环境水中有机物综合指标检测方案

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.Metrohm .Metrohm TIKA应用报告 BJ-000084-02-905-082013 电位滴定法测定河水中 COD 值(铬法) 应用领域 环保行业 10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至至100mL，加入30mL 浓硫酸，混匀，冷却后滴定。 关键词905； 815； COD 摘要 样品分析：取20mL样品，加入10mL重铬酸钾溶液(0.025mol/L)，和几颗防爆玻璃珠，加入一定量硫酸汞去除氯，从冷凝管上端加入30mL硫酸银-硫酸试剂(10g/L)，摇匀。放入回流消解仪(济南盛泰电子)中，设置温度200℃，加热时间130min。 参照国标GB11914-1989，采用905滴定仪，815样品处理器，实现了样品消解后无转移直接测定，自动化程度提高。用邻苯二甲酸氢钾进行校核试验，表明结果准确，效果良好，测定了北京不同河水的 COD值，平行性好。 空白试验： 以水代替样品相同条件消解。 校核实验： 以邻苯二甲酸氢钾标准溶液(理论COD 值 30mg/L)代替样品相同条件下消解做校核实验。 样品 样品为北京不同地方河水，分别为：亮马河水、凉水河水、史各庄河水、奥林匹克森林公园湖水。 仪器参数 均取于2013年7月31日下午。 905 TitrandoParameters>MethodDET U 905 Titrando 1.905.0010 815 Robotic USB Sample Processor 2.815.0120 800 Dosino 2.800.0010 配液单元 50 mL 6.3032.250 金电极 6.9904.023 802搅拌 2.802.0040 STAEHC-106B CODcr 回流消解仪 济南盛泰电 子科技有限公司 >Titration parameters Titration rate user Signal drift 20mv/min Min.waiting time 0s Max.waiting time 38s Temperature 25℃ Min. increment 20p L Max. increment 300u L Measuring point density 5 试剂 Dosing rate 20mL/min 硫酸亚铁铵，AR Stirrer 15 硫酸，AR 邻苯二甲酸氢钾，基准 >Start condition 重铬酸钾，基准 硫酸汞，分析纯 Pause 15s 硫酸银， AR >Stop condition 样品分析 volume after EP 2mL 标定：每日临用前，用重铬酸钾标准溶液(CK，Cr，0，=0.0250mol/L)准确标定。取 >Evaluation EP criterion 20 TIKA应用报告 BJ-000084-02-905-082013 电位滴定法测定河水中 COD 值(铬法) EP recognition al1 结果 计算公式： 4 19.591 5 19.843 6 19.82 Mean 19.767 RSD (%) 1.21 式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数COD (mg/L)= 式中：C-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L； V-空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积， mL； V-试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积， mL； V-试料的体积，mL； 8000-0，摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。 空白试验谱图 校核试验： 硫酸亚铁铵标定： V重铬酸钾(mL) V硫酸亚铁铵(mL) C 硫酸亚铁铵(mol/L) 10 22.2795 0.011 10 22.5487 0.011 10 22.2829 0.011 mean(mol/L) 0.011 RSD(%) 0 V硫酸亚铁铵(mL) COD(mg/L) 1 13.1382 29.101 2 13.1883 28.880 3 13.1502 29.048 4 12.8448 30.392 5 12.5637 31.628 mean 29.810 RSD(%) 3.97 占理论值比例 99.37% 由上表数据可知，所得 COD 值占理论值96%以上，认为实验步骤是适宜的。 硫酸亚铁铵标定谱图 空白试验：(所得结果：消耗硫酸亚铁铵的体积) V硫酸亚铁铵(mL) 1 19.647 2 19.519 3 20.182 校核试验谱图样品：凉水河水 V样品(mL) V'硫酸亚铁铵(mL) COD (mg/L) 20 15.3867 21.024 20 14.9090 21.310 20 14.9039 21.099 20 15.4039 21.388 mean(mol/L) 21.205 RSD (%) 0.81 讨论 实验中取凉水河水加入500ppm氯，不加硫酸汞直接消解后滴定，消耗滴定剂量减少，得到COD值为38.796mg/L，造成结果偏高。因此样品消解前加入足够量硫酸汞以消除氯的影响是很有必要的。 实验选用合适的样品盘与 COD 消解仪，样品前处理后不需要转移，直接放在样品盘上滴定，减化了实验步骤，也使测定结果的准确性得以提高。 史各庄水 V样品(mL) V'硫酸亚铁铵(mL) COD(mg/L) 20 10.1841 42.530 20 10.1755 42.568 20 9.2972 45.105 20 9.5989 43.053 mean(mol/L) 43.314 RSD (%) 2.81 报告人 杨秀丽 郝晓玉 ( 日期 ) 2013-08-02 亮马河水 V样品(mL) V硫酸亚铁铵(mL) COD (mg/L) 20 11.5086 35.809 20 12.1097 33.164 mean(mol/L) 34.487 奥林匹克森林公园湖水 V样品(mL) V硫酸亚铁铵(mL) COD(mg/L) 20 13.3258 27.813 20 13.3025 27.917 mean(mol/L) 27.865 奥林匹克森林公园湖水滴定谱图