维生素

近日，英国维生素 D 室间质量评价计划（vitamin D external quality assessment scheme，DEQAS）结果公布。金域质谱维生素D项目再次100%通过。自2011年开始，金域质谱维生素D项目至今已连续11年满分通过DEQAS室间质评计划，彰显出金域质谱在维生素D检测项目上具有良好的结果溯源性和严格的质量管理，检验结果受国际认可。为解决25-羟基维生素D检测结果互通性的问题，2010年，美国健康研究署膳食摄入部成立了维生素D标准化项目（Vitamin D Standardization Program，VDSP），通过美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）和参考测量体系，促进全球所有相关实验室检测方法的标准化。其中英国维生素 D 室间质量评价计划（vitamin D external quality assessment scheme，DEQAS）会将参加此室间质量评价（EQA）计划的实验室检测结果，与NIST结果进行比较，从而帮助实验室发现并纠正方法中存在的问题，在推进维生素D标准化检测过程中发挥重要作用。维生素D是类固醇衍生物，主要包括维生素 D2（麦角钙化醇）和维生素 D3（胆钙化醇），在人体钙磷代谢和骨质钙化中起着重要作用，维生素D缺乏可能导致佝偻病、软骨病和骨质疏松等疾病。有多项研究表明，维生素D的营养水平若不能维持在最佳范围内，有增加患糖尿病、高血压、乳腺癌等疾病的风险。25-羟基维生素D[25(OH)D]作为维生素D在体内的主要代谢形式之一，其半衰期长，存在形式稳定，成为人体维生素D营养评估的最佳检测指标。金域质谱自2011年起使用LC-MS/MS平台，开展血清25-羟基维生素D检测，连续多年零缺陷通过CAP和ISO15189质量体系评审，可为临床提供25-羟基维生素D的精准检测服务。其使用LC-MS/MS平台，开展血清25-羟基维生素D检测，具有灵敏度高，特异性好等优点，能同时准确测定25(OH)D2和25(OH)D3的浓度，并实现25(OH)D3和 3-epi-25(OH)D3的分离，结果更精准。多年来，金域质谱25-羟基维生素D项目参加DEQAS的检测结果一直与NIST靶值高度吻合，呈高度相关性，检测结果准确可靠，具有良好的室间可比性。金域质谱25(OH)D项目参加DEQAS的检测结果与NIST靶值相关性（以2022年结果为例）此外，金域质谱25-羟基维生素D项目还参与了国家卫生健康委临床检验中心（NCCL）、美国病理家学院（CAP）等国内外多个权威机构的室间质量评价计划，其结果均以优异的成绩通过。

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。本标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。一、主要变化本标准与GB 5009.82-2016相比，主要变化如下：标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》 增加了在线柱切换反相液相色谱法；增加了样品预制备方法 修改了液相色谱串联质谱法的线性范围和仪器参考条件；修改了附录中标准校正溶液的配制方法。二、标准的主要技术内容第一法为正相纯化制备-反相液相色谱法。当固体试样取样量为10.00 g，定容2mL时，维生素D3的检出限为0.7 μg/100 g，定量限为2 μg/100 g。当液体试样取样量为50.00 g时，维生素D3的检出限为0.15 μg/100g，定量限为0.5 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在50 μg/L-1 000 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为89.0%-102.8%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为1.99%-6.72%。第二法为在线柱切换-反相液相色谱法。当固体试样取样量为0.500g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.6 µg/100 g，定量限为2.0 µg/100 g。当液体试样取样量为5.00 g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.06 μg/100 g，定量限为0.2 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为90.7%-102.4%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.99%-6.24%。第三法为液相色谱-串联质谱法。当固体样品取样量为2.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.3μg/100 g，定量限为1.00 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.15 μg/100 g；定量限为0.50 μg/100g。当液体样品取样量为10.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.05 μg/100 g，定量限为0.20 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.03 μg/100 g；定量限为0.10 μg/100g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为88.7%-99.7%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.51%-8.69%。 三、国内外相关法规标准情况 我国食品安全国家标准食品中营养强化剂使用标准（GB 14880-2012）对维生素D使用范围要求在0.2 μg/100 g-15.6 μg/100 g。下列食品安全国家标准：婴儿配方食品（GB 10765-2010）、较大婴儿和幼儿配方食品（GB 10767-2010）、 婴幼儿谷类辅助食品（GB 10769-2010）、特殊医学用途婴儿配方食品通则（GB 25596-2010）、特殊医学用途配方食品通则（GB 29922-2013）和婴儿配方食品（GB 10765-2021）、食品安全国家标准较大婴儿配方食品（GB 10766-2021）和幼儿配方食品（GB 10767-2021）中规定的维生素D的标准范围在0.25 μg/100KJ-1.20 μg/100KJ。本方法标准能与上述标准相配套。国内外涉及到的主要检测标准情况如表 1 所示。在此次新标准中，最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法作为维生素D检测的第二法。在线柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。四、更多解决方案通过二维柱切换的液相色谱技术不仅可以提升系统分离能力，改善结构相似化合物的分离分析；同时可以通过第一维的粗分去除样品中大量基质成分干扰，实现样品净化等。小编也整理了各大公司针对维生素D检测推出的相关解决方案，以飨读者。乳制品中维生素A、维生素D和四种维生素E检测方(液相色谱仪)在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3、E的含量岛津柱切换二维液相，助您轻松应对“0722维生素D测定法”采用二维液相色谱法测定维生素 AD 制剂中维生素 D 的含量复杂样品自动化分析中的在线前处理技术① | 二维柱切换系统更多食品检测解决方案请点击查看：食品领域解决方案》》》

每个人都应该知道的关于维生素C的事奥豪斯助力检测肉制品 维生素C含量测定 爱美的小仙女都知道， 你的饮食不仅仅与你的整体健康有关，更重要是你的饮食也会影响你的皮肤健康。除了摄入富含维生素和矿物质的食物之外，摄入新鲜水果和蔬菜能让你的身体获得抗氧化剂，帮助促进皮肤健康，保护皮肤免受阳光伤害。 因为新鲜水果和蔬菜中， 富含丰富的维生素C， 维生素c一直是维生素家族中的明星，具有美白和增强免疫力等作用。由于人体不能制造维生素c，而且维生素c在人体内只能停留4个小时，因此每天至少补充两次。同时由于一支香烟可破坏25mg的维生素c，长期吸烟的人更需要服用维生素c。除了新鲜水果和蔬菜中富含维生素C， 小仙女们知道吗，肉制品中， 也含有维生素C 呢。是不是对于热爱美食的你，是个很好的消息呢 ！ 今天我们就来看一下， 奥豪斯助力检测肉制品 维生素C含量测定1 范围GB/T 9695的本部分规定了肉制品维生素C含量的测定方法。本部分适用于肉制品中维生素C含量的测定 2 原理试样中的维生素C用偏磷酸提取后，经2,6-二氯靛酚氧化成脱氢维生素C，与邻苯二胺反应，生成 具有紫蓝色荧光的喹噁啉衍生物。在激发波长350 nm、发射波长430 nm处测定其荧光强度，标准曲线法定量。脱氢维生素C与硼酸可形成复合物而不与邻苯二胺反应， 以此排除试样中荧光杂质产生的干扰。 3 仪器和设备实验室常规设备及下列仪器3.1 机械设备3.2 荧光分光光度计3.3 分析天平：可准确称重至 0.1mg 4. 分析步骤4.1 提取4.2 氧化4.3 荧光反应4.4 测定4.5 平行实验4.6 标准曲线的绘制 5. 本部分的检出限：2mg/kg 客户为什么选择奥豪斯分析天平？奥豪斯Adventurer® AX 分析天平，320x 0.1mg 大量程万分之一天平，适合任何样品。 其中对于测试肉类样品，AX 天平非常易于清洁。 天平体积小巧，有助于实验室节约操作台空间。对于繁复的实验室检测工作，非常的有帮助哦 ！以下，小编就带您看一看AX 的官宣吧~~ 无懈可击！奥豪斯在称量性能、外观设计、天平应用功能中不断进取，研发了新款Adventurer AX系列电子天平。Adventurer AX系列搭载彩色触摸显示屏，符合GLP/GMP法规。前置U盘读取接口，整体空间节省的风罩设计，全面满足实验室所有称量需求。Adventurer AX系列是同等级别天平中，您的最佳选择。 产品特点快速稳定且准确的称量特性，确保了天平的理想称量结果三者结合，确保让您在实验室称量中用最短时间，获取精准的称量结果。彩色触摸显示屏和U盘数据保存功能，带来更现代化的称量体验 宽视角彩色触摸屏方便您对 天平的称量操作和应用设置。前置U盘读取接口方便保存历史称量数据，输出符合GLP/GMP的要求。风罩整体设计有效节约实验室桌面空间，改善和提高用户体验 两片式的顶部和两侧风罩门设 计，巧妙地节省了在侧门推开时后方所需的桌面空间。1mg天平拥有上开门，提供更宽敞的称量室，样品放入更为便捷；0.01g和0.1g天平有更大的称量盘。 如果您想了解更多天平系列或奥豪斯其他产品信息，或正在寻求更专业细致的选型指导，请速速拨打4008-217-188，或点击进入“阅读原文”，并留下相关信息，我们专业的工程师们会竭诚为您服务！参考文献: 《GBT9695.29-2008》