阀件损坏！！1．4．1．2 电子气体压力、流量测量系统 （选配）当采用机械阀（稳流阀、稳压阀）进行气体的流量、压力控制时可采用传统的压力表测量方式，亦可采用电子气体压力、流量测量系统，可以实时显示气体的流量，方便使用。当采用选配全电子气体压力、流量测量系统时，需要配置电子气体压力、流量测量模块。该模块采用了具有温度补偿的高品质压力传感器、流量传感器及高分辨率的数字电路设计制造，具有测量准确、性能稳定，同时内部集成了多种气体的压力--流量计算算法（毛细管载气控制），可使仪器压力、流量一目了然。1．4．1．3 EPC、EFC控制系统（选配）EPC、EFC控制系统是采用高精度的比例阀、压力传感器、流量传感器而设计制造的气体微流量控制系统。相比于传统的机械阀控制方式，大大提高了气体的压力、流量控制精度，提高了仪器的自动化水平，消除了传统的机械阀无法温度补偿的不足，从而提高了仪器的整体性能。*****可搭载单路或三路EPC、EFC控制模块。仪器*多可配置24路气体压力、流量控制。EPC、EFC控制模块的操作全部于仪器键盘或选配专用工作站上实现。1．4．2 色谱柱箱 *****气相色谱仪的柱箱容积大，可方便安装填充柱或毛细管柱；内置大功率加热丝并具有后开门结构，使升/降温速度大为提高；柱箱控温保护采用双重保护（见键盘设定部分），以确保色谱柱的安全；柱箱加热丝隐藏在网板后面，以避免热辐射引起弹性石英毛细管柱的峰形分裂。柱箱采用低噪声电机及优质不锈钢风页加速柱箱内温度平衡，仪器运行平稳且机器震动小。1．4．3 进样器******气相色谱仪的进样器安装在柱箱顶部左前侧，其结构如下图所示。由微机控制器设置并控制其温度。进样器的*上部是一个散热帽，散热帽的下部嵌装有硅橡胶进样垫。进样器的载气进口和气路控制系统中的稳流阀输出口相连接。 *****气相色谱仪填充柱进样器结构示意图 注：1.*****气相色谱仪可配备多个进样器，可以同时安装多根填充色谱柱。 2. *****气相色谱仪的进样器可以直接安装外径为Φ3、Φ4mm的填充柱。3. *****气相色谱仪的进样器亦可通过安装不分流衬管，组成不分流进样器， 这样色谱仪的进样器就可安装各种不同口径的不锈钢、玻璃或柔性石英玻璃毛细 管柱。4. *****气相色谱仪可以安装专用的毛细管隔膜吹扫分流进样器来实现毛细管 分流/不分流进样。如下图所示。 *****气相色谱仪毛细管进样器结构示意图 注：从示意图看出，毛细管进样器比填充柱进样器多出一路分流气路，其他结构大致 相同，即填充柱进样器也具备隔膜吹扫功能。 1．4．4 热导池检测器（TCD）*****气相色谱仪可配备热导检测器（TCD）。TCD检测器结构如下图所示。 1 外壳盖 2 上盖 3 TCD盒 4 TCD检测器 5 导热体 6 底座 7 螺钉 8 压片 9 感温元件10 加热器件 11 螺母 12 石棉垫片 13 池体 14 螺母 15 垫圈 16 热敏元件 17 保温棉 TCD检测器结构示意图 其结构及工作原理是：在一个导热体中加工四个对称的腔室，每个腔室中各放一个热敏元件。其中，两个腔室是测量池，另外两个是参比池。测量池和参比池内的热敏元件组成了惠斯登电桥的四个臂。该电桥接入热导池检测器信号处理板以控制电桥的工作及信号的输出。在热导池检测器内还装有加热器件和感温元件，与温度控制系统相接以控制其所需温度。TCD参比池仅通过载气，从色谱柱流出的组份同载气一起进入测量池。当参比池和测量池只流过载气时，同一气体其导热系数相同，此时电桥平衡，仪器输出基线信号至工作站；当进样后，样品被分离，由载气携带进入测量池，由于载气的导热系数和组份的导热系数不同，造成电桥的平衡被破坏，仪器将此差值信号输出至工作站。1．4．5 氢火焰离子化检测器（FID）FID检测器属于质量型检测器，不仅具有灵敏度高、线形范围宽的特点，而且对操作条件变化相对不敏感，稳定性好。特别适合做常量或微量的常规分析，因为响应快所以与毛细管分析技术配合使用可完成痕量的快速分析，是气相色谱仪器中应用*广泛的检测器之一。*****气相色谱仪可配备两个独立的氢火焰离子化检测器。下图为FID检测器结构示意图。

仪器简介：一 TBE1000A高速逆流色谱（HSCCC）特点: （1）运转稳定：多分离柱国家专利技术，采用了三个螺旋柱串联连接，使在高速转动时保持最佳平衡，并有效保证设备稳定性，使运行噪音更小。不会出现在高速旋转的情况下由于仪器本身的不稳定而对分离体系产生影响。 （2）操作便捷：固定相、流动相均为液体，有广泛的液 - 液分配系统可供选择，体系更换方便、快捷； 具无级变频调速功能，可轻松完成正反向转速调整。 （3）高分离率：能把天然产物有效成分分离提取到 99% 纯度。 （4）高回收率：不存在固态载体所造成的吸附损耗、样品变性等问题，理论上样品回收率非常高。 （5）成本降低：不用柱填料、不用更换分离柱，使用常规试剂，仪器运行和维护成本低。 （6）精确控温：配备恒温控制装置专利技术 ，具有温控功能， 精确控制分离过程的温度，提高生产重复性； 样品分离不受环境温度的影响，可通过调节温度改善样品的分离度， 拓宽溶剂体系的选择范围 。 二 TBE1000A高速逆流色谱（HSCCC）生产厂家情况： 上海同田生物,作为多分离柱高速逆流色谱仪国家新型专利的拥有者、行业领导者；通用电气医疗集团生命科学部,作为中国天然产物和中药纯化工业的首选设备和介质供应商。 通用电气(中国)有限公司-医疗集团与上海同田生物技术有限公司共同致力于高速逆流色谱系统的技术开发和市场拓展。双方将为合作推出的由TBE系列HSCCC和AKTA系列层析系统共同组成的高速逆流色谱联用系统提供完善的售后服务和技术支持。 三 国内外TBE高速逆流色谱（HSCCC）应用文献情况： （1）2006年全年发表在国外各类专业期刊中的英文逆流色谱应用文献一共有61篇（综述除外），文献中使用同田生物公司TBE系列高速逆流色谱仪发表的应用文献有31篇,占51%比重； 2006年全年发表在国内各类专业期刊中的中文逆流色谱应用文献一共有19篇（综述除外），文献中使用同田生物公司TBE系列高速逆流色谱仪发表的应用文献有13篇,占68%比重； （2）2005年全年发表在国外各类专业期刊中的英文逆流色谱应用文献一共有37篇（综述除外），文献中使用同田生物公司TBE系列高速逆流色谱仪发表的应用文献有21篇,占56.8%比重； 2005年全年发表在国内各类专业期刊中的中文逆流色谱应用文献一共有8篇（综述除外），文献中使用同田生物公司TBE系列高速逆流色谱仪发表的应用文献有5篇,占62.5%比重。 四 TBE1000A高速逆流色谱（HSCCC）应用领域： （ 1 ）天然产物已知有效成分的分离纯化 （ 2 ）化学合成物质的分离纯化 （ 3 ）中药一类、五类新药的开发 （ 4 ）中药指纹图谱和质量控制研究 （ 5 ）抗生素的分离纯化 （ 6 ）天然产物未知有效成分的分离纯化（新化合物开发） （ 7 ）海洋生物活性成分的分离纯化 （ 8 ）放射性同位素分离 （ 9 ）多肽和蛋白质等生物大分子分离以及手性分离等技术参数：同田公司研制的TBE&mdash 1000型高速逆流色谱仪、制备量大、分离效果好、重复性好、适用于生产工艺的放大、可大大缩短开发周期、提高研发转化为生产的成功率。 电 源： 220V ± 20V 50 ± 0.5HZ 主机功率： 750 W 管路体积 : 1000ml ； 进样体积 :80ml 主机尺寸： 830 × 570 × 1050mm 工作转速： 400-600 转 / 分 （无级变频调速） 泵流量： 0.1-90 ml/min 紫外检测器波长： 254 、 280nm 温控模块（接循环水浴）：温度调控范围 15 ～ 40 ℃，精度 0.5 ℃ ，温控循环液量 1 ～ 2 0 L /min主要特点：1 三分离柱设计，双六通阀设计，提供在线检测； 2 增设了一体化设计的温控模块，可精确控制分离的温度，有效提高生产的应用范围和重复性； 3 对于对环境温度有严格要求的活性成分分离，更能发挥高速逆流色谱的优势； 4 TBE 系列采用三个螺旋柱串联连接，在高速转动时保持平衡，稳定，噪音小； 5 快速，操作简便，系统平衡不受溶剂体系改变的影响，工作稳定性高； 6 无不可逆吸附,回收率高。

欧润OIC-900离子色谱仪产品特点：1. 5.0寸高亮LCD触摸显示屏,实时监控基线、电导值和泵流量。2. 采用抗干流电导检测器，屏蔽干扰信号，带有温度补偿，精度≤0.2℃。3. 采用12档可调信号放大方式,更加精准检测不同浓度样品。4. 全PEEK流路,耐酸碱腐蚀,兼容有机溶剂，更有助于阴、阳离子不同体系淋洗液运行。5. 具有专利技术的恒流源装置,可精确调节抑制器的电流，大幅提高仪器整体性能，降低噪声。6. 连续自动再生抑制器, 容量大于100nEq，可抑制高达80mmol氢氧化钠淋洗液，不用更换抑制胶和再生液。7. 自主研发的离子色谱控制系统OIC系列，具有一键启动和一键关机等功能，操作更智能简便，可升级为真正24小时无人值守。8. 欧润OIC-900离子色谱仪具有抑制器自动保护系统：抑制器自动保护功能，避免抑制器干烧风险，延长使用寿命，有效避免了管路进气泡、淋洗液断液、泵故障、电路突然中断又恢复和一些人为误操作等原因引起的抑制器干烧损坏，使用更放心。9. 欧润OIC-900离子色谱仪具有阴、阳离子一键自动切换装置，实现离子色谱仪阴、阳离子系统一键智能切换，不用人工手动拆装流路，大大节省实验操作时间，同时避免了频繁拆装漏液风险，简单高效。