地沟油中真假检测方案

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傅里叶变换红外光谱仪对地沟油进行快速鉴别分析 摘要：地沟油是一种通过收集沿水或者反复使用之后采用化学手段除色、除味而提炼的非食用油。这种油除不去对人体有害的物质，甚至带着大量细菌，对人体健康有较大危害。，一般通过观察色泽，闻气味很难辨别。泔水油或深度油炸油中的油脂在加工过程中会发生高度氧化，酸败反应，产生比普通植物油酯更多的氧化产物，由于氧化物在红外上有特征峰，本文尝试采用红外光谱对食用油进行快速检定，判断其是否可能为地沟油。 关键词：傅里叶变换红外光谱仪地沟油快速鉴别 食品安全关系民生，国家也越来越重视食品的安全问题。，目前，在我国出现的地沟油，就严重影响了国民的健康。地沟油是质量、卫生极差，过氧化值、酸价、水分、羰基价、丙二醛、黄曲霉素B1等指标严重超标的非食用油。与食用油相比，地沟油中的重金属、毒素(如丙烯醛、黄曲霉毒素)严重超标，过氧化值远远超过国家标准0.15%，长期摄入会使细胞功能衰竭，诱发多种疾病，甚至致癌，因此地沟油严禁在食品中使用。然而，仍有一些不法分子，为了谋利而不顾人们健康，用质量劣质，价格便宜的地沟油用于餐饮中。由于地沟油的成分比较复杂，其检测的特异性理化指标还处于研讨阶段，准确定性定量比较困难。目前，尚未定制检测地沟油的国家标准方法。文献中对地沟油检测的研究报道也不是非常多。 本文尝试用傅里叶变换光谱仪对食用油进行测试，鉴定其是否可能为地沟油。 1.实验部分 1.1原理 沿水油或深度油炸油中的油脂在加工过程中会发生高度氧化，酸败反应，产生比普通植物油酯更多的氧化产物，由于氧化物的羰基在红外上有特征吸收峰，本文尝试采用红外光谱对食用油进行快速检定，判断其是否可能为地沟油。 1.2仪器及测定条件 仪 器： Shimadzu IRAffinity-1 附 件：衰衰全反射附件(ATR， ZnSe晶体) 波长范围：4000~700 cm 分辨率：4cm 扫描次数：20 1.3测定应用实例 本文测试对10种油进行了红外测试。 图1油1的红外光谱图 图3油1红外谱图二阶导数部分放大图 图5油2的红外二阶导数光谱图 图2 油1的红外二阶导数光谱图 图4油2的红外光谱图 图7油3的红外光谱图 图9油3红外谱图二阶导数部分放大图 图11油4的红外二阶导数光谱图 图13油5的红外光谱图 图8油3的红外二阶导数光谱图- 图10油4的红外光谱图 图12 油4红外谱图二阶导数部分放大图 图14油5的红外二阶导数光谱图 Abs/(1 )2 图15油5红外谱图二阶导数部分放大图 图16油6的红外光谱图 图17油6的红外二阶导数光谱图 图18油6红外谱图二阶导数部分放大 图19油7的红外光谱图 图21油7红外谱图二阶导数部分放大图 图23油8的红外二阶导数光谱图 图20油7的红外二阶导数光谱图 图22油8的红外光谱图 图24油8红外谱图二阶导数部分放大图 图25油9的红外光谱图 图26油9的红外二阶导数光谱 图27油9红外谱图二阶导数部分放大图 图28油10的红外光谱图 图29油10的红外二阶导数光谱图 图30油10红外谱图二阶导数部分放大 图31 10种油红外谱图二阶导数部分放大图重叠图 图32 10种油红外谱图重叠图 采用红外光谱测定的不同品牌食用油的红外光谱图比较相似，在3008cm°(不饱和脂肪酸的=C-H)，2922 cm°(亚甲基)，2853 cm(亚甲基)，1744 cm(酯的C=O)， 1460 cm(亚甲基)， 1377 cm(-CH)，1159cm(酯的=C-O-C)，1097 cm(酯的=C-O-C)， 721 cm(亚甲基)附近都具有相似的红外吸收峰。5#油的红外谱图上在 3400 cm° 和1639cm°处有两个明显的吸收峰，判断3400cm°是水的羟基峰，1639cm°是羰基峰，可能是反复使用带入的水分，以及反复高温油炸引入的羰基。 使用分辨率更高的二阶导数谱图分析市售食用油样品，对部分区域进行放大，由导数光谱可见，在1850~700cm内，各种油脂都含有1744 cm和721 cm的特征峰，， 同时在1300~1000 cm²附件呈现明显的多重峰，是酯基中C-O 单键伸缩振动峰，有相当的特征，，般碳氧单键伸缩振动比羰基峰宽大，强度相似。在红外光谱二阶导数中，有8种油(超市购买食用油)在1718cm°处有个小峰，有2种油(油4和油5，分别是地沟油和反复油炸使用的油)在1716cm处有个小峰，属于羰基的振动。油4和油5这2种油的二阶红外谱图与其余8种明显不同。 因为地沟油是二次油，经过高温、或空气接触、或者光照、或与食物中水分作用，食用油脂遭受到较高程度的氧化、水解、缩合等复杂反应。食用植物油脂主要成分是三酰甘油，尤其是不饱和的三酰甘油，极易氧化成氧化三酰甘油。氧化三酰甘油性质比较活泼，在特定条件下(如高温、有氧等)，氧化三酰甘油之间会进一步发生聚合反应，形成三酰甘油聚合物。氧化过程可能如下： 这些小分子的羰基化合物可能是不饱和的醛、酮等物质。这些醛、酮物质由于不受氧原子吸电子的诱导效应影响，羰基峰向低波数方向位移。 3.结论 本文利用红外光谱和二阶导数光谱分析超市购买食用油、所谓地沟油以及反复油炸使用的油的红外谱图，通过对比各类油谱图特征，发现油5(反复油炸使用的油)的红外谱图上在3400 cm°和1639cm处有两个明显的峰，油5的红外谱图上在 3400 cm°和1639cm处有两个明显的吸收峰，判断3400 cm°是水的羟基峰，1639cm是羰基峰，可能是地沟油。因为地沟油经过回收或者反复使用后会引入水分，地沟油氧化酸败还会产生一系列的醛、酮等物质，使得v(C=O)不受氧原子吸电子诱导效应的影响，向低波数方向移动的的果。油4的二阶导数光谱和油5相似，与其余8种不同，此外，油4在1716cm有个小峰不同于其余8种超市购买的油，判断可能也是地沟油，但是因为判断依据不明确，所以需要辅助其它辅助手段一起来确定。 通过红外光谱技术可以为鉴定食用油是否为地沟油提供一定的依据。但是由于地沟油成分的复杂性，需要通过其他检测技术共同分析来确定其是否确实为地沟油。 纳诺仪器上海总部