压力流定仪

在适当的时候结束初级和次级干燥步骤是提高冷冻干燥过程效率的一个关键方面。使用压力作为终点判定标准是确定这两个冻干步骤终点的一个很好的方法。下文中会描述原理和相关的工具来进行压差测量。文中的实验数据对建立最合适的终点标准时会起到作用。上周末我和一群朋友去山里徒步旅行。我们走了几个小时，午饭时间到了一间小屋。此时，我们已经完全没有体力活动和呼吸新鲜的空气了。我们坐下来，点了很多好吃的东西，然后开始把自己弄得傻乎乎的。当我发现肚子里有压力和疼痛时，我才停下来。我的胃不舒服地扩大了我徒步旅行短裤的腰围，并成为这个午餐时间暴食的一个明显的终点标准。当我坐在那里，试图消化和准备继续前行时，我陷入了沉思。老实说，每当我陷入思考的时候，我通常都在想着实验室。当我感觉到胃里的压力逐渐减轻时，我回想起的不仅是一顿丰盛的饭菜，还意识到压力对于判定终点非常有帮助。我在之前已经讨论了冷冻干燥后使用温度来确定次级干燥步骤的终点。在这里，我想给您介绍一个基于压力差的替代方法。冷冻干燥事实上，压力差测试是一种非常好的无损终点检测方法，用于确定初级或次级干燥阶段的结束。该技术使用两种不同的压力计，一个皮拉尼传感器和一个电容压力计。皮拉尼传感器的工作原理是气体的热导率随压力变化。压力计用一根细导线悬挂在气体中，用电流加热来测量压力。在高压下，由于周围气体分子与金属丝的高碰撞率，金属丝将热能损失给气体。这一原理如下图所示。当真空降低时，气体分子的数量和周围介质的导电性一起减少。然后，媒介开始慢慢失去热量。由于这一过程依赖于气体分子的热导率和气体成分，皮拉尼传感器只能在其校准条件下显示正确的压力，而校准条件通常设置在纯氮或空气环境中。除了皮拉尼传感器外，电容式压力计还用于独立于气体成分测量压力。对于这种类型的压力计，电容信号的差异是由压力计内部的物理变化产生的，而不是气体性质的变化。因此，用电容式压力计测量压力与气体成分无关。如果您像我一样，您可能会想知道这两种工具在这种终点确定中是如何协同工作的。在冷冻干燥过程中，由于冰的升华，干燥室内的气体几乎完全由水蒸气组成。样品干得越多，气体成分的变化就越大。水蒸气被氮气或空气代替，直到干燥过程结束时，室内气体只含有纯氮气或空气。由于水蒸气的热导率比氮气的热导率高约 1.6 倍，皮拉尼压力计在纯水环境中的测量偏差约为 60%。皮拉尼压力计和电容式压力计只能在样品干燥后测量相似的压力，并且室内气体的成分主要是纯氮或空气。因此，当到达终点时，两个工具显示的压力相同。下图以图形方式描述了该过程。重要的是，压力波动阻止了这两种测量工具之间的差异达到零。一个合适的终点标准应高于压力波动引起的差值。该值还应足够低，以确保在切换到下一个冻干步骤之前，两个显示压力之间的差异在给定的时间内最小。听起来很简单。但是如何真正建立一个合适的终点标准呢？为了找到合适的压差，我们使用测试方案进行多次测试：我用甘氨酸溶液（去离子水中 5%W/V）作为试验溶液。将溶液在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在冷冻干燥机上以 0.3mbar 的压力进行干燥。重要的是，在每次冻干循环之前，应进行真空试验，以校准皮拉尼压力计。此步骤是强制性的，以确保皮拉尼压力计在干燥阶段前后显示正确的压力。为了找到一个合适的终点标准，我以不同的压差作为终点标准进行了多次试验。当隔板的温度与样品的温度一致，两个压力计的压力合并时，终点检测成功。结果如下图所示：上图所示为压差为 0.05 mbar 的结果，中间图为 0.03 mbar，底图为 0.025 mbar 作为终点标准。在达到终点标准之前，压差至少保持 60 分钟。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计在初级干燥（白色阴影）和二级干燥（灰色阴影）上用蓝线表示。同时显示达到压力（黑线）和温度终点标准（黑色虚线）的时间，以及该点相应的温度和压力差。结果表明，只有在压差为 0.025mbar 的循环中，压力曲线和温度曲线在切换到二级干燥之前同时合并。在 0.30 mbar 的设定压力下，0.025 mbar 或更小的压差保持 60 分钟以上可被视为合适的终点标准。对于简单的甘氨酸溶液来说，这没问题，但是对于那些需要二级干燥的更具挑战性的样品呢？嗯，我决定用美味的草莓进行冷冻干燥实验。草莓在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在 0.3 mbar 的压力下冷冻干燥，初级干燥时隔板温度为 25°C，二级干燥时为 40°C。选择 0.025mbar 的压差作为终点标准。最大的草莓带着一个热电偶，这样样品的温度就可以与隔板温度相比较。上图显示了整个冻干循环，下图显示了二级干燥步骤的截取图。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计用蓝线表示。图中的白色阴影表示初级干燥，而灰色阴影表示二级干燥。同时还显示了达到终点标准（黑线）的时间以及该点对应的温差。另，下图中的顶部线显示 37 小时后到达终点。此时，温度曲线和压力曲线在循环转换为二级干燥之前同时合并。在草莓的二级干燥过程中，当隔板温度升高（下图）并开始蒸发时，皮拉尼压力计出现一个明显的峰值。当使用温度测量来确定终点时，通常会忽略这个峰值，这表明了比较压力测量可以用于评估具有挑战性的样品的终点标准。我想指出的是，一个合适的终点标准是高度依赖于冷冻干燥循环中的干燥箱室压。这是因为干燥阶段的压差不是绝对的，但始终是在 60% 的室压下。因此，如果冷冻干燥方法的干燥腔室压力发生变化，则需要重复实验过程寻找适当终点标准。二级干燥阶段的终点标准也应适用。在这里，最大压差通常不会达到干燥箱压力的 60%，因为样品中只剩下小部分水。与一级干燥相比，考虑较小的压差可能是有必要的，压差需要持续较长的时间，作为二级干燥的终点标准。这种方法也应该首先通过测试运行来验证。抱歉，我要去吃午饭了。这一次，我将尽量保持我的腹部和裤子之间的压力差达到最小。希望您能对更多的冻干和色谱知识保持渴望，并继续通过步琦学堂满足您的胃口。下次见！扫描左侧二维码可直接拨打电话联系我们或直拨：400-860-5168 分机号：0728仪器信息网认证，请放心拨打

提起肿瘤，相信大多人都是惧怕的，因为它在大多数时候都代表了痛苦与死亡，至今，人们对于大部分肿瘤依旧束手无策。　　而传感器的功能相信大家都是了解的，是人工智能硬件的必备品，越小越灵敏的传感器也就意味着可以办成更多的事。　　由于生产方法的限制，人类还很难制造出厚度在100位微米以下的传感器。但是日前却传来了好消息，日本东京大学的研究人员研发了一种由纳米纤维材料制成的超薄柔性压力传感器，仅80微米厚，可以很准确地感知圆形物体表面的压力，甚至可以一次性测量出144个点的压力。　　利用碳纳米管、石墨烯和高分子弹性聚合物等制成了300-700纳米厚的纳米纤维材料，再形成透明、轻薄的多孔结构。　　研究人员将这一传感器放进人造血管之中进行测试，发现可以测量出极其微小的压力变化，同时还可以检测出压力在这种环境中传播的速度。　　由此，研究人员表明，未来是有希望利用搭载这种传感器的橡胶手套来检测出乳腺癌或是肿瘤的。　　我们相信时间的力量，有一天，肿瘤再不会成为一个可怕的代名词。

压力是工业生产中的重要参数，如高压容器的压力超过额定值时便是不安全的，必须进行测量和控制。在某些工业生产过程中，压力还直接影响产品的质量和生产效率，如生产合成氨时，氮和氢不仅须在一定的压力下合成，而且压力的大小直接影响产量高低。此外，在一定的条件下，测量压力还可间接得出温度、流量和液位等参数。伴随经济、技术的进步，压力测试在实际的生产工作中发挥着至关重要的左右，为生产活动提供了大量有价值的参考信息，使生产和科研活动的质量和效率都得到了实质性的提升。而压力测量仪表是用来测量气体或液体压力的工业自动化仪表，又称压力表或压力计。压力测量仪表按工作原理分为液柱式、弹性式、负荷式和电测式等类型。类别原理仪器种类液柱式根据流体静力学原理，将检测压力转换成液柱高度进行测量U形管压力计、单管压力计、斜管压力汁等弹性式利用各种形式的弹性元件，在被测介质的作用下,使弹性元件受压后产生弹性形变的原理弹簧管压力计、波纹管压力计及膜片式压力计等电测式将压力转换成电信号进行传输及显示电阻式压力计、电容式压力计、压电式压力计和压磁式压力计等负荷式直接按照压力的定义制作。这类压力计误差很小，主要作为基准仪表使用常见的有活塞式压力计、浮球式压力计和钟罩式压力计仪器信息网特盘点各类常见压力检测仪器，以供读者参考。液柱式压力计 液柱式压力计是利用液柱所产生的压力与被测压力平衡,并根据液柱高度来确定被测压力大小的压力计。所用的液体叫封液——水,酒精,水银等. 液柱式压力计结构简单，灵敏度和精确度都高，常用于校正其他类型压力计，应用比较广泛。液柱式压力计按照结构形式可大致分为U形管压力计、单管压力计、斜管压力汁等。U形管压力计是根据流体静力学原理用一定高度的液柱所产生的静压力平衡被测压力的方法来测量正压、差压和负压既真空度的。由于其结构简单、坚固耐用、价格低廉、使用寿命长若无外力破坏几乎可永久使用、读取方便、数据可靠、无需外接电力既无需消耗任何能源。故在工业生产各科研过程中得到非常广泛的应用，广泛用于测量风机和鼓风机的压力、过滤器阻力、风速、炉压、孔压差、气泡水位、液体放大器或液压系统压力等，也可用于燃烧过程中的气比控制和自动阀门控制，以及医疗保健设备中的血压和呼吸压力监测。斜管压力计 在测量微小压差时，由于h值较小，用U形管或单管液柱式压力计测量时的相对误差极大，此时可休用斜管式压力计，斜管式压力计分墙挂式和台式两种。　　在许多实验中往往需要同时测量多点的压力，例如压力分布实验。这时就要采用多管式压力计，多管式压力计的工作原理与斜管压力计相同，实际就是多根斜管压力计，由于多管压力计各测压管的内径不可能一样，因此，由毛细现象所造成的各测压管的初读数也不一致，测量前必须读出每根测压管的初读数，并作适当的修正。弹簧管压力计 弹簧管压力计又称波登管压力计。它是一种常见的也是应用最广泛的工程仪表，主要组成部分为一弯成圆弧形的弹簧管，管的横切面为椭圆形，作为测量元件的弹簧管一端固定起来，通过接头与被测介质相连，另一端封闭，为自由端，自由端借连杆与扇形齿轮相连，扇形齿轮又和机心齿轮咬合组成传动放大装置。当被测压的流体引入弹簧管时，弹簧管壁受压力作用而使弹簧管伸张，使自由端移动，其移动距离与压力大小成正比，或者带动指针指示出被测压力数值，适用于对铜合金不起腐蚀作用的气体和液体。波纹管压力计 波纹管压力计的波纹管由金属片折皱成手风琴风箱状，当波纹管轴向受压时，由于伸缩变形产生较大的位移，故一般可在其自由端安装传动机构，带动指针直接读数，从而测量出介质压力。波纹管压力计可广泛应用于石油、化工、矿山、机械、电力及食 品行业，直接测量不结晶体，有腐蚀性的气体、液体的压力。波纹管压力计的特点是低压区灵敏度高，常用于低压测量，但迟滞误差大，压力位移线性度差，精度一般只能达到1.5级，常在其管内安装线性度较好的螺旋弹簧。膜片式压力计 膜片压力计适用于测量无爆炸危险、不结晶、不凝固、有较高粘度，但对铜和铜合金无腐蚀作用的液体、气体或蒸汽的压力。 膜片压力计耐腐蚀性能取决于膜片材料。不锈钢耐腐膜片压力计的导压系统和外壳等均为不锈钢，具有较强的耐腐蚀性能。主要用于化学、石油、纺织工业对气体、液体微小压力的测量，尤其适用于腐蚀性强、粘稠介质（非凝固非结晶）的微小压力测量。 膜片压力计的工作原理是基于弹性元件(测量系统上的膜片)变形。在被测介质的压力作用下，迫使膜片产生相应的弹性变形——位移，借助连杆组经传动机构的传动并予放大，由固定于齿轮上的指针将被测值在度盘上指示出来。压阻式压力计 压阻式压力计是基于单晶硅的压阻效应而制成。采用单晶硅片为弹性元件，在单晶硅膜片上利用集成电路的工艺，在单晶硅的特定方向扩散一组等值电阻，并将电阻接成桥路，单晶硅片置于腔内。当压力发生变化时，单晶硅产生应变，使直接扩散在上面的应变电阻产生与被测压力成正比的变化，再由桥式电路获相应的电压输出信号。 具体来讲，当力作用于硅晶体时，晶体的晶格产生变形，使载流子从一个能谷向另一个能谷散射，引起载流子的迁移率发生变化，扰动了载流子纵向和横向的平均量，从而使硅的电阻率发生变化。这种变化随晶体的取向不同而异，因此硅的压阻效应与晶体的取向有关。硅的压阻效应不同于金属应变计，前者电阻随压力的变化主要取决于电阻率的变化，后者电阻的变化则主要取决于几何尺寸的变化，而且前者的灵敏度比后者大50～100倍 压阻式压力计是电阻式压力计的一种。采用金属电阻应变片也可制成压力计，测量原理以金属的应变效应为主。电容式压力传感器 电容式压力传感器，是一种利用电容敏感元件将被测压力转换成与之成一定关系的电量输出的压力计。特点是，输入能量低，高动态响应，自然效应小，环境适应性好。 电容式压力传感器一般采用圆形金属薄膜或镀金属薄膜作为电容器的一个电极，当薄膜感受压力而变形时，薄膜与固定电极之间形成的电容量发生变化，通过测量电路即可输出与电压成一定关系的电信号。电容式压力传感器属于极距变化型电容式传感器，可分为单电容式压力传感器和差动电容式压力传感器。压电式压力传感器 压电式压力传感器是基于压电效应的压力传感器。它的种类和型号繁多，按弹性敏感元件和受力机构的形式可分为膜片式和活塞式两类。膜片式主要由本体、膜片和压电元件组成。压电元件支撑于本体上，由膜片将被测压力传递给压电元件，再由压电元件输出与被测压力成一定关系的电信号。 这种传感器的特点是体积小、动态特性好、耐高温等。现代测量技术对传感器的性能出越来越高的要求。例如用压力传感器测量绘制内燃机示功图，在测量中不允许用水冷却，并要求传感器能耐高温和体积小。压电材料最适合于研制这种压力传感器。目前比较有效的办法是选择适合高温条件的石英晶体切割方法。而LiNbO3单晶的居里点高达1210℃，是制造高温传感器的理想压电材料。压磁式压力传感器 压磁式压力传感器是利用铁磁材料的压磁效应制成的，即利用其将压力的变化转化成导磁体的导磁率变化并输出电信号。压磁式的优点很多，如输出功率大、信号强、结构简单、牢固可靠、抗干扰性能好、过载能力强、便于制造、经济实用，可用在给定参数的自动控制电路中，但测量精度一般，频响较低。 所谓压磁效应就是在外力作用下，铁磁材料内部发生应变，产生应力，使各磁畴之间的界限发生移动，从而使磁畴磁化强度矢量转动，因而铁磁材料的磁化强度也发生相应的变化，这种由于应力使铁磁材料磁化强度变化的现象，称为压磁效应。 若某一铁磁材料上绕有线圈，在外力的作用下，铁磁材料的导磁率发生变化，则会引起线圈的电感和阻抗变化。当铁磁材料上同时绕有激磁绕组和测量绕组时，导磁率的变化将导致绕组间耦合系数的变化，从而使输出电势发生变化。通过相应的测量电路，就可以根据输出的量值来衡量外力的作用。霍尔式压力计 霍尔式压力计是利用霍尔效应制成的压力测量仪器。当被测压力引入后，弹簧管自由端产生位移，从而带动霍尔片移动，改变了施加在霍尔片上的磁感应强度，依据霍尔效应进而转换成霍尔电势的变化，达到了压力一位移一霍尔电势的转换。 霍尔压力计应垂直安装在机械振动尽可能小的场所，且倾斜度小于3°。当介质易结晶或黏度较大时，应加装隔离器。通常情况下，以使用在测量上限值1/2左右为宜，且瞬间超负荷应不大于测量上限的二倍。由于霍尔片对温度变化比较敏感，当使用环境温度偏离仪表规定的使用温度时要考虑温度附加误差，采取恒温措施（或温度补偿措施）。此外还应保证直流稳压电源具有恒流特性，以保证电流的恒定。活塞式压力计 活塞式压力计又称为静重式压力计，是利用流体静力平衡原理及帕斯卡定律工作的的一种高准确度、高复现性和高可信度的标准压力计量仪器。 流体静力平衡是通过作用在活塞系统的力值与传压介质产生的反作用力相平衡实现的。活塞系统由活塞和缸体（活塞筒）组成，二者形成极好的动密封配合。活塞的面积（有效面积）是已知的，当已知的力值作用在活塞一端时，活塞另一端的传压介质会产生与已知力值大小相等方向相反的力与该力相平衡。由此，可以通过作用力值和活塞的有效面积计算得到系统内传压介质的压力。在实际应用中，力值通常由砝码的质量乘以使用地点的重力加速度得到。 活塞式压力计也常简称活塞压力计或压力计，也有称之为压力天平，主要用于计量室、实验室以及生产或科学实验环节作为压力基准器使用，也有将活塞式压力计直接应用于高可靠性监测环节对当地其它仪表的表决监测。浮球式压力计 浮球式压力计是以压缩空气或氮气作为压力源，以精密浮球处于工作状态时的球体下部的压力作用面积为浮球有效面积的一种气动负荷式压力计。 压缩空气或氮气通过流量调节器进入球体的下部，并通过球体和喷嘴之间的缝隙排入大气。在球体下部形成的压力将球体连同砝码向上托起。当排除气体流量等于来自调节器的流量时，系统处于平衡状态。这时，球体将浮起一定高度，球体下部的压力作用面积（即浮球的有效面积）也就一定。由于球体下部的压力通过压力稳定器后作为输出压力，因此输出压力将与砝码负荷成比例。钟罩式压力计 钟罩式压力计的作用原理，是直接从压强定义出发，用一台天平对压力在液封受力器上 的垂直作用力F进行测定。这个受力器是一只几何形状有一定要求的钟罩，根据对钟罩几何 尺寸的精密测量和理论分析，求出其受力有效面积S后，待测压强p可由公示p=F/S求出。 因为钟罩式压力计有独特的结构原理，并具有、足够高的精度，这就可以通过与其他基准压力仪器比对，发现未知的系统误差。同时，钟罩式压力计在测量压强差时，其单端静压强可以根据需要调整，直至单端压强为零，即可以测量绝对压强。另外，该仪器还具有操作简单、受外界干扰小等优点。在高新科技快速发展的现今，静态的压力测量方法已获得了较大的优化，成为了各领域中常用的测量体系，并逐渐朝着动态的压力校准趋势发展。由此，相关技术人员针对压力计量检测方法的进步展开了深入的探究。简而言之，压力计量检测的未来趋势表现在测试精度等级、测试响应速率、测试可靠性与智能化水平这几个方面的提高。比如，在活塞式仪表测试中融进了智能加码与操作部位激光监测方法，如此不仅提升了检测效率，并且提高了测试的精准性，同时为绝压式仪表与活塞式仪表智能测试体系的进步打下了良好的基础。针对数字式仪表及压力变送器和压力传感器等设备的量传任务有了精良的全智能压力控制其能够用作量传标准，利用1台控制器配置若干个压力模块能够操作许多量程范围，随意确定测试点的高精度检测任务，而且能够选用气介质来工作，如此防止了采用液体介质在检测压力时引起的诸多问题，大幅度提升了数字式仪器的测试效率与智能化程度。