微波胶乳仪

真空离心浓缩仪是一种用于样品浓缩的实验室仪器，通过高速旋转，使样品中的溶剂快速分离，从而将高浓度的样品提取出来。它在环境科学、医学、生物工程、高分子材料等领域具有广泛的应用。作为三大高分子材料之一,橡胶材料是人们生活中的重要材料,在交通、建筑、航天、军事、化工、农业、机械等领域得到了广泛应用。按照形态不同,橡胶材料可以分为固体生胶、胶乳、液体橡胶和粉末橡胶,其中胶乳是较为常用的橡胶材料,广泛应用于手套、气球、海绵、胶管等制品中。按照来源不同,橡胶可以分为天然橡胶和合成橡胶,其中天然橡胶是重要的战略物资和工业原料。由于地理位置的限制,我国长期面临着天然橡胶自给率低下的问题,因此寻求一种可以替代天橡胶的橡胶材料具有重要的现实意义。1、杜仲胶制备介绍杜仲胶( Eucommia ulmoides gum) 来源于杜仲树,其主要结构为反式聚异戊二烯,与三叶橡胶树产生的天然橡胶互为同分异构体。由于反式结构更加规整,分子链微观有序,易堆集结晶,因此杜仲胶是一种性能优异的新型材料(如形状记忆材料等),同时它具有的橡塑二重性,可以用于改性沥青、增韧塑料,并且在橡胶并用方面也有很好的应用前景。作为一种天然高分子材料,杜仲胶可以部分替代天然橡胶,在一定程度上缓解我国天然橡胶自给率不足的问题。但是由于提取工艺的限制,目前杜仲胶只有固体生胶而没有胶乳制品,制约了杜仲胶产业的进一步发展。采用溶液乳化法制备杜仲胶乳。将杜仲胶溶解在环己烷中,其中杜仲胶的质量分数为6% 。将杜仲胶的环己烷溶液与乳化剂的水溶液混合,在高速剪切搅拌的作用下使其乳化均匀,得到粗胶乳。将粗胶乳中的环己烷脱除后得到稀胶乳,经浓缩后得到杜仲胶乳。2、乳化剂的选择在胶的制备过程中,乳化剂的选择至关重要。根据亲水亲油平衡值(HLB)的大小,乳化剂可以分为油包水型(HLB01、单一乳化剂分别采用 Span-20、 SDBS、OP鄄10、 Tween-20、油酸钠、歧化松香酸钾、PVA-1788、Brij-52作为乳化剂,按照油相和水相的体积比(油水体积比)1：3,将油相胶液加入含有乳化剂的水相中,以 8000r/ min搅拌10min,制得含有不同乳化剂的杜仲粗胶乳,观察单一乳化剂的种类和用量对乳化效果的影响,结果如表1所示。由表1可知,选用单一乳化剂制备杜仲胶乳时,乳胶不能乳化,静置时很快发生相分离,且析胶和起沫严重,达不到理想的乳化效果。这是因为杜仲胶为反式聚异戊二烯结构,分子间排列较为紧密,同时杜仲胶的分子量大且分布较宽,单一乳化剂不能将其包覆,导致乳液体系不稳定,容易发生相分离。因此，采用复配乳化剂对杜仲胶进行乳化,从表1中选出乳化效果相对较好的Tween20和Brij52进行复配。02、复配乳化剂采用Tween-20 与 Brij-52 复 配 的 方 式 进 行 乳化,考察两种乳化剂的用量及油水体积比对乳化效果的影响。使用正交试验法设计了 3 因素3水平的试验方案,如表2所示。采用相同的乳化工艺,以8000r/ min搅拌10min 进行乳化,通过旋转蒸发除去溶剂,离心浓缩后,制得含有复合乳化剂的杜仲胶乳,考察各试验因素对乳化效果的影响,结果如表 3所示。由于破乳率可以直观地表现出乳化效果,因此本文以破乳率为主要评价指标对正交试验结果进行极差分析。通过比较极差值 R,可以得出各因素对乳化效果影响的大小顺序为: Tween-20用量B Brij-52用量 A 油水体积比C。根据K值大小,得到正交试验的条件为 A1 B1 C1 ,即Brij-52 用量为1% ,Tween-20 用量为5% ,油水体积比为 1：1.5。在优化的条件下通过重复试验进行验证,制得的杜仲稀胶乳的破乳率几乎为0,经离心浓缩后固含量可达50% 以上, 粒 径 约 为 411 nm, Zeta 电位可达-30mV，浓缩胶乳放置一周无任何变化。3、除溶剂和浓缩方式杜仲胶乳的制备过程中需要除去有机溶剂环己烷。本文比较了常压蒸馏(蒸馏温度80°C)和旋转蒸发(压力 - 0.09 MPa,温度40°C )两种除溶剂方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表6所示。当采用旋转蒸发方式除溶剂时,得到的乳液体系较稳定,几乎不破乳,乳液粒径约为 321nm,Zeta 电位的绝对值约为58mV 而采用常压蒸馏时,乳液体系的稳定性较差,破乳严重,乳液粒径较大。脱去有机溶剂后,乳液体系中仍有大量的水,胶乳固含量很低,无法满足运输及使用要求,因此需要对其进行浓缩以除去部分水。本文比较了常压蒸发(100°C )、旋转蒸发( - 0.09 MPa,50°C)、离心浓缩(10 000 r/ min,10 min)这 3 种浓缩方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表 7 和图 2 所示。当采用常压蒸发浓缩时,乳液体系的稳定性几乎被破坏,胶乳粒径约为1045nm,且粒径分布较宽,这主要是因为在高温下乳液粒子运动加剧,粒子间更容 易碰撞、聚集、絮凝,从而破坏了乳液体系的稳定性 当采用旋转蒸发浓缩时,体系较为稳定,乳液粒径约为509nm,但是破乳严重 当采用离心浓缩时,体系的稳定性最好,Zeta电位的绝对值为57mV,胶乳固含量可达54% ,胶乳粒径约为333nm,且粒径分布较窄。4、富睿捷真空离心浓缩推荐富睿捷真空离心浓缩设备可同时处理多个样品，无需担心交叉污染。系统内程序可设定至多60个，主机配备样品在线成像系统，可在运行过程中观察样品浓缩状态，并根据不同的样品对整机的真空度进行调节。设备采用皮拉尼真空计可实时显示腔体内的真空度，并保证真空度的真实性。根据不同的样品可对整机转速进行调节，配备实验室智能互联及远程操控系统及智能云端故障排查系统，手机app可直接操控机器对主机远程进行腔体预热，温度和真空度以及转速可实时在app显示。产品参数冷冻型控温范围：-6°C-100°C常温型控温范围：室温-100°C控温精度：±0.1°C转速范围：400RPM-2500RPM

各有关单位：根据《关于印发2023年中国合成橡胶工业协会团体标准项目计划的通知》（中合胶协字〔2023〕21号）的工作计划安排，《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》等3项团体标准已完成征求意见稿（见附件1~3）编制工作，现予公示。欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见，并于2024年9月27日之前将征求意见反馈表（见附件4）以电子邮件形式反馈至起草单位。 《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》联系人：马楠联系电话：15888920488邮箱：manan_panic@sina.com 《生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶》联系人：侯红霞联系电话：18205305076邮箱：hongxia.hou@chambroad.com 《绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶》联系人：叶媛园联系电话：15858108854邮箱：yuanyuan.ye@cenwaymaterials.com中国合成橡胶工业协会2024年8月26日 附件：合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法（征求意见稿）及编制说明.pdf生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶（征求意见稿）及编制说明.pdf绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶（征求意见稿）及编制说明.pdf中国合成橡胶工业协会团体标准征求意见表.docx

我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬，如：《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟，检测设备的性能也越来越高，高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。 上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案： 称取0.5g药用胶囊试样(除去内部药粉)放入溶样杯内。 向溶样杯中加入8ml硝酸(65%～68%,优级纯)，之后加入优级纯0.5～1mlHF，静置2分钟后盖好罐盖。【或：不加HF，用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】 开启MDS-8型微波消解仪主机，安装主控罐，连接好温度传感器和压力传感器，其余标准罐均匀放入转子中。 微波消解程序设置如下： 工步 温度(℃） 时间(min) 1 120 10 2 150 5 3 180 20 关毕炉门后，按下启动键开启机器。 消解结束后，仪器自动进入冷却程序，待消解罐在炉腔中冷却至60℃后，卸下传感器，依次取出消解罐，并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。 旋松泄气阀释放压力后，打开溶样杯，并将溶样杯放置在电热板上（设置温度180℃）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即可进行后续测定。 注：造成最终结果偏离的可能原因 1、试剂级别：试剂使用优级纯。 2、罐体的清洗： (1)用10%的纯硝酸浸泡 (2)酸蒸汽法清洗（方法请参考操作手册） 3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。