氧化钾检测

钾次灵敏线法测肥料中的氧化钾摘要： 建立了一种用钾次灵敏线404.4nm测肥料中氧化钾的方法。国标对肥料中的氧化钾采用GB/T8574，GB/T17767.3。而用此法来测定肥料中的氧化钾，具有快速、方便、简捷的特点。尤其是加入了消电离剂硝酸铯，更是提高了方法测量的准确性；方法回收率在99.6%～101.5%、精密度为0.02%～0.5%。关键词： 次灵敏线404.4nm　消电离剂　氧化钾　肥料肥料中的氧化钾测量，目前大多数采用的是GB/T8574四苯硼酸钾重量法，GB/T17767.3火焰光度测量法。其中四苯硼酸钾重量法存在着对操作较严格、繁琐、且实验过程中检测结果的重现性不好，对坩埚的清洗有试剂污染等的缺点，而利用钾的次灵敏线404.4nm法来检测肥料中的氧化钾，加入硝酸铯消电离剂，可大大提高检测结果的准确性。1　实验部分检测原理： 试样经溶解(或消解处理)，稀释后,在乙炔－空气火焰中，于波长404.4nm处测量吸光度；在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与吸光度呈正比关系，以工作曲线法求出钾的含量。1.1　主要仪器与试剂　　原子吸收分光光度计：AA800型，美国PE公司；　　钾标准溶液：1000μg/mL，GBW（E）080125，中国计量科学研究院；　　硝酸铯、硫酸钾、氯化钾、硝酸钾：均为分析纯；　　实验用水为超纯水；1.2　溶液制备　　钾系列标准使用液：将钾标准溶液用超纯水稀释成内含有2 mL 2%硝酸铯的0、50、100、150、200、250 μg/mL钾系列标准使用液。　　硝酸铯：称取2 g分析纯硝酸铯,加入100 mL超纯水溶解，摇匀。1.3　实验步骤　　（1）肥料样品的制备按GB/T8571标准进行。　　（2）样品溶液制备　　复混肥：称取2 g左右已粉碎好的样品，加水煮沸10 min，冷却，定容至250.0 mL，干过滤，移取5.0～15.0 mL滤液，加2 mL 2%硝酸铯，定容至100 mL，待测。　　有机肥、有机－无机复混肥：称取约2 g左右已制备好的样品，用硝酸、高氯酸消解至无色或淡黄色为止，加入2 mL 2%硝酸铯，加水煮沸，冷却定容至100.0 mL，干过滤，滤液待测。1.4　仪器条件　　按GB/T9723要求，将火焰原子吸收分光光度计调试至最佳状态，在波长404.4nm处测定，以水调节零点，将上述制备好的钾系列标准使用液顺次导入仪器测其吸光度A。1.5　样品中氧化钾含量的计算　　在与1.4相同的测试条件下，将上述制备好的样品溶液顺次导入仪器测其吸光度，依据其测得的吸光度，查工作曲线得出相应的钾的浓度。再根据下式计算出肥料中氧化钾的含量w。 （1）式中：w——肥料中氧化钾的含量；%；C——测定样液并扣除空白后由工作曲线查得的钾浓度；μg/mL；n——样液稀释倍数；m——样品质量；g；V——定容体积；mL；1.2——由钾换算为氧化钾的系数； 10-4——由μg/g换算为 % 的系数；2　结果与讨论2.1　方法的选择性　　用钾次灵敏线404.4 nm法来检测肥料中的氧化钾，具有良好的选择性，共存元素中唯有钠的质量分数达到10％以上时才能产生干扰。但肥料中钠离子的存在较少，故可忽略钠离子的干扰。2.2　电离的干扰　　在乙炔－空气火焰中，钾原子易电离成钾离子使得基态的钾原子数量减小，从而使得测定的数据偏低，查各元素的电负性大小可知：铯原子的电负性是最小的，其最易解离成离子。故测试液中加入硝酸铯（或氯化铯），在乙炔－空气火焰中铯原子先解离出大量的铯离子，从而抑制了钾原子的电离，提高测定数据的准确性。2.3　方法的适用性　　国标法GB/T8574、GB/T17767.3中重量法虽然运用较为广泛，但其存在操作周期长，操作中要注意控制的细节多，受人为操作的误差大，重现性差，试剂污染等的缺点。而用本法来检测肥料中的氧化钾，简单、方便快捷、测定数据准确，可广泛运用于肥料中氧化钾的检测。2.4　线性方程、线性范围与精密度　　以钾浓度为横坐标，

现在我测肥料中的氧化钾是用钾次灵敏线404.4nm,有用到硝酸铯消电离剂,最近不是一直再报道铯有强辐射性,且其衰变的周期长,要30年,有辐射性的元素铯不易衰变掉,且会通过食物链一直传递,这样的话,我们火焰法测钾时所用的铯离子辐射岂不是对操作人员的健康不利,废液对环境等都会造成污染

按5009食品标准检测砷，还原剂配制采用氢氧化钠+硼氢化钾可以吗？