一代恒温器

在对多孔材料进行比表面积和孔径分析的方法中，应用最广泛的技术就容量气体吸附法。理论上气体吸附法可以在任意温度下进行，根据材料的性质以及所采用的吸附气体不同，吸附能力会相对有所变化。通常情况下，这些实验在低于临界条件的低温环境下进行，这个温度一般可以通过致冷剂实现, 如液氮、液氩等等。但是，不同的致冷剂需要不同的贮存容器，非常麻烦而且费用昂贵，那么是否有一种技术可以不使用致冷剂，却能够提供不同温度的低温恒温环境呢？美国康塔仪器公司的工程团队提供了最新的Autosorb-iQ选件 &mdash &mdash &mdash CryoCooler，它为全球的研究人员完美的解决了此项难题。 CryoCooler选件类似通常的低温恒温器，主要功能是协助研究人员完成多种温度下的气体吸附实验。CryoCooler选件为气体压缩与膨胀实验提供低温恒温环境，此项技术无需使用任何低温致冷剂。更重要的是，因为无需使用致冷剂，从而不用再担心以往实验中因为杜瓦瓶使用性能而导致实验时间具有局限性，即实验时间没有限制，控温范围低至20K, 也可高达320K. CRYO COOLER低温恒温系统主要特点： 完全适用于物理吸附分析仪Autosorb系列及高压吸附分析仪iSorb HP系列 可同时为Autosorb-IQ2提供双站低温恒温环境 可轻松控制温度，控温范围20K到320K 无与伦比的控温精度，精度可达± 0.05K 能在1小时之内轻松冷却样品到77K恒温 无需任何致冷剂 实验可无间断进行，实验时间不再取决于杜瓦寿命。 提供CryoCooler专用样品管 随着Cyrocooler低温恒温系统的应用， 样品分析温度可以设置在从20K到320K（对Autosorb－1和Autosorb-IQ）或从75K到320K（对iSorb HP）的任何值，与Autosorb－iQ和iSorb HP仪器的联用控制完全自动化，包括仪器与控制器设定的温度和等待样品冷却。AUTOSORB-1和iSorb HP一次可以分析一个样品，而 AUTOSORB IQ2可以同时做两个样品，或同时测量P0。 CryoCooler（制冷机）是基于双级吉福－麦克马洪（Gifford-McMahon）冰箱原理。样品池被密封于真空夹套内并与环境温度隔离，通过一个与样品池匹配的铜导体实现热交换。 iSorbHP使用其标准的不锈钢粉末样品池进行分析，而对Autosorb系列则需使用一个专门设计的玻璃样品管。这种样品管是一种圆柱形泡管，能使样品管和铜导体紧密契合。与第一代低温恒温器想比，这些样品管的杆茎是相当短的（约150mm），便于样品处理、称重和样品管清洗。 iSorb HP专用低温恒温器需配备外接真空系统为真空夹套抽空，而Autosorb系列则可以经由脱气站（提供一个涡轮泵嵌合的脱气站）抽空真空夹套，也可以选择外接真空泵，以保证在长时间运行中，确保在整个分析过程中保持温度均匀。 配置包括压缩机(Compressor)，温度控制器(Controller) 和适用于CryoCooler的特殊样品管。

随着科学技术的发展，越来越多的研究人员希望在低温下进行量子光学实验，但却没有空间放置占用几立方米宝贵实验室空间的大型低温恒温器。针对此问题，国际知名低温显微镜领域制造商attocube systems AG公司推出了全新一代立光学低温恒温器attoDRY800xs。attoDRY800xs将attoDRY800的革命性概念提升到了一个新的水平，成为量子光学实验中紧凑的平台。该平台可定制低温护罩，配备您想要的光学设置，集成到光学平板中。attoDRY800xs是有史以来个立的光学低温恒温器，低温样品空间地嵌入到一个无障碍的工作空间中。图1. 全新一代立光学低温恒温器attoDRY800xs。 根据典型配置，我们设计了几种标准真空罩和冷屏，它们在定位器、样品架、工作距离和目标方面进行了优化。图2为可配置的低温物镜兼容真空罩，该真空罩内可配置attocube有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果仍然不够，可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上方的任何内容。图2：低温物镜兼容真空罩。 尽管设计紧凑，但attoDRY800xs仍能提供出色的超低振动性。图3中激光干涉仪直接测量冷头位置的振动，垂直方向的峰间振动小于2纳米（3纳米），而在横向上低于10纳米（40纳米），带宽为200赫兹（1500赫兹）。图3. attoDRY800xs样品区域振动水平测试结果 紧凑的光学低温恒温器attoDRY800xs保留了原始attoDRY800的所有关键优势，例如类似的低振动性能、通过可定制的真空护罩实现的多功能性，以及自动温度控制、气体处理和远程控制。 因此，attoDRY800xs可以直接在其光学平板上建立一个立的实验，也可以将其放置在现有较大的光学台附近，光学元件之间进行光纤耦合。简而言之， attoDRY800xs为您的科学研究提供一个小型紧凑但功能依然强大的光学低温平台。 attoDRY800xs主要技术特点：☛ 只需要17英寸x28英寸的实验室空间☛ 光学面包架和闭式循环低温恒温器地结合在一起☛ 宽温度范围（3.8 K… 300 K）☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容☛ 可定制的真空罩☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 自动温度控制☛ 包含36根直流电线attoDRY800应用案例：1. InGaN量子点作为单光子源的提升与改进 虽然量子点通常被认为是单光子源的佳候选，但它们的实际性能在很大程度上取决于化学成分。在氮化物量子点的特殊情况下，一方面它们即使在温度高达350 K的情况下可以发射单光子，另一方面它们的发射会显著加宽。为了了解优化其性能的佳方法，Robert Taylor小组（英国牛津大学）对InGaN量子点的光致发光进行了广泛的研究，发现在非性平面上生长的量子点与性氮化物点相比，光谱扩散率降低，寿命显著缩短。由于在配备有ANPxyz101位移台的attoDRY800低温恒温器中进行了低温光致发光测量，这些发现得以实现。【参考】Robert A. Taylor, et al Decreased Fast Time Scale Spectral Diffusion of a Nonpolar InGaN Quantum Dot. ACS Photonics 2022, 9, 1, 275–281 2. 悬浮纳米颗粒的量子控制 attoDRY800不仅能够为量子光学实验提供一个无障碍的实验平台，而且还可以确保非常干净的高真空条件。Lukas Novotny（瑞士苏黎世ETH）团队出色地利用了这些特性，他们次在低温环境中光学悬浮介电纳米颗粒，并实现了对其运动的量子控制。由于在低温环境中抑制气体碰撞和黑体光子发射所提供的低水平的退相干，从而允许将粒子的运动反馈冷却到量子基态，从而实现了这些结果，反馈控制依赖于粒子位置的无腔光学测量，该测量接近海森堡关系的小值，在2倍以内。此外，量子研究的重要性以及Novotny在其中的作用在ETH董事会2021年的年度报告中有所体现。【参考】Lukas Novotny, et al Quantum control of a nanoparticle optically levitated in cryogenic free space, Nature, 595, 378–382 (2021) 3. 增强单光子量子密钥分配 按下按钮即可发射单光子的工程量子光源是量子通信协议的基本组件。为了大限度地提高量子密钥分发的预期安全密钥和通信距离，柏林理工大学（德国柏林）的Tobias Heindel团队开发了一些工具，以优化使用此类工程单光子发射器实现的量子密钥分发性能。利用二维时间滤波，可以优化预期的安全密钥以及通信距离。该小组在一个基本的量子密钥分发试验台上完成了他们的常规工作，该试验台包括一个量子点装置，该装置向一个四端口接收器发送单光子脉冲，分析飞行量子比特的化状态。单光子源安装在光学attoDRY800光学恒温器的冷台上，冷台与光学平台的集成为光学平台上的冷点提供了简单的解决方案。该团队的方法进一步证明了通过光子统计进行实时安全监控，这是量子通信安全认证的重要一步。【参考】Tobias Heindel, et al Tools for the performance optimization of single-photon quantum key distribution.npj Quantum Information , 6, 29 (2020) 4. 易于使用的单光子实验平台 有效地产生单个、不可区分的光子对于光学量子信息处理的发展至关重要。具体而言，按需创建单光子的探索仅限于某些类型的源和技术。为了实现这一目标，Quandela公司提供光学配件和先进的固态源设备，这些设备每秒可发射数百万个量子纯光子。将attocube的闭式循环低温恒温器attoDRY800与Quandela的半导体量子点发射器相结合，可为复杂的实验和协议提供可靠且易于使用的先进固态单光子源。通过这种稳健的设置，很容易使用单光子源按需生成零、一或两个光子的量子叠加加速芯片多光子实验，并证明该技术可用于大规模制造相同的源。【参考】J. C. Loredo, et al Generation of non-classical light in a photon-number superposition，Nature Photonics ,13, 803–808(2019) 5. 高压下的纳米量子传感器 压力会影响从行星内部的性质到量子力学相位之间的转换等现象。然而，在高压实验装置（如金刚石砧座单元）中产生的巨大应力梯度限制了大多数常规光谱学技术的应用。为了应对这一挑战，由三个小组（按字母顺序）立开发了一种新型纳米传感平台：Jean-Francois Roch小组（法国巴黎大学）、Sen Yang小组（中国香港中文大学）和Norman Yao小组（美国加州大学伯克利分校）。研究人员利用集成在砧座单元中的量子自旋缺陷，在端压力和温度下以衍射限的空间分辨率检测到了微小信号。为此，Norman Yao及其同事使用了台式集成闭合循环attoDRY800低温恒温器，这是快速控制金刚石砧座温度的理想平台，同时提供了大的样品室和自由光束通道。【参考】N.Y.Yao, et al Imaging stress and magnetism at high pressures using a nanoscale quantum sensor,Science 2019:366, 6471,1349-1354 6. 低温拉曼研究气相沉积的二维材料NiI2晶体磁学性质 范德瓦尔斯磁性材料的发现引起了材料科学和自旋电子学界的大关注。制备原子厚度以下的超薄磁性层是一项具有挑战性的工作。纳米科学中心的谢黎明研究员团队报道了气相沉积的NiI2范德华晶体，在SiO2/Si衬底上生长的二维NiI2薄片为5−40纳米，在六角氮化硼（h-BN）上可生长原子层厚度的晶体。随温度变化的拉曼光谱揭示了生长的二维NiI2晶体中的磁性相变。该研究工作使用attoDRY800光学低温恒温器进行了样品冷却，低温物镜（LT-APO/VIS/0.82）用于激光聚焦和信号采集。这项工作为外延二维磁性过渡金属卤化物提供了一种可行的方法，也为自旋电子器件提供了原子层厚度的材料。【参考】Liming XIE, et al Vapor Deposition of Magnetic Van der Waals NiI2 Crystals, ACS Nano 2020, 14, 8, 10544–10551. 7. 范德华异质结构中局域层间激子间的偶相互作用 虽然自由空间中的光子几乎没有相互作用，但物质可以调解它们之间的相互作用，从而产生光学非线性。这种单量子水平上的相互作用会导致现场光子排斥，对于基于光子的量子信息处理和实现光的强相互作用多体态至关重要。美国Ajit Srivastava课题组报道了异质双层MoSe2/WSe2中电场可调的局部化层间激子之间的排斥偶-偶相互作用。具有平面外非振荡偶矩的单个局部化激子的存在将二激发的能量增加约2 meV：大于发射线宽的一个数量，对应于约7 nm的偶间距离。样品被装入闭循环低温恒温器attoDRY800中，课题组自制了低温（~ 4K）显微镜进行PL测量。在较高的激发功率下，多激子络合物以较高的系统能量出现。该发现是朝着创建激子少体和多体态迈出的一步，例如范德华异质结构中具有自旋谷旋量的偶晶体。 【参考】Ajit Srivastava, et al Dipolar interactions between localized interlayer excitons in van der Waals heterostructures, Nature Materials, 19, 624–629(2020) 8. 单层WS2范德华异质结构腔中的光吸收 单层过渡金属二卤化物（TMD）中的激子控制着它们的光学响应并显示出由寿命限制的光−物质强相互作用。虽然各种方法已被应用于增强TMD中的光激子相互作用，但所达到的强度远远不足，并且尚未提供其潜在物理机制和基本限制的完整图片。西班牙Koppens课题组介绍了一种基于TMD的范德瓦尔斯异质结构腔，它提供了在超低激发功率下观察到的近100%激子吸收和激子复合物发射。低温恒温器attoDRY800为光谱吸收实验提供了不同的温度条件（4K-300K）。实验的结果与描述光的激子−空腔相互作用的量子理论框架完全一致。研究发现，辐射、非辐射和退相衰变率之间的微妙相互作用起着至关重要的作用，并揭示了二维系统中激子的普遍吸收定律。此增强型光−激子相互作用为研究激子相变和量子非线性提供了一个平台，为基于二维半导体的光电子器件提供了新的可能性。 【参考】Frank H. L. Koppens, et al Near-Unity Light Absorption in a Monolayer WS2 Van der Waals Heterostructure Cavity, Nano Lett. 2020, 20, 5, 3545–3552图4：低振动无液氦磁体与恒温器—attoDRY系列，超低振动是提供高分辨率与长时间稳定光谱的关键因素。

原子层厚薄的范德瓦尔斯（vdW）磁性材料的发现使得在二维空间中对各种自旋系统中的磁性机制进行基础研究成为可能。由于具有易于制造和多种调控机制的优点，vdW磁体和它们的异质结构有望成为下一代的自旋电子器件候选材料。这种基础研究和技术兴趣的结合激发了人们对新型室温vdW磁体的探索和对已发现材料的磁性机制的研究。 科学家们已经通过多种探测技术在微米尺度对vdW磁体进行了密集研究，如磁光克尔效应显微镜，磁圆二向色性显微镜，反常霍尔效应等。尽管已有许多重要的结果，但这些方法由于存在激光衍射跟电尺寸限制，空间分辨率有限等问题，致使原子层厚薄vdW磁体的纳米尺度特征如磁畴和拓扑结构、自旋结构等大部分研究依旧未经探索。图1. 实验示意图。CrBr3双层膜杂散磁场是用金刚石探针中的单个NV色心探测的。实验在低温恒温器内进行，实验中温度图2.磁畴与饱和磁化强度。 a-b: 在沿着NV色心轴的2 mT外磁场下，CrBr3双层膜杂散磁场和的重建磁化强度图；c: 11 mT外磁场下的磁化强度图。所有图像的比例尺均为1 μm。d-e:图像b和图像c中磁化值的直方图。 杂散磁场可以通过对具有洛伦兹线型的光学探测磁共振曲线(optically detected magnetic resonance，简称ODMR)进行拟合得到。图2a显示了在零磁场下冷却后，在2 mT外磁场下CrBr3双层膜的典型杂散磁场图像，该杂散磁场图清晰地显示了具有明显正负值的磁畴。为了揭示更多细节，该团队还使用反向传播协议把杂散磁场图转为重建磁化强度图（见图2b）。图2b清楚地显示了磁畴结构，具有正电荷（负）值表示磁化方向平行（反平行）外磁场。通过增加外部磁场，样品可以化，图2c显示了在11 mT外部磁场下测得的磁化图像。饱和磁化强度可以通过图2d-e中的两个磁化图像的统计数据来计算，通过分析数据饱和磁化强度值分别为~26(−28）和~26μBnm−2，μB为玻尔磁子。 图3. 外加磁场变大时磁畴的演化。a-g: 沿NV色心轴分别施加2、2.5、3、3.5、4、5和6 mT外磁场下连续测量的磁化图像。图像g中的比例尺为1 μm。h-i: 图e和g中虚线框所示样品区域的磁化图像。j： 从图a–g磁化图像中提取的初始磁化曲线。 除了说明二维磁体的磁畴结构，基于NV色心的磁学成像测量可以使科学家能够更详细地研究这些系统中的磁化机制。多畴铁磁体通常通过反畴的形核及畴壁运动，反转其磁化方向。材料中的缺陷会改变磁畴壁的能量，从而影响磁畴壁的运动。图3a–g显示了样品在零磁场下退磁并冷却后，将磁场从2 mT增加到6 mT的情况下获得的磁化图像。从图中可以看到正（负）畴的面积随着磁场的增大而增大（缩小），随着畴壁向负畴移动。负畴在完全消失之前变得非常小，磁化图像图3g中显示了接近几十个纳米直径的磁化点。为了在机理上验证钉扎效应可主导矫顽力，作者提取了样品的初始磁化曲线（见图j）。当磁场2 mT时平均渗透率非常低，当磁场大于2 mT时，其显著增加（参见图3j中的蓝色条），这与钉扎效应的行为主导了初始磁化的结果一致。 另外，在其他不同层数的CrBr3样品中也观察到类似的磁畴结构和畴壁钉扎。通过测量三层CrBr3样品在不同激光功率下的畴结构和磁性，表明激光加热效应可以忽略不计。综上所述，利用低震动无液氦磁体与恒温器内低温NV色心探针，作者通过定量绘制杂散磁场图研究了CrBr3样品中的磁畴，测定了双层CrBr3的磁化强度并在实空间观察到了磁畴的演化。 低震动无液氦磁体与恒温器内NV色心技术的高空间分辨率使磁共振成像成为可能，并可定位钉住畴壁并使反向畴成核的缺陷位置。该工作突出了低温恒温器内NV色心技术是未来探索二维磁体中纳米尺度特征的一种定量探测手段。图4. attoDRY2200低震动无液氦磁体与恒温器，适用于低温NV色心研究 attoDRY2200低温恒温器以及可选显微镜主要技术特点：-温度范围：1.8K ..300 K-磁场范围：0...9T (取决于磁体, 可选12T，9T-3T矢量磁体等)-Z方向振动噪音：AFM噪音 (工作带宽=195Hz) 1. Qichao SUN, et al. Magnetic domains and domain wall pinning in atomically thin CrBr3 revealed by nanoscale imaging，Nature Communications 12, 1989 (2021) .