盐酸吗啉胍中杂质检测方案
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中华人民共和国国家药品标准WS-1001-（HD0649）-2002规定盐酸吗啉胍中的相关杂质乙醇的含量不应超过0.30%，二甲苯的含量不应超过0.22%。并且规定用气相色谱法来检测。
药典中规定是用填充柱色谱法来做，由于填充柱柱效低，分离效果较差，且由于有严重拖尾，使得微量杂质二甲苯在其长长的尾巴上，难于准确定量。许多色谱分析工作者一时难以建立出其更好的色谱分析方法，一愁莫展。我们瑞虹公司经过深入研究和大量试验，建立起了其分离效能好、准确度高的高效能毛细管气相色谱分析方法，不河南福林药业、新华制药集团公司等得到良好的应用。现将方法奉献给大家，以求共勉。
一、标准对照样的配制：用二甲亚凤作溶剂，准确配制出含乙醇150ug/ml含二甲苯108.5ug/ml,等待注样1ul，求其相关校正因子。
2、试样配制：用二甲亚凤作溶剂，配制含试样0.050g/ml的分析样。等待注样1ul，求其结果。
3、开动色谱仪：瑞虹SP-6890/FID或瑞虹SP-2000B/FID;0.25mm×30m×0.5umPEG-20M高效毛细管柱；柱温120℃、汽化220℃、检测（FID）：230℃；柱头压0.10Mpa、H20.05Mpa、空气0.12Mpa;103×1；分流比60：1；隔膜吹扫3ml/min；尾吹30ml/min；N2000色谱数据工作站。
4、等仪器稳定后，注入1ul标准对照样，出完峰后，停止采集，求出其校正因子，并将方法保存。其谱图见图（A）。
5、方法做好后，注入1ul试样，出峰完毕预览即得其杂质在试样中的含量，然后再换算成在盐酸吗啉胍中的含量即可，并进行判定合格否。其谱图见图（B）。
6、计算并判定：由图（B）得出该试样中杂质乙醇的含量为107.632ug/ml；杂质二甲苯的含量为169.905ug/ml。由于盐酸吗啉胍试样中为0.050g/ml试样，故该盐酸吗啉胍中
①含杂质乙醇为：107.632ug/0.050g×100%=0.215%＜0.3%不超标；
②含杂质二甲苯为：169.905ug/0.050g×100%=0.34%＞0.22%超标。
综合判定该样品不合格。
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盐酸吗啉胍 实验时间：2006-6-27，9：44：32 实验者： 图文件：C：\浙大达\N2000盐酸o00mtare 报告时间：2006-6-27，9：45：37积分方法：面积外标法 使用仪器类型：气相色谱 检测器：FID 进样器：分流 型号：SP-6890 灵敏度：1 分流比：00：1 仪器编号：775 氢气(ml/min)：0.05-2 尾吹(ml/min)：0.04MPa 柱类型：PEG-20M 空气(ml/min)：02-0.04-2 温度(℃)：200 柱规格：0.25*30 温度(℃)：200 载气类型：N2 载气流量(ml/min)：0.10MPa 进样量(uL)：1ul 柱温：恒温 温度(℃)120 色谱图(盐酸吗林胍对照0000.org) 时间(min) 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 乙醇 1.757 864.692 1747.900 150.0000 2 2.323 639.033 2311.200 0.0000 3 2.515 311.182 826.100 0.0000 4 7.265 264647.750 7873476.000 0.0000 5 二甲苯 8.048 474.355 2153.200 108.5000 图A)酸枞刘么择图
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山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司(原鲁南化工仪器厂)为您提供《盐酸吗啉胍中杂质检测方案 》，该方案主要用于化药制剂中限度检查检测，参考标准《暂无》，《盐酸吗啉胍中杂质检测方案 》用到的仪器有null。
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