压力数显仪

导致压力波动的原因因为HPLC系统无法提供稳定准确的流量。当出现压力波动时，最明显的是，会导致保留时间漂移。但是保留时间受到多方面因素的影响，我们也不可能做到1OO%的控制这些因素。日常测试中，HPLC系统的压力会发生正常的浮动。通常来说，浮动应为工作压力的1%~2%。不同的HPLC系统不同的使用目的，浮动的程度也不一样。因此，日常测试中记录系统正常使用压力是很有必要的。同时也要知道梯度洗脱中正常压力循环。压力波动过大的症状、来源以及解决办法01位置/症状：泵里存在气泡；可能的来源：脱气或者冲洗不完全，脱气机失灵；解决方法：对流动相进行脱气，对泵进行清洗，更换脱气机。02位置/症状：入口止回阀；可能的来源：使用ACN流动相时变得黏稠；解决方法：在甲醇里超声，更换。03位置/症状：高压接头可能的来源：接口松脱或者污染解决方法：拧紧，清洁或更换04位置/症状：低压接头可能的来源：接口松脱或者污染解决方法：拧紧，清洁或更换05位置/症状：低压混合的多个管道；可能的来源：气体从未使用的溶剂管管道漏泄出来，成比分配阀漏泄；解决方法：用有机溶剂冲洗未使用的管道，更换失灵的成比分配法。06位置/症状：泵里缺乏溶剂（失败的虹吸测试）；可能的来源：入口管道滤头堵塞/失灵的成比分配阀；解决方法：更换。07位置/症状：泵的密封垫；可能的来源：用坏的泵密封垫；解决方法：更换。08位置/症状：泵的活塞；可能的来源：活塞破损或刮花；解决方法：更换。09位置/症状：检测器；可能的来源：流通池堵塞和出口管路不通畅；解决方法：冲洗流通池，更换管路。最常见的故障来源是泵里面存在气泡、黏稠的止回阀、损坏的泵密封垫、损坏的泵活塞以及流动相供给不足等。

低温下电阻随温度的线性变化是奇异金属态的重要特征，在非常规超导材料中常被发现。高温超导电性对这种奇异金属态的依赖关系一直是高温超导机理研究中备受关注的问题，可能隐含了破解高温超导机理的“密码”。一般情况下，高温超导体的电阻随温度的变化既包含线性项，又包含温度的平方项，近似可用一个温度的幂律函数即R(T) = R0 + ATα, 或是R (T) = R0+ AT + BT2 来描述。幂指数α=1是奇异金属态，系数A的值为零则表明奇异金属态消失。 近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心研究员孙力玲小组与研究员邱祥冈等，联合美国普林斯顿大学教授R. Cava、美国加利福尼亚大学洛杉矶分校教授N. Ni， 对具有奇异金属态的铁基超导体Ca10(Pt4As8)((Fe0.97Pt0.03)2As2)5（简称为1048 超导体）中奇异金属态和超导态的压力响应行为进行了系统研究，发现了随着压力的增加，其超导转变温度（Tc）连续下降，同时幂指数由常压下的 α=1 逐渐增加，而系数A随着压力逐渐减小。在量子相变临界压力处，超导转变温度Tc和A系数同时趋于零，转变成具有非超导费米液体态的高压相。 这是首次在高温超导体中通过压力调控观察到奇异金属与超导态的共存共灭现象，揭示了这类超导体的超导电性对奇异金属态的依赖关系。研究通过对实验结果的进一步分析发现，1048超导体的Tc与A系数之间服从与其他高温超导体类似的经验关系（Tc~ A0.5）。 相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中科院战略性先导科技专项（B类）和松山湖材料实验室的支持。图1. 压力下超导转变温度对幂指数α和A系数的依赖关系。图2. (a)压力下1048超导体超导转变温度与系数A的变化关系；(b)不同的非常规超导体在压力下及常压掺杂得到Tc与A系数归一化后的关系，包括1048超导体和Sr0.74Na0.26Fe2As2超导体以及常压下掺杂的铜氧化物超导体及有机超导体。

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。