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今天在用794电位滴定仪时出现了一些问题,先拿出来与各位分享。也算是给各位一个提醒吧!是这样的,今天我在用高氯酸滴定L-羟脯氨酸的时候,发现怎么才滴了0.012ml就到终点了呢?这样算下来,含量才百分之一点几啊。查看了下装置,没问题啊 ,电极是非水相的,滴定液也确实是高氯酸啊。难道是上个做样人将电极浸泡在其他电极的的保护液中了?也不是啊,保护液是氯化锂的乙醇溶液啊。郁闷之极,便拿来邻苯二甲酸氢钾来标定高氯酸,发现也是不正常的,滴到0.2ml左右就显示终点了!后来才知道,是电极内部的保护液没了。于是在加了保护液后重新滴定样品,正常了!这次失败,给我敲了警钟。我们以后在不做样时应将电极上部的那个塑料保护套套上,减少里面保护液的挥发。所以,在每次使用时,首先得查看电极是否浸泡在合适的保护液中,其次得看电极内部是否有适当的保护液,且应把保护套给摘下,才能正常滴定!
电位滴定仪选取要素1 测定精度:加液精度(横坐标)、信号(pH、U)精度(纵坐标)2 测定范围: ppm含量--100%含量3 应用范围:选择不同类型的电极(pH电极、沉淀滴定电极、氧化还原性电极、离子选择性电极、光度电极、电导电极),不同规格数量的滴定管4 可操作性:控制方式:按键、触摸屏、电脑工作站样品数量:滴定台、不同规格的样品处理器
一、教学要求1. 详细讲解酸式滴定管的洗涤、检漏、涂油、漂洗、赶除气泡等操作的方法,并通过练习,使学生正确掌握酸式滴定管的准备过程;2. 详细讲解碱式滴定管的洗涤、检漏、漂洗、赶除气泡等操作的方法,并通过练习,使学生正确掌握碱式滴定管的准备过程;3. 详细讲解酸式和碱式滴定管的滴定控制、读数以及摇动锥形瓶的方法,并通过练习,使学生正确掌握滴定操作方法;4. 讲解滴定终点的判断和控制方法,通过让学生练习比较滴定使其掌握滴定终点的判断及控制方法。5. 讲解滴定分析数据记录的一般格式,要求学生掌握并使用此格式进行数据记录。二、预习内容1. 实验原理:滴定操作练习:农科化学实验(第二版)P164~170。2. 滴定管的使用方法:1)酸式滴定管的准备;2)碱式滴定管的准备;3)酸式和碱式滴定管赶除气泡的方法;4)酸式和碱式滴定管的滴定控制方法;5)滴定管的读数方法;6)滴定速度的调节与控制;7)一般记录格式。3. 实验操作内容三、基本操作(一)认知酸式和碱式滴定管(二)酸式滴定管的准备1. 洗涤:1)用洗涤剂或铬酸洗液洗涤;2)自来水洗涤。2. 涂油:1)取下橡皮圈和活塞;2)用吸水纸擦干活塞及活塞套;3)将滴定管平放;4)蘸取少量凡士林,在活塞两端均匀涂一薄层;5)将活塞插入活塞套,向一个方向转动,至凡士林层完全透明为止。3. 检漏4. 漂洗5. 赶除气泡:装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走(三)碱式滴定管的准备1. 洗涤1)用洗涤剂或铬酸洗液洗涤;2)自来水洗涤2. 检漏3. 胶管及玻璃珠的更换4. 漂洗5. 赶除气泡:装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位,并将乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,向一旁挤压玻璃珠,使溶液从管口流出,将气泡赶出,在轻轻使乳胶管恢复伸直,松开拇指和食指(四)滴定操作1.读数: 2.滴定控制 1)酸式滴定管活塞开、关的控制和碱式滴定管的开关控制2)开始前,滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理:靠在锥形瓶的外壁3)滴定速度控制:调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度4)停止后,滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理:靠在锥形瓶的内壁5)锥形瓶的摇动:右手持锥形瓶,并摇动使溶液向一个方向旋转6)接近终点时锥形瓶洗涤:用洗瓶沿锥形瓶上部,由上向下转动冲洗,并控制用水量不能太多。四、实验原理1. 酸碱比较滴定:H[sup]+[/sup] + OH[sup]-[/sup] = H2O2. 计算:c(HCl)V(HCl) = c(NaOH)V(NaOH)