压力温度仪

测温目的：1. 方便实验，重现性好。不同种类样品，消解温度不同，只要设定温度大于消解温度，样品一定能被消解，和样品质量无关（在安全压力前提下）。2. 保证消解罐不超温。因为消解罐为工程塑料，熔点较低，如果超温，罐子会熔化，造成不必要损失。测压目的：1. 为了安全。已知消解罐是工程塑料，承受压力有限，如超过消解罐承受值，爆罐，危险，不必要损失。2. 如已知消解样品一定一定不会产生很大压力，不会超过消解罐承受值，不测压也可。3. 对于高有机质含量样品，会有压力骤升情况，比如胶囊，在约160度时压力几乎直线上升，如无压力监控，微波持续发射，温度继续上升，不能保证压力不会超过极限值。特别是在消解罐使用一段时间后，承受值会下降。测温技术：1. 插入式最普遍，测温准确，传感器种类：铂电阻，热电偶，光纤。以光纤最佳，无趋附效应，缺点价格太高，易损坏，成本高。2. 红外测温，消解罐内温度准确度有待考量。测压技术：1. 毛细管连通消解罐内部和压力传感器，直接测量罐内压力；2. 压力传感器置于消解罐外部，间接测压；控温、控压：温度、压力达到设定点，微波受控，关停或者功率变小，保证温度、压力不超过设定值双重测控：CPU同时检测温度、压力数值，任一数值超过设定值，即控制微波，维持设定的温度或压力值。各微波消解仪器厂商都有多种温度、压力测控技术，技术之利弊，需客户多了解。不足之处，请补充。

近日对于微波消解的控温控压，有些不同意见。我们认为尽管这是一个很基础的问题，但是觉得还是有必要单独列出供大家讨论。其实这是一个最基本的化学问题，不同的样品具有不同的消解温度，当只有达到这个温度，样品才能被彻底消解掉。例如：引用hilpy“我的经验是：如果全消解PP\PE\PVC等样品一般要用到220℃”。200℃能完全消解吗？回答是不能。消解食用油需要多少温度？190℃以上。 植物类样品170℃以上。所以并不是“温度高一点，低一点”没有关系。而是温度高一点没有关系，低一点却不行。如果连这一点都不能认可，那我们也无话可说。那么为什么以前大家在使用没有温度控制的微波消解仪一样在做样品消解，而且样品也可以被消解掉？那是因为在一密闭系统中，对于一个特定样品，在称样量和试剂量已经确定的前提下，温度与压力之间是有一个固定关系式。（注意：样品种类的改变及称样量和试剂量的变化都将直接改变这个温度与压力的关系式）通过微波加热，密闭消解罐罐内温度随即上升，罐内反应物分解产生的气体越来越多，即罐内压力也越来越高。举个例子，例如要消解0.2克PVC，加6ml硝酸2ml盐酸，在没有温度控制的情况下，我只能设定压力，那么我们怎么知道罐内消解温度可以达到220℃呢？当然不知道，只能自己摸索，1MPa,2MPa。。。往上升，假设在3MPa条件下，样品被完全消解掉了，那就说明罐内温度已经超过220℃了。那么我们想先问一个问题：使用的消解罐能够承受多少温度？国内厂家一般都建议用户使用温度不得超过240℃。220℃与240℃只相差20℃，所以在这种没有温度控制的情况下，很容易超温，损坏消解罐。那也就引出了温度控制的另外一个优点，不会让仪器超温使用，保护消解罐。同样还是这个实例，不同厂家生产的PVC，其中的添加剂不同，不同添加剂与酸的反应不同，产生的气体压力也各不相同，因此消解过程中产生的压力就会不同。也许A厂家的PVC能在3MPa条件下被消解，而B厂家的得在3.5MPa。而如果有了温度控制，那么在220℃条件下，样品就能够被消解掉，而无需考虑多少压力。当然压力不能超过消解罐的承受值，否则就要爆罐了。所以我们认为温度控制相对于只有控压一个手段而言具有如下优点：1.令实验简单明了，简化实验过程。2.实验重复性好，不会因为样品的称样量和试剂量改变而改变实验条件。3.保护消解罐不会超温使用。4.对于需要较高消解温度的样品，如只有控压，几乎无法实现样品的完全消解。压力控制只是保证仪器使用的安全。为什么进口仪器把控温作为一个标准配置，而控压作为选项？如果消解罐能够承受足够的压力，保证安全的情况下，可以不选择压力控制系统。而控温是保证实验成功的必要条件，必须安装。

[size=15px][b]工作原理：[/b][/size]压力式温度计的原理是基于密闭测温系统内蒸发液体的饱和蒸气压力和温度之间的变化关系，而进行温度测量的。当温包感受到温度变化时，密闭系统内饱和蒸气产生相应的压力，引起弹性元件曲率的变化，使其自由端产生位移，再由齿轮放大机构把位移变为指示值。[size=15px][b]组成及分类：[/b][/size]压力式温度计由敏感元件温包，传压毛细管和弹簧管压力表组成。[list][*]若给系统充以气体，如氮气，称为充气式压力式温度计，测温上限可达500℃，压力与温度的关系接近于线性，但是温包体积大，热惯性大。[*]若充以液体，如二甲苯、甲醇等，温包小些，测温范围分别为－40℃～200℃和－40℃～170℃，[*]若充以低沸点的液体，其饱和汽压应随被测温度而变，如丙酮，用于50℃～200℃。但由于饱和汽压和饱和汽温呈非线性关系，故温度计刻度是不均匀的。[*][color=#3e3e3e]特点：[/color][/list]必须将温包全部浸入被测介质；毛细管最长不超过60m；仪表精度低，但使用简便，而且抗震动。