傅里叶红外光谱分析测定尼龙材料中玻纤含量

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Vol.30 No.5Sept ，2004第30卷第5期2004年9月中国测试技术CHINA MEASUREMENT TECHNOLOGY 2004年9月中国测试技术70 傅里叶红外光谱分析测定尼龙材料中玻纤含量 沈 振 (国家化学建材质量监督检验中心，浙江杭州310013) 摘要：与常规检测方法相比较，采用傅里叶红外光谱定量分析方法，可以很方便地测定尼龙材料中玻璃纤维的含量。同时文中又对红外光谱法的干扰进行了分析及消除。 关键词：傅里叶红外光谱；分析；尼龙；玻璃纤维 中图分类号：O433.4 文献标识码：A 文章编号：1672-4984(2004)05-0069-02 FTIR analysis measurement the fibre glass content of the nylor material SHEN Zhen (State Center of Supervision and Test for Chemical Building Materials ，Hangzhou 310013 ，China) Abstract： Compare with the normal regulations method， adoption FTIR analysis method， we can veryexpediently measurese the glass fiber content of the nylon material. At the same timee，we analysis andcancellations to the Interference of FTIR on the text. Key words ：FTIR；Analysis ；Nylon； Fibre glass 概 述 傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform InfraredSpectroscopy 简称 FTIR)是鉴别物质和分析物质结构的有用手段，已被广泛应用于各种物质的定性鉴别和定量分析，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 FTIR谱的广泛应用，主要决定于其独特的优点：它的普适性强，气、固、液的样品都可测试而不破坏原样，FTIR谱往往能提供丰富的信息，它不仅是结构研究的强有力工具，也是分析鉴定的有效方法，在工业监测应用中也有着广阔远景。它可以配合多种功能附件如显微镜 PAS ATR变温光谱、时间分辨光谱等的使用和发展多种联机技术，使红外光谱法几乎成为一种全能的技术，它不仅在化学各学科中应用很广，而且，对于许多相关学科，如石油、煤炭、农药、医药、地质、环境、气象、空间学科等也有着重要作用。 2 原 理 红外光谱定量分析的理论基础是郎勃特一比尔(Lambert -Beer)定律。当一束平行单色光照射到溶液时，光的一部分被吸收称为吸收光Ia，一部分透过溶液称为透射光Ⅰ，一部分被器皿反射称为反射光 Ⅰr。若入射光为b，则I=Ia+I+Ir.一般情况下，器皿反射光恒定，且可减小到极小值，则l~la+I. 透射光的强度与入射光的强度之比称为透光度，用T表示，其值不大于1，常用百分数表示即%T。透光度倒数的对数值即 lg1/T，也就是lgI/lo称为吸光度，常用A表示： 式中：A——吸光度； T——透光度； B—吸收系数； C——浓度。 实验证明，不同浓度的同一物质在相同波数处具有相同的吸收系数(B)。 由于吸光度A与谱图峰高和峰面积直接相关，因此，我们可以利用已知浓度样品的红外光谱，通过未知样品红外光谱的峰高和峰面积，来推算未知样品的浓度。 3 测试方法 对于尼龙中玻璃纤维含量的测定，一般常用的方法是通过高温灼烧法，主要利用尼龙与玻璃纤维的熔点差，通过高温加热使尼龙材料分解挥发，此时玻璃纤维尚未达到熔点，待尼龙完全灼烧挥发后，冷却称重，从而计算出尼龙中玻璃纤维的含量。 对于 FTIR 谱的定量分析主要可以采用峰高法 和峰面积法来进行。本文主要探讨利用 FTIR 谱来进行尼龙中玻璃纤维含量的分析测定。 4 实 验 4.1 测 试 本实验采用傅里叶变换红外光谱中的ART装置对样品进行反射吸收法测定实验设备：NicoletNEXUS系列傅里叶变换红外光谱仪美国 Thermo公 司；测试环境：温度23±2℃；湿度65 ±5%。 4.2 FTIR谱图 分别对玻纤含量为30%的尼龙试样(A)、玻纤含量为45%的尼龙试样(B)、玻纤含量未知的尼龙试样(C)进行傅里叶变换红外光谱反射吸收法测定，得到如下 FTIR 谱图。 A——玻纤含量为30%的尼龙试样； B——玻纤含量为45%的尼龙试样； C—玻纤含量未知的尼龙试样。 从图1中我们可以清楚地看到，A、B、C三种不同浓度样品的 FTIR 谱图，它们的图谱基本相似，主要区别就是特征峰的峰高和峰面积有所不同。由于玻璃纤维特征峰落在1037cm、781 cm 等位置，该区域存在较多的干扰峰，而尼龙的最强吸收峰在3308cm附近，也就是图中峰I处，该区域干扰峰很少，可以很方便地计算出样品中尼龙的含量，对于该样品我们可以认为主要成分为尼龙和玻纤，其他配料含量与尼龙、玻纤含量相比可忽略，因此，本次实验可采用先计算出尼龙的含量，然后再换算成玻纤含量。 5：结果与讨论 5.1 峰高法 对于AB、C样品，利用计算机软件分别对峰Ⅰ计算峰高，可以很方便的求出峰高值，如表1。 表1 样品的峰高值 样品 尼龙含量(%) 峰高Ht A 70 0.60 B 55 0.15 C 未知 0.28 利用数学公式，可计算得到样品C的玻纤含量 为40.7%。 5.2 峰面积法 利用计算机软件分别对峰I计算峰面积，求出峰面积值，如表2。 表2 样品的峰面积值 样品 尼龙含量(%) 峰面积 Area A 70 29.25 B 55 8.05 C 未知 13.80 计算得到样品C的玻纤含量为40.9%。 5.3 高温灼烧法 为了与前述两种方法进行比较，我们又通过高温灼烧法对未知试样进行试验，得到该样品的玻纤含量为40.3%。 5.4 红外光谱法与高温灼烧法的比较 与高温灼烧法相比较，红外光谱法(无论采用峰高法或峰面积法)测得的数据误差均在1%以内，符合实验的要求。同时红外光谱法还具有不破坏样品、检测速度快、操作安全、效率高等优点。 不足之处是，红外光谱法需要有已知浓度的样品作为参照，同时红外光谱法仅适合于特征峰较为明显的样品。 6 红外光谱分析中的干扰因素及消除 虽然红外光谱分析法的干扰较少，(下转第88页) 本装置使用的标准表是带配套仪表一起检定的流量误差，有： 计时器引入的误差，可按最小测量时间30s计算： 因此，标准表法的不确定度估算为： 通过上式计算，符合装置标准表法0.2%的设计要求。 6 技术指标和适用范围 由于可开展的检定、校准项目所涉及的专业和技术参数不同，装置按检定、校准项目来分其技术指标和适用范围可满足下列情况： 1.检定、校准项目为汽车油罐车时，其主标准器由二等1000L、500L、200L 、50L、20L(10L)量器组成。适用于JJ G133-1987《汽车油罐车容量(试行)检定规程》中规定的新制造、使用中和修理后的汽车油罐车的检定、校准工作。油罐的检定准确度不大于0.25%。 2.检定、校准项目为公称通径DN80~200的水表和各类水流量计时，其主标准器由 DN80、DN100、DN150口径标准流量计各一台以及二等标准金属量器1000L二个、500L 和200L 各一个组成，适用于JJG162-1985《水表及其试验装置检定规程》JJG258-1988《水平螺翼式水表检定规程》 JJG198-1994 (上接第70页) 并且容易克服，但有许多情况是不容忽视的。为了得到正确的分析结果，知道红外光谱分析中的干扰因素并予以消除，这是很必要的。 6.1 光 源 FTIR仪器的光源稳定性可引起光谱的误差，包括镜速度的误差会产生干扰峰，动镜传动装置的倾斜降低光谱分辨率，因此做定量分析前要对仪器的100%线、分辨率、波数精度等各项性能标准进行检查。 6.2 信噪比 《速度式流量计检定规程》JJG257-1994《转子流量计检定规程》JJG667-1997《液体容积式流量计检定规程》等规程的要求。标准装置累积流量的不确定度：静态容积法：0.05%；标准表法：0.2%。用静态容积法(标准量器)可对在线的DN80~150标准电磁流量计进行定期检定，以及对高精度的流量计和质量流量计进行检定和校准；用标准表法可对DN80~200的容积式流量计、速度式流量计等进行检定和校准；对存在计量纠纷的水表执行仲裁检定。 3.检定、校准项目为二等以下10L以上金属量器以及其他特殊罐体时，以二等的1000L、500L、200L 、50L 、20L(10L)量器为标准器，适用于JJG259-1989《标准金属量器检定规程》要求的三等及三等以下对应的工作量器或特殊罐体的计量检定工作。 7 结束语 单位申请的科研项目——-水流量综合标准装置，是国内外流量计量界近年来广泛关注和研究的课题，它采用“五装置合一”的独创性设计，能很好地同时解决汽车油罐车、水表等多种重要计量器具的检定校准工作。它的建立可节约大量的资金和场地，简化建标工作，切实满足老百姓和各企业用户的迫切需要，是一套实用性和可操作性强、综合面广的标准装置，具有非常显著的社会效益和经济效益。 ( 参考文献： ) ( [1] JJG164-2000.液体流量标准装置检定规程. ) ( [2] JJ G133-1987.汽车油罐车容量试行检定规程. ) ( [3] JJG259-1989.标准金属量器检定规程. ) FTIR仪器进行定量分析，其光谱是把多次扫描的干涉图进行累加平均得到的。因为噪音是随机的，信号是有规律的，所以经过多次累加平均的可以使随机噪音互相抵消，提高信噪比。 6.3 环 境 定量分析要求 FTIR仪器的室温恒定，否则光通量变化太大，影响测量准确度，因而每次开机后，均应检查仪器的光通量，保持相对恒定。 在每次样品的测试前，先测参比(背景)光谱可减少CO2和水的干扰。仪器的常期稳定性，也影响定量分析的重现性和准确性。 O China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net