微波水热仪

水俣是日本的一座城市，20世纪中期曾发生严重的汞污染事件。汞是一种重金属，俗称“水银”，是一种有毒物质。2013年1月19日，联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约《水俣公约》，就具体限排范围作出详细规定，以减少汞对环境和人类健康造成的损害。水俣公约，共有128个签约方。公约将在2017年8月16日生效。汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，达到一定量后会引起全身中毒，所以汞的监测是实际工作中经常遇到的检测项目。食品中汞的检测在样品处理方面，多用混合酸回流加热法，该法对汞的回收率很好，但装置操作起来比较烦琐，在处理大批量样品时比较慢。检测方面，多用冷原子吸收法，缺点是所用测汞仪在灵敏度和检出限方面多已达不到现在某些食品极低汞含量的限量值要求。现今汞的测定介绍较多的是原子荧光法，此法在检出限和准确度方面都要大大优于老法。本文结合工作实际，在没有原子荧光仪的条件下，采用微波仪消解样品、专用智能冷原子荧光测汞仪测定汞的含量，结果满意。1.实验与材料1.1实验器材及试剂上海新仪微波化学科技有限公司Master-40型高通量温压双控微波消解/萃取仪；上海新仪微波化学科技有限公司ECH-20型电子控温加热板；杭州大成仪器有限公司ZYG-Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪。 标准物质：国家标准物质研究中心汞标准物；还原剂：10%的氯化亚锡，酸度为10%的盐酸溶液；标准系列：0，0.4，0,8，1.2，1.6，2.0，3.0ng。1.2样品前处理米和面粉取0.5g于聚四氟乙烯塑料杯中，加浓硝酸6ml，电热板上预处理加热一个小时，电热板温度控制在125℃。完成后补加硝酸2.0 ml和双氧水1.0 ml，放入微波消解炉内，采用分布逐渐加温方式消解样品，最终温度控制在180度，维持5min，消解完成后取出再放入电热板上赶酸1小时左右，至杯内溶液1.0-2.0ml左右。生肉、饼干、油样、皮蛋等含脂肪较高的不易消化的样品取0.5g，加浓硝酸8ml，电热板上加热预处理二个小时以上后补加硝酸3 ml和双氧水1 ml，放入微波消解炉内，同上操作最终温度控制在190度，维持7min，赶酸。蔬菜、饮料、水果等易消化的食品可取样1.0-2.0g,，加浓硝酸5ml，电热板上预处理加热半小时后补加硝酸1 ml和双氧水1 ml，放入微波消解炉内，同上操作最终温度控制在160度，维持5min，赶酸。1.3仪器检测　　检测条件：载气种类：氮气；载气流量：60ml/min；屏蔽气流量：650ml/min；负高压：-375V。操作方法：按仪器说明书指示的操作方法进行，进样时取1.0ml定容溶液注入汞发生器中，汞发生器中事先加入0.5ml10%的氯化亚锡溶液。通气检测。2.讨论2.1样品取样量的选择 样品取样量的多少根据国家卫生标准的限量值的要求和样品消解难易的特性来确定，不能为达到卫生标准限量值而随意加大样品的取样量：过大的样品量在微波炉内消解时，罐内的压力会很快上升，仪器为安全起见会自动卸压，这时汞蒸气会随气体一起溢出而损失；另一方面也可能会造成安全事故。微波消解的样品一般取0.5g，极易消化的样品才可取1.0-2.0g，具体操作见表1。表1 不同类样品的前处理操作方法食品分类粮食蔬菜、水果乳制品肉蛋（去壳）鱼茶叶国家标准(mg/kg)0.50.50.5消解后定容体积(ml)10.010.010.025.025.025.0上机用试液体积(ml)1.01.01.01.01.01.02.2样品消解条件 微波消解程序中温度的设定应根据不同的样品类型设定不同的最大温度和持续时间，易消化的样品可设置相对低的温度和较短的持续时间。复杂不易消化的样品最好先放在预加热电热板上预处理长一点时间，这样放入微波消解仪内消化时会更容易和更安全，消解的效果也会更好。注意，因汞为易挥发性元素，样品放在电热板上预处理时的温度不应高于130℃[4]，温度过高时汞会有损失，本实验加热板温度采用120℃。2.3微波消解后样品罐中残留HNO3和氮氧化物的去除 样品在微波炉内消化好后溶液中必定存在有少量未反应的HNO3和残余的氮氧化物，不去除此两种物质对实验有严重影响。根据仪器的测定原理：过量的氯化亚锡与溶液中的二价汞离子充分反应，生成汞蒸汽在载气的带动下，从原子嘴中喷出，接受仪器低压汞灯发出波长为253.7nm的激发光照射，基态汞原子被激发到高能态，返回到基态时辐射出共振荧光，荧光强度与汞浓度呈线性关系。由此可知，当样品溶液中有残余氮氧化物时，这对汞含量的准确测定有严重影响。不去除剩余的硝酸对定容后样品中酸度的保持一致也会产生影响。正确的做法是，消解结束后将消解罐杯放入120℃电热板上赶酸二小时以上，杯内溶液只剩约1ml为止，但不能完全蒸干。2.4样品试样中反应酸度的控制 样品消化好去除HNO3和氮氧化物后，再将定容溶液的酸度调节到含5%-10%的硝酸或盐酸。酸度过低汞吸附于瓶壁或不易形成二价汞离子进而影响汞蒸气的形成使结果偏低。 2.5空白值的控制 样品实验之前最好做全过程空白试验，该实验包括试剂空白、器皿空白和环境空白。空白试验值很低时方可进行样品称取、样品消化、样品测定等后续实验。本方法中汞的测定是极微量的检测，再加上环境中汞的污染较重，出现空白试验值很高时，要立即分析查找原因，可考虑更换或处理试剂或重新处理器皿和处理环境后再进行实验。2.6方法检出限的计算 测定空白值20次，根据IUPAC规定的光谱分析方法检出限的计算方法，算出方法检出限为0.005ng。如果取样为0.5g，消化后定容到10.0ml，再取1.0ml定容样进行分析，则检出限限浓度为0. 1μg/kg。2.7样品检测和加标回收实验 全过程加标回收实验：称取0.5g食品样品加少量高浓度的标准物质少量体积，然后同样品操作步骤一样进行消化和后续的所有实验，最后取同样体积的液体进测汞仪进行分析，以此1ml溶液中所含汞的质量为计算基础，算出样品的加标回收率，结果见表2，回收率在91.8%-99.8%之间，效果满意。表2 不同类食品的加标回收率实验样品类别本底值（ng）加标量0.4ng加标量1.0ng加标量2.0ng测得值回收率测得值回收率测得值回收率大米0.0650.45697.8%1.02495.9%2.02498.0%大豆油0.0890.46894.8%1.06897.9%2.06899.0%乳制品0.4500.83295.5%1.44299.2%2.4198.0%猪肉0.8451.21291.8%1.78994.4%2.84299.8%茶叶0.5740.95294.5%1.55498.0%2.56499.5%蔬菜0.0450.43597.5%1.02598.0%2.00598.0%

XH-800SE型Hydrocube微波水热合成仪微波高压高温丨10位平行反应丨实验安全高效仪器简介XH-800SE型Hydrocube微波水热合成仪为用户提供了快速，安全，自动化的微波水热合成解决方案。在微波辅助加热的条件下加快水热合成反应的速度，将传统需要2至3天的实验缩短到1个小时以内，同时通过微波选择性加热的特点结合特定点位，进行微观层面的掺杂、剥离等传统加热方法无法完成的精细化操作。该仪器腔体采用大容积奥氏体不锈钢材料特制而成，内外采用多层特氟隆喷涂，具有极强的抗冲击、耐高温和耐腐蚀能力，炉腔易清洁，使用寿命和安全性远高于同类产品。精心设计的大容量微波谐振腔，配合自主创新同轴同向匀速连续旋转，使样品在微波的环境中受热更加均匀，大大增加了水热合成的重复性和一致性。适用于纳米材料、无机材料的合成和高温高压体系下的合成，广泛应用于高等院校、科研院所、企事业单位等机构的科研实验室。 仪器特点仪器采用微波功率随反应参数自动变频控制的PID技术，微波功率0-1000W连续可调，速率升温，程序控温，温度压力双重控制模式，升温程序随设置升温斜率反馈调节并精确控制微波输出功率；非脉冲连续微波加热方式，大大延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性。炉门和腔体结合紧密，特殊设计双保护安全炉门，多层复合一体式模具冲压成型高强度防辐射泄漏炉门，改善了传统开门结构松动导致微波泄露的风险，微波泄漏符合国家标准。微波水热反应釜采用全包围式的螺纹结构，外观简洁大方，承压外罐的罐体罐盖均采用进口的PEEK有机高分子复合材料，保证了压力耐受效果，使罐体没有薄弱点。仪器采用液晶显示屏，温压双控系统，对反应釜的压力和温度进行控制，实时显示压力、温度、时间、功率参数及温度/压力/时间曲线，一目了然。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。实际工作温度260℃，实际工作压力6Mpa（870psi），使仪器的安全性与适用范围大大优于同类产品。创新点：在上一代微波水热平行合成仪XH-800S的基础上，重新设计微波谐振腔体，提升微波辐照的均匀度。特别是在微波水热合成功能：工作压力6Mpa，工作温度260℃的基础上，升级了全罐磁力搅拌功能（选配)，即在转盘单向360° 匀速旋转的同时，放置于转盘上跟随转动的10个微波水热反应釜中，每个反应釜内放置磁子进行转速一致的磁力搅拌，既“公转”又“自转”，提升了体系的均匀度，搅拌转速可调，增加了平行实验的重现性，确保实验的一致性，提高了微波水热合成大规模制备样品的效率。 XH-800SE型 Hydrocube 微波水热合成仪

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 [公开]自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置招标公告 北京市-西城区 状态：公告 更新时间： 2023-06-30 招标文件: 附件1 [公开]自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置招标公告 2023-06-30 项目概况 自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2023-07-21 09:30（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000023210200039959-XM001 项目名称：自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置 预算金额：539.12 万元（人民币） 采购需求： 包号 采购包预算金额（万元） 标的名称 数量 单位 是否允许进口产品投标 第一包：热物性参数测试设备采购 173 红外热像仪 1 台 否 管线探测仪 2 台 是 热常数分析仪 1 台 是 第二包：地质环境影响测试设备采购 235.9 数值模拟工作站 3 台 否 水质前处理设备 微波消解仪/石墨消解 1 台 是 加速溶剂萃取仪 1 台 是 全自动定量浓缩仪 1 台 否 马弗炉 1 台 否 固相萃取仪 2 台 否 第三包：资源勘查评价设备采购 130.22 震动筛分机 1 台 是 岩土测试前处理设备 自动取芯机 1 台 否 自动切磨一体机 1 台 否 RTK定位仪 1 台 否 分布式光纤测温仪 2 台 否 地下水温水位测量仪 3 台 否 深井温度测量仪 2 台 否 纯水超纯水系统 1 台 是 天平 1 台 否 烘箱 2 台 否 采购需求详见附件公告 合同履行期限：合同签订生效之日起至2023年11月30日止，按采购人要求时间供货并完成安装验收调试及培训。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 2.1 中小企业政策 ◆本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 □本项目专门面向 □中小 □小微企业 采购。即：提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额，提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行：__________________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求（如有）：___/___。 3.本项目的特定资格要求：3.1本项目是否接受分支机构参与投标：□是 ◆否； 3.2本项目是否属于政府购买服务： ◆否 □是，公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织，不得作为承接主体； 3.3其他特定资格要求：/ 三、获取招标文件 时间：2023-06-30 至 2023-07-07 ，每天上午09:00至11:30，下午13:30至16:30（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-07-21 09:30（北京时间） 地点：北京市朝阳区和平街东土城路甲9号（中国远东国际招标有限公司102会议室）。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策： 《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知(财库[2020]46 号)、《关于进一步加大政府采购支持中小企业力度》的通知财库〔2022〕19 号、《政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68 号) 、 《促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库[2017] 141 号)、《调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库[2019] 9 号)、扶持不发达地区和少数民族地区等政府采购政策、进口产品管理。 2.本项目采用线上线下结合电子化采购方式，请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.本公告同时发布于中国政府采购网、北京市政府采购网。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市地质矿产勘查院(本级) 地址：北京市朝阳区立水桥甲2号 联系方式：郑老师,010-84813221 2.采购代理机构信息 名 称：中国远东国际招标有限公司 地 址：北京市朝阳区和平街东土城路甲9号 联系方式：张工，王工，高工，18210903170 3.项目联系方式 项目联系人：张工，王工，高工 电 话： 18210903170 招标公告6.30.docx × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：红外热成像仪,超纯水器,快速溶剂萃取,测温仪,微波消解仪,电热消解仪,浓缩仪,固相萃取仪 开标时间：2023-07-21 09:30 预算金额：539.12万元 采购单位：北京市地质矿产勘查院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中国远东国际招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [公开]自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置招标公告 北京市-西城区 状态：公告 更新时间： 2023-06-30 招标文件: 附件1 [公开]自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置招标公告 2023-06-30 项目概况 自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2023-07-21 09:30（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000023210200039959-XM001 项目名称：自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置 预算金额：539.12 万元（人民币） 采购需求： 包号 采购包预算金额（万元） 标的名称 数量 单位 是否允许进口产品投标 第一包：热物性参数测试设备采购 173 红外热像仪 1 台 否 管线探测仪 2 台 是 热常数分析仪 1 台 是 第二包：地质环境影响测试设备采购 235.9 数值模拟工作站 3 台 否 水质前处理设备 微波消解仪/石墨消解 1 台 是 加速溶剂萃取仪 1 台 是 全自动定量浓缩仪 1 台 否 马弗炉 1 台 否 固相萃取仪 2 台 否 第三包：资源勘查评价设备采购 130.22 震动筛分机 1 台 是 岩土测试前处理设备 自动取芯机 1 台 否 自动切磨一体机 1 台 否 RTK定位仪 1 台 否 分布式光纤测温仪 2 台 否 地下水温水位测量仪 3 台 否 深井温度测量仪 2 台 否 纯水超纯水系统 1 台 是 天平 1 台 否 烘箱 2 台 否 采购需求详见附件公告 合同履行期限：合同签订生效之日起至2023年11月30日止，按采购人要求时间供货并完成安装验收调试及培训。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 2.1 中小企业政策 ◆本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 □本项目专门面向 □中小 □小微企业 采购。即：提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额，提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行：__________________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求（如有）：___/___。 3.本项目的特定资格要求： 3.1本项目是否接受分支机构参与投标：□是 ◆否； 3.2本项目是否属于政府购买服务： ◆否 □是，公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织，不得作为承接主体； 3.3其他特定资格要求：/ 三、获取招标文件 时间：2023-06-30 至 2023-07-07 ，每天上午09:00至11:30，下午13:30至16:30（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-07-21 09:30（北京时间） 地点：北京市朝阳区和平街东土城路甲9号（中国远东国际招标有限公司102会议室）。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策： 《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知(财库[2020]46 号)、《关于进一步加大政府采购支持中小企业力度》的通知财库〔2022〕19 号、《政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68 号) 、 《促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库[2017] 141 号)、《调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库[2019] 9 号)、扶持不发达地区和少数民族地区等政府采购政策、进口产品管理。 2.本项目采用线上线下结合电子化采购方式，请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.本公告同时发布于中国政府采购网、北京市政府采购网。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市地质矿产勘查院(本级) 地址：北京市朝阳区立水桥甲2号 联系方式：郑老师,010-84813221 2.采购代理机构信息 名 称：中国远东国际招标有限公司 地 址：北京市朝阳区和平街东土城路甲9号 联系方式：张工，王工，高工，18210903170 3.项目联系方式 项目联系人：张工，王工，高工 电 话： 18210903170 招标公告6.30.docx