检测总碱度

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JuloboVISCOAnalysis And Testing TechnologyApplication Application Use Determination of basic constituents in petroleum products by potentiometric titration with perchloric acid inglacial acetic acid. The total base number (TBN) is the quantity of perchloric acid， expressed in terms ofequivalent number of milligrams of potassium hydroxide (or alternatively in milli-equivalents of hydroxide pergram)， that is required to neutralize all basic constituents present in 1 g of sample when titrated under theprescribed conditions. Titrator： TitroLine 7000 with 10 ml unit Magnetic stirrer： TM 235 Titration tip： TZ 1643 other appliances： printer/USB memory stick or software TitriSoft Electrodes Electrode： N 6480 eth Electrolyte： LiCl/ethanol， L 503 4 Reagents Solvent： glacial acetic acid/chlorobenzene (1/2) Standardization： with Potassium hydrogen phthalate (KHCgH4O4) or “Tris” Titrant： Perchloric acid 0.1 mol/L in glacial acetic acid Description Blank value of the solvent mixture Add 120 mL of the titration solvent into the beaker. Place the beaker on the magnetic stirrer and start thetitration method. After titration rinse the electrode and burette tip with solvent， then with water， then againwith solvent in a beaker for appr. 1 minute. Use method： BLANK_TBN Repeat the blank titration one time. The average value can be stored in a global memory e.g. M01 (TBNblank) which have to create before. Preparation of the Perchloric acid solution Please use a "ready to use”titration solution 0.1 mol/L. Standardization With dried Potassium hydrogen phthalate (120°C). Take 0.15 to 0.2 g of the potassium hydrogen phthalateor Tris weighed to the nearest 0.1 mg and dissolve it in 40 ml acetic acid under heating. Add 80 mlChlorobenzene. Use method -> Titer perchloric acid Repeat the standardization two times. The average value is stored automatically in the exchangeable unit. Titration Calculate the quantity of the sample required from expected total base number (TBN) from the equation：Approximate mass， in gram， of sample=28/expected TBN Weigh the sample in a 250 mL beaker and add 120 ml of the titration solvent to the sample. Place the beakeron the magnetic stirrer and start the titration method. After titration rinse the electrode and burette tip withsolvent， then with water， then again with solvent in a beaker for appr. 1 minute. Use method TBN ISO ASTM Maintenance of Electrodes lf you use a combination electrode such as N 6480 store the electrode in the LiCl/glacial acid electrolyte. Application Result blank value (page 1)： Note： The blank value here is manually set to 0.02 ml. The found EQ is too high andwrong. GLP documentation Iitration graph ml · mV/ml mdmV/dml Method dataMethod name：Blank TBNTitration duration：3 m 42 sEnd date：08.11.12End time：12：52：26Titration dataSample ID：Blank 1Stait mV：560.9 mVEnd mV：645.8 mVEQ：0.171 ml/ 637.5 mVBlank：0.171 mlMean value： Calculation formula Blank： EQ1-> M01 Mol (M)： 1.00000 Statistics： 2 Device informationDevice： TitroLine 7000Serial number： 00012 Software version： 1230k Blank_TBN_08_11_12-12_48_43.pdf Application blank value (page 2)： Method data overall view Method name： Blank TBN Created at： Method type： Automatic titration Last modification： Measured value： mV Damping settings： strong Titration mode： Linear Documentation： GLP Linear steps： 0.010 ml Measuring speed/ drift： 10 s Initial waiting time： 10 s Titration direction： Increase Pretitration： Off End value： Off EQ： On (1) Slope value： Flat Value： 120 Dosing parameter Dosing speed： 100 % Filling speed： 30 s Maximum dosing volume： 0.30 ml Unit values Unit size： 20ml Unit ID： 10039168 Reagent： HClO4 0.1 mol/L Batch ID： no entry Concentration [mol/l]： 0.10000 Determined at： 11/08/12 20：16：03 Expire date： Opened/compounded： Test according ISO 8655： 05/03/12 Last modification： 11/08/1212：16：04 Device information Device： TitroLine 7000Serial number： 00012 Software version： 1230k Blank_TBN_08_11_12-12_48_43.pdf Application Standardization (page 1)： GLP documentation Titration araph Method data Method name： Titer Perchloric acid Titration duration： 5 m 49 s End date： 08.11.12 End time： 14：16：28 Titration data Sample ID： Titer 1 Weight： 0.2022 g Stait mV： 443.8 mV End mV： 707.5 mV EQ： 9.779 ml / 598.7 mV Titer： 0.1015 mol/l Mean value： RSD： Calculation formula Titer： (W*F2)/((EQ1-B)*M*F1)->M103 Mol (M)： 204.22000 Weight (W)： man Factor 2 (F2)： 1000.0000 Blank value (B)： 0.0200 ml (M01) Factor 1 (F1)： 1.0000 Statistics： 3 Device informationDevice： TitroLine 7000Serial number： 00012 Software version： 1230k Titer_Perchloric_acid_08_11_12-14_10_38.pdf 1/2 Application Standardisation (page 2)： Method data overall view Method name：Titer Perchloric acidCreated at： 11/08/12 12：22：19Method type：Automatic titrationLast modification： 11/08/12 14：07：34Measured value：mVDamping settings： averageTitration mode：DynamicDocumentation： GLPDynamic：averageMeasuring speed / drift：Normal：minimum holding time： 03 smaximum holding time： 15 sMeasuring time： 02 sDrift： 10 mV/minInitial waiting time：0 sTitration direction：IncreasePretitration：OffEnd value：OffEQ：On(1)Slope value：User-definedValue： 350 Dosing parameter Unit values Unit size： 20ml Unit ID： 10039168 Reagent： HCl04 0.1 mol/L Batch ID： no entry Concentration [mol/l]： 0.10000 Determined at： 11/08/12 20：16：03 Expire date： Opened/compounded： Test according ISO 8655： 05/03/12 Last modification： 11/08/12 12：16：04 Device information Device： TitroLine 7000 Serial number： 00012 Software version： 1230k Titer_Perchloric_acid_08_11_12-14_10_38.pdf Application sample titration (page 1)： GLP documentation Titration graph 3.25ml668 Calculation formula TBN mg KOH/g： (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) Mol (M)： 56.10000 Blank value (B)： 0.0200 ml (M01) Titre (T)： 0.10150000 (a) Factor 1 (F1)： 1.0000 Weight (W)： man Factor 2 (F2)： 1.0000 Statistics： Off Device information Device： TitroLine 7000 Serial number： 00012 Software version： 1230k TBN_ISO_3771_08_11_12-14_19_57.pdf 1/2 Application sample titration (page 2)： Method data overall view Methodname：TBN ISO 3771Created at： 11/08/12 14：17：55Method type：Automatic titrationLast modification： 11/08/12 14：18：45Measured value：mVDamping settings： strongTitration mode：LinearDocumentation： GLPLinear steps：0.100 mlMeasuring speed / drift：User-defined：minimum holding time： 07 smaximum holding time： 20 sMeasuring time： 04 sDrift： 10 mV/minInitial waiting time：10 sTitration direction：IncreasePretitration：offEnd value：OffEQ：On (1)Slope value：FlatValue： 120 Dosing parameter Dosing speed： 100% Filling speed： 30 sMaximum dosing volume： 6.00 ml Unit values Unit size： 20ml Unit ID： 10039168 Reagent： HClO4 0.1 mol/L Batch ID： no entry Concentration [mol/]： 0.10150 Determined at： 11/08/1220：16：03 Expire date： Opened/compounded： Test according ISO 8655： 05/03/12 Last modification： 11/08/12 14：16：29 Device information Device： TitroLine 7000 Serial number： 00012 Software version： 1230k TBN_ISO_3771_08_11_12-14_19_57.pdf Hints If you have any questions concerning the application， you are welcome to contact us. Literature International Standard ISO 3771 or ASTM 2896. JULABO TECHNOLOGY(Beijing)Co.，LTD地址：北京市朝阳区酒仙桥东路1号院M8号楼C厅3层301室Add ： Room 301，C hall，M8 office building，No.1 jiuxianqiao east road ，Chaoyang District，Beijing，ChinamTel.： 4008092068 Fax： +86 (0)10 64390585E-Mail ： info@julabo.cn优莱博技术(北京)有限公司③W e b ： w ww . j ul a bo . c n， w ww . j ul a b o- v i sc o . co m Page of ate： Page of ate：