氧氮氢分析

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

近日，赛恩思氧氮氢分析仪ONH-800在四川科新机电有限公司安装调试完毕。此台设备将用于检测普碳钢、不锈钢焊条等样品中的氧氮氢元素含量。四川科新机电股份有限公司地处美丽的川西明珠，是一家创立于1997年的规范化股份制上市企业，现已发展成为面向核电军工、新能源、石油化工、煤化工、天然气化工等领域的过程装备成套方案解决供应商和进出口贸易的国家高新技术企业。四川科新机电此次采购的是赛恩思ONH-800型氧氮氢分析仪。ONH-800型氧氮氢分析仪是一台功能强大的元素分析仪，可用于检测黑色金属、有色金属、超导材料、半导体材料、稀土材料、陶瓷材料、耐火材料等金属非金属固体材料中的氧、氮、氢浓度。ONH-800整机采用模块化、一体化设计，外观简洁大方；检测系统采用低漂移、高精度、大量程、高灵敏度热导检测器，具有故障率低、可靠性强、稳定性好的特点；仪器参数实时监控、高低含量自动切换、发生错误时自动报警。四川赛恩思仪器专注分析仪器研发生产30余年，现有氧氮氢分析仪、直读光谱仪、高频红外碳硫仪等元素分析仪企业。如果您对赛恩思仪器感兴趣，欢迎联系我们的销售团队，我们将竭诚为您服务。

氧：钢中氧使钢的综合力学性能下降，氧含量高时易形成夹杂物，这类夹杂物主要是金属氧化物、硅酸盐、铝酸盐、含氧硫化物以及类似夹杂化合物，钢中夹杂物使钢在压延过程中产生裂纹并使钢材产生各向异性，降低钢的疲劳寿命，使钢的冲击韧性下降，钢的切削性变坏。因此，准确测定氧含量对改进工艺控制，改善钢的性能，提高钢的质量具有重要意义。氮：氮不能一概而论归结为有害气体元素，因为有些特种钢是有目的的加入氮；所有的钢均含有氮，其存在量取决于钢的生产方法、合金元素种类、数量及其加入方式，钢的浇注方式，以及是否有目的的加入氮。某种意义上说，钢中溶解氮破坏了钢微观结构的完整性，形成了钢的缺陷如铸坯表面气泡，气孔和微裂纹，使钢脆性增加，严重时造成漏钢事故。氢：当钢中氢含量大于2ppm时，氢在“鳞片剥落”现象中起重要作用，在滚轧和锻造后的冷却过程中出现内裂和断裂现象时，这种剥落现象一般更加明显。当铸铁中氢含量大于2ppm时，容易出现孔隙或者多孔性，这种氢造成的多孔性将造成铁的脆化，即“氢脆”。碧彦（上海）仪器技术有限公司也是德国布鲁克元素独家授权的气体元素分析仪的中国总代理和直读光谱仪,公司主要产品有提供直读光谱仪, 便携式直读光谱仪，布鲁克直读光谱仪，氧碳分析仪 碳硫分析仪,扩散氢分析仪在山东、陕西、河北、山西、北京、天津、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、四川、重庆、云南、贵州、宁夏、甘肃、青海、新疆和西藏地区的总代理。为客户提供专业的布鲁克直读光谱仪和完善的服务是我们一直以来努力的目标和前进的动力。