铁离子检测

3月10日、12日眉山日报 连续报道了东坡区秦家镇新星村村民家中的井水出现了变色的奇特现象，引起了社会和相关部门的高度关注，村民家的井水到底是出了什么问题呢? 　　调查517户 　　246户存在饮水困难 　　3月13、14日，市国土资源局东坡区分局和东坡区水务局、环保局、疾控中心、秦家镇工作人员和915地质队专家等组成的专家调查组对秦家镇农户反映的饮用水、井水水质变差情况进行了现场调查。调查组在调查中发现该片区并无涉水企业，也无规模化畜禽养殖场，但有50%左右水井里的水刚抽起来很清亮，但隔一段时间就会变成铁锈红色，并附有沉淀物，特别是井水遇到像茶水、洗衣粉之类的就极易变成黑色。 　　调查组调查了该片区的农户517户，1809人，调查结果显示，其中水质有问题并影响生活用水的246户，涉及秦家镇新星村4、5、6、7、8五个组。调查组还发现，凡是水井深在15米以上的都可能有铁、锰超标的现象，而且都是近两年由于地下水位低、农户加深水井后才出现的。 　　铁、锰离子超标 　　暴气处理或沙缸过滤有一定效果 　　3月15日，记者在东坡区水务局看到一份名为《眉山市国土资源局东坡区分局关于东坡区秦家镇邓天文等农户水井水质情况调查》的函，在函上，相关部门得出的结论是：邓天文等农户小型机井取水的主要含水层是古岷江阶地下部沙砾卵石层中的地下水，该地层岩性中含有大量的铁、锰元素，故导致存在沙砾卵石层中地下水的铁、锰离子含量较高。当地下水抽至地表后，地下水中的铁离子由低价铁变成高价铁，导致地下水变成红色，这种含铁离子较高的地下水和茶水、洗衣粉等产生化学反应使水的颜色变得更深。 　　“村民水井以前没有加深前，尚未触及到这个层面，水井加深后，触及到含铁、锰离子较高的层面，水中铁、锰离子等必然增加，经过初步检测，铁、锰离子都超标，铁离子超标约为20倍，锰离子超标约为3倍。”东坡区水务局介绍，目前只是检测到铁、锰两项指标，其它指标要等疾控中心进行进一步检测。“可能在16号会出来一些指标。” 　　水务局相关负责人介绍，长期饮水铁、锰离子含量较高的地下水，会影响人的身体健康，建议村民互相帮助，到没有水质的井水抽水喝，或是对抽出的地下水进行暴气处理或用沙缸等过滤，这样可有效降低铁、锰离子含量从而改善水质。 　　“现在是枯水期，等到汛期来时，这种状况将好转。”这位负责人还表示，目前，他们正在向上积极争取项目，争取在万胜镇建一个大型水厂，到时将会覆盖到秦家片区，村民喝水难的问题将得到大幅度解决。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中中国钢铁工业协会、中国有色金属工业协会、国家标准化管理委员会将主管制定18项钢铁、有色金属检测标准，其中涉及的仪器以电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主。另外还将修订17项钢铁、有色金属产品检测标准。 2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准制定 　　《钢板 抗凹性能试验方法》 　　本标准规定了金属板材抗凹性试验方法的试验原理、术语、试样、试验设备、试验程序、试验说明和试验报告。本标准规定了评价金属板材成形后部件抗凹性试验方法，主要用于汽车冲压件选材和优化，其他行业可参考使用。本标准适用于测定厚度0.2mm~3mm的金属板材。 　　《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》 　　钢铁中痕量镁和钙元素多是由冶炼过程中的炉渣、炉衬及原材料等引入的，也有的是特意加入的，虽然其含量甚微，却起到十分微妙的作用。在钢的冶炼控制技术和钢洁净度不断提高的今天，优化和准确掌握钙、镁加入含量，严格控制、准确赋值钢铁中痕量的镁和钙含量具有重要的意义。 　　《高合金钢 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)》 　　X射线荧光光谱法具有分析速度快、样品前处理简单、可分析元素范围广且不破坏样品、曲线线性范围宽、光谱干扰少等优点，应用范围非常广泛。与其他光谱分析方法相比，对于测定高含量元素和基体元素，具有独特的优势。因此，用X射线荧光光谱法测定高合金钢已为实验室普遍应用，但目前尚无国家标准和行业标准。为此，有必要制订高合金钢的国家标准分析方法，以填补此项空白，并与产品标准相适应。 　　《金属材料 高应变率扭转试验方法》 　　目前金属材料高应变率剪切性能主要采用分离式霍普金森扭杆试验技术测试，各研究者均基于相同的试验原理。但由于还没有试验方法的规范，各研究者在具体的处理方式上存在一定的差别，导致试验结果的不一致。通过本标准的制定和实施，可以提高金属材料高应变率下扭转力学性能测试结果的一致性和可比性，有利于提升对材料动态力学性能的认识，提高工程结构冲击响应的分析评估水平。 　　《活性炭吸附金容量及速率的测定》 　　目前国内外尚没有直接测定活性炭吸金性能的国家/行业方法标准，而是通过测定其它吸附参数(如碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等)间接反映活性炭的吸金能力。但由于活性炭吸附金的机制与吸附碘等分子的机制存在明显的区别，因而采用间接碘值参数无法准确而有效的反映出活性炭的实际吸附金的能力。因此，亟需建立测定活性炭吸附金容量(Q值、K值)及吸附速率的方法标准，以便准确地评价活性炭吸附金的性能，为生产提供可靠的数据指标，有效的指导生产。 　　《纯铑化学分析方法 铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的测定 电感耦合等离子体质谱法》 　　含铑系列合金和铑化合物及铑粉，在电子工业、军工、催化、测温、化工及首饰行业中具有不可替代的重要作用和广泛用途。这些产品大都需要以纯铑为原料来制备，铑的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。因此，制订电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。 　　《工业硅化学分析方法 第X部分:汞含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》 　　为了满足工业硅国家标准中增加汞元素的控制要求的需要，特提出制定工业硅中汞元素的测试方法标准。目前国内原子荧光光谱仪越来越普及，且该分析技术也越来越成熟，利用原子荧光光谱法能快速准确地测定工业硅中的汞元素含量，采用该方法制定统一的工业硅分析标准具有十分重要的现实意义。 　　《工业硅化学分析方法 第X部分:六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》 　　随着工业硅生产工艺不断发展，伴随加工产品要求的不断提高及产品出口量的日益增加，越来越多的工业硅，尤其是单晶硅，多晶硅作为重要的原材料应用在电子行业。因此国内外客户对工业硅产品中有毒有害元素的限制要求越来越高。从客观上对我国工业硅产品的出口设立了绿色的壁垒。为了应对这一形势，提高我国工业硅在国际市场上的竞争力，规范六价铬等有害元素的检测，赢得国际用户对我国标准检测结果的认可势在必行。 　　《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》 　　由于铝合金建筑型材具有多种表面处理方式，而且又存在着大量的性能项目和试验方法，到底该选择何种表面处理方式，需要进行何种性能项目检测以及该选择何种试验方法进行评价，这些问题一直困扰着建筑工程师和铝合金建筑型材生产企业的技术人员，但目前还无相关的国家标准和其他权威技术资料以供使用，尽快制订《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》标准是十分必要的。 　　《铑化合物分析方法 第1部分:铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法》 　　铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性， 铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂，而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用，铑化合物作为贵金属均相催化剂，已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。本项目的目的在于建立可靠的分析方法，准确测定铑化合物中的铑含量，为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。 　　《区熔锗锭化学分析方法 第1部分 砷含量的测定 砷斑法》 　　区熔锗锭为锗的主要产品，世界产量每年大概在80吨左右，国内产量每年大概在60吨左右，其中约有70%左右，约42吨左右出口到美国、日本、比利时、德国等发达国家，国内最大的锗产品生产及供应商为云南临沧鑫圆锗业股份有限公司，其区熔锗锭的产销量占到了全国产销量的60%以上，其次为云南驰宏锌锗等8家公司在生产。随着锗材料应用领域的不断拓展，区熔锗锭的使用厂商要求生产单位提供区熔锗锭化学成分(杂质成分)检测数据，因此需要制定出相应的化学成分的检测方法标准。 　　《铜及铜合金软化温度的测定方法》 　　随着铜及铜合金产品在军工、航天航空、核电、船舶、冶金和高铁工业的广泛应用，特别是许多材料在高温环境下使用，材料在高温下的抗软化性能显得尤为重要。软化温度是指合金保温一小时后的硬度下降至原始硬度的80%时所对应的加热温度。软化温度的高低是评价合金材料抗高温软化性能的量化指标，目前国内外还没有测定铜及铜合金材料软化温度的方法，在高温下使用铜材的软化温度都是未知数 。因此有必要起草铜及铜合金软化温度的测定的国家标准。 　　《铅精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》 　　《铜精矿化学分析方法 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法》 　　《锌精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》 　　由于铊在自然界中含量很低，但对环境的污染和中毒的报道常有报道。随着科学技术的不断进步，近几年，铊被大量用于电子、化工、冶金、通讯等方面，具有很大的潜在危险。铊是一种稀散元素，以微量存在于铁、锌、铅等硫化物矿中，在冶炼过程中会产生废气、废水、废渣而进入环境，不可忽视。为对铊进行有效控制，建立矿物中铊的检测很有必要。 　　《铱化合物分析方法 第1部分:铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》 　　铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途，新材料镀铱铼管用于国家航天军工事业，而铱化合物是重要的化工催化剂及制备其它铱试剂的原料。氯铱酸用于制造涂层电极，氯碱行业电解槽，也是重要的化工催化剂及铱试剂原料 三氯化铱是显示器的液显颜色材料 四氯化铱用于防腐涂料 Ir[Ⅲ]化合物是1-3-丁二烯的聚合催化剂，也是N2H4分解的催化剂，用于卫星姿态控制。本项目的目的在于建立可靠的分析方法，准确测定铱化合物中的铱含量，为铱化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。 　　《铱化合物分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、等杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》 　　铱化合物在催化行业中具有重要作用和广泛用途。铱化合物的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺，国内已有多家单位生产。目前，铱化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铱化合物中杂质元素是非常必要的。 　　《球墨铸铁件 超声波检测》 　　统一国内球墨铸铁件内部缺陷的检测方法，对铸件和检测仪器作出一些可探测要求的规定，同时对球墨铸铁缺陷的记录和评定也达成统一的认识。 适用大型球墨铸铁件(如风电类铸件)和小型球墨铁件(如压缩机类铸件)。 2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准修定

国内冶金企业急需提高钢铁分析检测的仪器化 　　随着现代科学技术的发展，分析化学分支为化学分析和仪器分析。其中化学分析是以化学反应为基础的分析方法 仪器分析也称之为物理和物理化学分析法。所谓物理分析法，是指根据被测物质的某些物理性质，如吸收光度、波长、折光率和结晶形状等与组分间的关系，不经化学反应直接进行鉴定或测定物质组成的分析方法。所谓物理化学分析法，是指根据被测物质在化学变化过程中某些物理量，如电位、电量、电导和热量等变化与组成间的关系进行鉴定或测定物质组成的分析方法。由于物理和物理化学分析法一般都需要较精密、特殊的仪器设备，因此人们统称它为仪器分析。它包括定性、定量、结构和形貌分析等。 　　分析仪器至今大约经历九十年的发展史。上世纪60年代，随着电子技术、计算机技术、激光和等离子体等新技术的发展，分析化学在方法和实验技术等方面都发生了深刻的变化，大量新的仪器分析方法不断出现，一些老的仪器分析方法不断更新，甚至经典的化学分析方法也正在不断仪器化。仪器分析在与化学有关的领域里的应用日益广泛，从而使它在分析化学中的比重不断增长，并成为现代实验化学的重要支柱。从上世纪90年代开始，由于微电子技术和微型计算机软硬件技术的飞速发展，大型精密仪器的性价比有了突破性发展，开始在常规生产企业得以普及应用。 　　传统的钢铁分析检测过程，是以手工化学分析也就是人们常说的"湿法分析"方法为主的。这种分析方法过程长、强度高、功能单一、稳定性差、人为误差大。 　　国内大多数大型钢铁企业通过引进国外先进仪器迅速提高了分析检测装备水平。在企业钢铁主体生产体系，通常采用光电直读光谱仪(OES)，X荧光光谱仪(XRF)这两类仪器，实施所谓的仪器化分析改进。这类仪器是一种利用物理电能激发，使试样中不同化学元素原子发生能级跃迁而产生不同光谱，并使其转换为电信号进行定量检测的大型精密仪器。 　　目前，光电直读光谱仪已成为钢样化学成分分析的首选仪器，X荧光光谱分析仪则是生铁和其它矿类样化学成分分析的首选仪器。由于这类仪器集光、机、电、算(计算机)等方面的最新技术于一体，配备相当精密的物理与几何光学系统，精密机械系统，电子传感测量系统，计算机控制与数据处理及人机界面系统。使其具有的选择性好、灵敏度、准确性、稳定性高的性能，又具快速化、自动化、智能化、多功能的特点。它在钢铁分析检测中的应用是很成功的。 　　多通道多元素同时分析检测的快速化特点 　　仪器分析可同时进行多元素分析。直读光谱法进行炉前分析时，在数分钟内可同时得出钢样中二、三十个元素的分析结果，有利于钢铁生产过程进行中间控制，加速炼钢。 　　仪器分析法的样品处理一般都比化学分析法简单，从而大大地提高了分析速度。仪器化分析方法在钢铁分析检测中的应用，简化了试样备制过程，钢铁试样的备制只需简单的表面抛光加工，取消了手工分析方法过程中的试样粉碎、酸溶加热分解、化学反应、比色分析、人工读数等繁杂流程。另外由于在仪器分析法中普遍采用了先进的电子技术和计算机技术，从而大大地提高了仪器操作的自动化程度(自动进样、自动校准、数据记录、报单打印、故障诊断等)和数据处理的速度。 　　多功能、自动化和智能化特点 　　分析仪器正向智能化方向发展，发展趋势主要表现是：基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、处理，提高分析仪器数据处理能力，数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展 分析仪器的联用技术向测试速度高速化、分析试样微量化、分析仪器小型化的方向发展以及智能化发展。 　　传统的光学、热学、电化学、色谱、波谱类分析技术都已从经典的化学精密机械电子学结构、实验室内人工操作应用模式，转化为光、机、电、算(计算机)一体化、自动化的结构，并正向更名副其实的智能系统发展(带有自诊断、自控、自调、自行判断决策等高智能功能)。多用途可扩展的配置方式及多功能计算机软硬件技术通常包括的模块有：数据处理，曲线拟合，综合计算，数据分析，自动控制，自诊断与报警，通信，联网，定性分析、半定量分析等。大大地丰富了分析检测者的应用手段。 　　选择性好、灵敏度高特性 　　化学分析法通常适于常量分析，而仪器分析法中除X射线荧光分析等主要用于常量分析外，多数仪器分析方法适于微量、痕量分析。例如试样中含有ppm铁，用0.01NK2Cr2O7标准溶液滴定时，所消耗的标准液体积只有0.02ml(半滴)，已知滴定管的滴定误差为0.02mL，这就无法用于容量分析测定此液中微量铁。但是用邻菲罗啉为显色剂很方便地对微量铁进行比色测定。因此最普通的比色法的相对灵敏度可达到ppm级(10-4%)，原子吸收法、原子荧光法、气相色谱法、质谱法等分析方法可测ppb(10-7%)，甚至可测ppt级(10-9%)的痕量物质。激光光谱法、菲火焰原子吸收法和电子探针法等绝对灵敏度可达10-12g以下。仪器分析法的试样用很少，例如红外光谱法的试样需数毫克，而质谱法的试样只需10-12g，尤其激光光谱法、电子探针法、离子探针法和电子显微镜法等可以进行表面、微区分析。 　　准确性、稳定性特点 　　光谱分析的相对误差一般为5-20%。当含量大于1%时，光谱法准确度较差 当含量在0.1-1%或更低时，其准确度优于化学分析。这种方法主要实用于微量及痕量分析。因此，光电直读光谱仪一般用于钢样化学成分分析。X荧光分析在较宽的浓度范围内都有较好的精确度和准确度，往往除较轻的元素外从常量至痕量都可以分析。因此，X荧光光谱分析仪常用于生铁和其它矿类样化学成分的分析。 　　需要进一步解决的问题 　　1.仪器设备大型复杂不易普及 　　目前多数分析仪器及其附属设备都比较精密贵重，大多数分析仪器都带有微处理机或微机系统，尤其一些联用机，例如色质谱仪是由色谱仪和质谱仪两种大型分析仪器连接使用，离子探针分析仪是由等离子体发生器和质谱仪连接使用，电子探针分析仪是由电子显微镜和X射线光谱仪连接使用等等。这些大型复杂精密仪器，每台需几十万元，不少仪器需用外汇从国外引进。各种分析仪器通常都需配备专业人员进行操作维护和管理等等。因此，有些大型精密分析仪器目前不易普及应用。 　　2.仪器分析法与化学分析法互相配合 　　化学分析法的相对误差一般都可以控制在0.2%以内，有些仪器分析法，如电重量法、库仑滴定法等也可以达到化学分析的准确度，但多数仪器分析的相对误差较大，一般在±1%～5%，有时甚至大于±105，但对微量、痕量分析来说，还是基本上符合要求的。例如样品中含杂质Cu20ppm，假设用比色法测定时的相对误差为±10%，则测得Cu的含量为18～22ppm，与实际含量只差±2ppm，即为2%，这样的分析结果一般认为是符合要求的。但是进行常量分析时，多数仪器分析方法由于其相对误差较大而不适于常量分析。 　　由于仪器分析是一种相对分析方法，多数仪器分析需用化学纯品作标样，而化学纯品的成分多半要用化学分析法来确定。多数仪器分析方法中的样品处理(溶样、干扰分离、试液配制等)需用化学分析法中常用的基本操作技术。在建立新的仪器分析方法时，往往需用化学分析法来验证。尤其对一些复杂物质分析时，常常需用仪器分析法和化学分析法进行综合分析，例如主含量用化学分析法、微量杂质用仪器分析法测定。因此，化学分析法和仪器分析法是相辅相成的，在应用时可根据具体情况，取长补短，互相配合。 　　3.技术支持队伍的建立 　　企业进行钢铁分析检测的仪器化改进的同时，应该注重保留或建设完善的技术支持队伍。 　　(1)一支精练的由化学分析专业技术人员和技师组成的队伍，作为方法研究和仪器分析在化学分析上的支持 　　(2)一支由经过专门培训的从事大型精密仪器维修、检验校准和设备管理的维修工程师队伍 　　(3)配备专业技术人员开展技术支持工作所需的专门仪器设备和实验室。如标样、控样制作和特殊试样所需的化验分析设备 仪器检修所需的常规测试仪器和必要的专门测试仪器 较高一档的分析仪器(ICP光谱仪器等，用于对日常分析仪器的及时校验、比对等)。 　　(4)充分利用技术支持的外部资源(如仪器厂商技术支持网，科研院校情报信息网等)。